姜為青， 趙 磊， 李學(xué)偉， 何遠(yuǎn)方(1.鹽城工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院 a.紡織服裝學(xué)院；b.江蘇省生態(tài)紡織工程技術(shù)研發(fā)中心，江蘇 鹽城 4005；.蘇州大學(xué) 現(xiàn)代絲綢國(guó)家工程實(shí)驗(yàn)室，江蘇 蘇州 1513)

研究與技術(shù)

載氯化鈉紡絲PA66納米纖維膜的制備及性能研究

姜為青1b， 趙 磊1a,b， 李學(xué)偉2， 何遠(yuǎn)方1b
(1.鹽城工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院 a.紡織服裝學(xué)院；b.江蘇省生態(tài)紡織工程技術(shù)研發(fā)中心，江蘇 鹽城 224005；2.蘇州大學(xué) 現(xiàn)代絲綢國(guó)家工程實(shí)驗(yàn)室，江蘇 蘇州 215123)

以PA66(聚酰胺66)為溶質(zhì)，甲酸為溶劑，并添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為5%、10%、15%、20%、25%的氯化鈉制備紡絲液，用靜電紡絲方法制備相同厚度的納米纖維膜，采用SEM、紅外光譜儀、萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)等儀器對(duì)其進(jìn)行表征。研究結(jié)果表明：隨著氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，納米纖維膜上細(xì)納米纖維在粗納米纖維上的覆蓋率越來(lái)越高，纖維之間連接也越緊密，而斷裂強(qiáng)度逐漸增大；氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)納米纖維膜的分子結(jié)構(gòu)和熱學(xué)性能沒(méi)有大的影響；氯化鈉含量雖然不同，但納米纖維膜表面孔徑分布趨勢(shì)基本一致，氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)越大，最小孔徑越小。

納米纖維膜；氯化鈉；靜電紡；孔徑；斷裂強(qiáng)度；力學(xué)性能

靜電紡過(guò)程中，紡絲液的導(dǎo)電性可以顯著改善納米纖維的直徑，但是導(dǎo)電性不能太大，否則會(huì)使紡絲液在高壓電場(chǎng)作用下發(fā)生劇烈運(yùn)動(dòng)，導(dǎo)致纖維分布不均，若在紡絲液中加入一些電離物質(zhì)(電解質(zhì)等)[1-3]，可以在不改變?nèi)芤旱碾姾煞纸鈼l件下使電荷的分布密度提高，而在正負(fù)極之間改善溶液的導(dǎo)電性，這樣會(huì)改變納米纖維膜的性能，以及靜電紡納米纖維膜中纖維的分布狀態(tài)。氯化鈉是一種可以完全電離在水中的電解質(zhì)，在溶液中沒(méi)有達(dá)到飽和之前可提高溶劑的導(dǎo)電性，目前很多文獻(xiàn)[4-6]報(bào)道的聚酰胺靜電紡納米纖維的直徑為210 nm左右，他們一般采用帶有導(dǎo)電性的甲酸作為溶劑，對(duì)于氯化鈉溶液的添加，是否能改變靜電紡尼龍納米纖維的結(jié)構(gòu)及性能，目前還未見(jiàn)詳細(xì)的相關(guān)研究[2-4]。

本研究以PA66為溶質(zhì)，甲酸為溶劑，并添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為5%、10%、15%、20%、25%的氯化鈉制備紡絲液，采用靜電紡絲法在鋁箔上聚集12 h后制得厚度均勻的納米纖維膜，討論氯化鈉的添加對(duì)納米纖維膜的表面形態(tài)、分子結(jié)構(gòu)、斷裂強(qiáng)伸性、厚度、泡點(diǎn)、透氣性等性能影響。

1 材料與實(shí)驗(yàn)

1.1 原料及儀器

藥品：PA66(樹脂顆粒，相對(duì)分子質(zhì)量1.6萬(wàn)，上?；す╀N有限公司)，氯化鈉(分析純，北京鵬彩精細(xì)化工有限公司)，甲酸(分析純，黃驊市鵬發(fā)化工有限公司)，去離子水(分析純，上海景純水處理技術(shù)有限公司)。

儀器：MERLIN Compact發(fā)射掃描電鏡(德國(guó)蔡司公司)，F(xiàn)TIR-650傅立葉紅外光譜儀(天津天光光學(xué)儀器有限公司)，全自動(dòng)孔隙測(cè)試儀(鄭州中控計(jì)量有限公司)，NDJ-8S數(shù)字式粘度流變儀(廣州市愛(ài)宕科學(xué)儀器有限公司)，INSTRON-3365型材料試驗(yàn)機(jī)(英斯特朗上海材料試驗(yàn)機(jī)公司)，DSC-500A差示掃描量熱儀(上海盈諾精密儀器有限公司)，Diamond TG-DTA熱分析儀(山東恒美電子科技有限公司)，千分尺，注射器，真空干燥箱等。

1.2 實(shí) 驗(yàn)

1.2.1 PA66紡絲液的配置

取PA66 2 g溶解于7 g甲酸溶劑中，重復(fù)準(zhǔn)備5個(gè)上述混合液，并分別按照質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%、10%、15%、20%、25%添加氯化鈉，常溫下充分?jǐn)嚢? h。

1.2.2 紡絲液性質(zhì)的界定

取上述配置的各紡絲液，采用PC-1TL型粘度測(cè)試儀在零剪切力的情況下，室溫測(cè)定各黏度，同時(shí)用DDSJ-319L型電導(dǎo)率測(cè)定儀在恒溫28 ℃下測(cè)定不同氯化鈉含量PA66紡絲液的導(dǎo)電率。

1.2.3 PA66復(fù)合納米纖維膜的制備

將配置好的紡絲液分別放入尖嘴內(nèi)徑為0.6～0.7 mm、容量為5 mL的玻璃針管中，設(shè)置玻璃管針尖為15 kV直流高壓電源的正極，接收裝置為15 kV直流高壓電源的負(fù)極，控制紡絲液流量0.12 mL/h，紡絲距離設(shè)計(jì)為13～15 cm。將復(fù)合納米纖維沉積到鋁箔上，在鋁箔上沉積12 h后放在真空干燥箱中，干燥24 h后待測(cè)。

1.3 性能測(cè)試

1.3.1 PA66復(fù)合納米纖維表面形態(tài)

將不同氯化鈉含量的紡絲液經(jīng)靜電紡獲得的納米纖維膜進(jìn)行SEM觀察，在掃描電鏡圖上選取100根納米纖維用Image-Pro-Plus軟件測(cè)試納米纖維的平均直徑。

1.3.2 PA66復(fù)合納米纖維膜成分的分析

從鋁箔上稱取5 mg納米纖維膜并進(jìn)行烘干，倒入瑪瑙研缽研磨10 min，經(jīng)孔徑為2 μm的篩網(wǎng)過(guò)濾后得到納米纖維膜粉末，放到壓片模具中壓片后裝入紅外光譜儀樣品池進(jìn)行掃描觀察獲得紅外光譜圖，從而可對(duì)納米纖維的內(nèi)部結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析。

1.3.3 PA66復(fù)合納米纖維膜的力學(xué)性能分析

取完整的納米纖維膜，裁剪5個(gè)長(zhǎng)5 cm、寬1 cm的膜樣品，首先使用千分尺在納米膜上選取5個(gè)不同的位置測(cè)試其平均厚度，在標(biāo)準(zhǔn)大氣條件下用萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)測(cè)試膜樣品的斷裂強(qiáng)伸性，測(cè)試條件[4-5]為：夾持長(zhǎng)度30 mm，測(cè)試速度20 mm/min，斷裂強(qiáng)度(N/mm2)和斷裂伸長(zhǎng)率的計(jì)算分別如下式所示。

(1)

(2)

1.3.4 PA66復(fù)合納米纖維膜的熱學(xué)性能

從鋁箔上取10 mg納米纖維膜，用剪刀充分剪碎至測(cè)試要求，并將粉碎后的樣品固體平鋪于坩堝底部，采用差示掃描熱量?jī)x和熱分析儀分析它們的熱學(xué)性能。測(cè)試條件為：將樣品放置于裝滿氮?dú)獾娜蹱t中，DSC測(cè)試以2.5 ℃/min的速度從室溫升至300 ℃，TG測(cè)試加溫速度為10 ℃/min至600 ℃。

1.3.5 PA66復(fù)合納米纖維膜孔徑測(cè)試

從鋁箔上取直徑為25 mm的圓形納米纖維膜樣品，用POROFIL浸潤(rùn)，再用全自動(dòng)孔隙測(cè)試儀測(cè)試納米纖維膜的平均孔徑及其泡點(diǎn)。

2 結(jié)果及分析

2.1 溶液的黏度和導(dǎo)電性

添加不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)氯化鈉的溶液導(dǎo)電率和黏度如表1所示。從表1可以看出，當(dāng)氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)逐漸提高時(shí)，納米紡絲液的導(dǎo)電率隨之提升。其主要原因在于氯化鈉在紡絲液中電離Na+和Cl-1能力逐漸增加，而紡絲液的黏度有快速增加后迅速減小的現(xiàn)象。分析認(rèn)為：氯化鈉的添加使得甲酸溶劑被稀釋而導(dǎo)致PA66的溶解性下降，使得紡絲液的黏度增加，隨著氯化鈉的添加，紡絲液中氯化鈉被電離出的Na+和Cl-1逐漸增加，從而使得甲酸更容易溶解PA66，因此紡絲液的黏度又會(huì)迅速下降。

表1 不同氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的紡絲液導(dǎo)電率和黏度
Tab.1 Conductivity and viscosity of spinning solution with different mass fraction of sodium chloride

氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%導(dǎo)電率/(us·cm-1)黏度/(Pa·s)018632.427521323.3631026334.6621530022.4622030132.3432537532.172

2.2 不同氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)水溶液紡制PA66納米纖維膜的表面形貌

添加5%、10%、15%、20%、25%的氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)水溶液PA66紡出的靜電紡納米纖維膜表面形貌如圖1所示。從圖1可以看出，除了氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0%和5%以外，其他的納米纖維膜均是由粗納米纖維和細(xì)納米纖維共同組成，粗的作為支架纖維，而細(xì)的納米纖維分散覆蓋其上，且氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)越高覆蓋系數(shù)越高，纖維之間連接較緊密。

PA66靜電紡納米粗、細(xì)纖維的平均直徑如圖2所示。從圖2可以看出，粗纖維的直徑隨著氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加出現(xiàn)先增大較快后增大緩慢，粗纖維的平均直徑在181 nm左右，細(xì)纖維的直徑變化沒(méi)有明顯的規(guī)律可言，變化范圍較小，細(xì)纖維平均直徑在24 nm左右。

另外，從圖1可以看出：隨著氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的逐漸提高，細(xì)小纖維的覆蓋率越來(lái)越高，且細(xì)小纖維之間的連接性越來(lái)越好，可見(jiàn)氯化鈉的添加會(huì)明顯改變納米纖維膜的孔隙。采用纖維細(xì)度分析儀分別測(cè)試100根納米纖維，并進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，不同氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)細(xì)小納米纖維直徑分布如圖3所示。從圖3可以清晰地發(fā)現(xiàn)，氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)提高后，細(xì)小納米纖維直徑變化漸漸縮小，當(dāng)氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加到25%時(shí)，細(xì)小納米纖維的覆蓋面積大且纖維直徑分布差異窄。在紡絲過(guò)程中形成粗納米纖維與細(xì)納米纖維的原因在于紡絲溶液黏度的變化(黏度增加，更易于形成直徑較粗的納米纖維)及紡絲液導(dǎo)電率的變化(導(dǎo)電率的提高，使電場(chǎng)力增加，易于形成直徑較細(xì)的納米纖維)。

圖1 不同氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的PA66納米纖維膜形態(tài)Fig.1 PA66 nano-fiber membrane form with different mass fraction of sodium chloride

圖2 不同氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的PA66靜電紡粗、細(xì)納米纖維平均直徑Fig.2 Mean diameter of thick and thin PA66 nano-fibers prepared by electro-spinning under different mass fraction of sodium chloride

圖3 不同氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)PA66細(xì)小納米纖維根數(shù)統(tǒng)計(jì)分布Fig.3 Statistical distribution of number of tiny PA66 nano-fibers under different mass fraction of sodium chloride

2.4 不同氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)獲得的納米纖維膜的分子結(jié)構(gòu)

圖4 純PA66及甲酸紅外光譜Fig.4 FTIR of pure PA66 and carboxylic acid

圖5 不同氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)獲得的納米纖維膜紅外光譜Fig.5 FTIR of nano-fiber membranes obtained with different mass fraction of sodium chloride

2.5 不同氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)獲得的納米纖維膜力學(xué)性能

不同氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)獲得的納米纖維膜力學(xué)性能如圖6、圖7所示。從圖6、圖7可以看出，隨著氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，納米纖維膜的斷裂強(qiáng)度出現(xiàn)逐漸增大的趨勢(shì)；當(dāng)氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)從10%增加到15%時(shí)，納米纖維膜的斷裂強(qiáng)度增加平穩(wěn)，而斷裂伸長(zhǎng)率出現(xiàn)逐漸下降的現(xiàn)象。分析認(rèn)為：細(xì)小納米纖維的出現(xiàn)提高了納米纖維相互之間交叉黏結(jié)力，也與細(xì)小納米纖維直徑分布越來(lái)越趨向均勻有關(guān)，降低了單根納米纖維的斷裂強(qiáng)力差異，細(xì)小納米纖維的直徑降低必然會(huì)在拉伸載荷下容易斷裂，以至于在納米纖維膜上因應(yīng)力集中而出現(xiàn)斷裂。這與王丹飛等[5-6]的觀點(diǎn)保持一致。

圖6 不同納米纖維膜的斷裂強(qiáng)度Fig.6 Breaking strength of different nano-fiber membranes

圖7 不同納米纖維膜的斷裂伸長(zhǎng)率Fig.7 Breaking elogation of different nano-fiber membranes

2.6 不同氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)獲得的納米纖維膜熱學(xué)性能

不同氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)獲得的納米纖維膜的DSC圖譜如圖8所示。從圖8可以看出，獲得的各種納米纖維膜的熔融溫度范圍約為220～260 ℃，與PA66納米纖維膜一樣，可見(jiàn)氯化鈉的添加并未影響PA66納米纖維膜的熔融性，只是熔融最高峰的溫度有少許差異，也說(shuō)明各個(gè)納米纖維膜內(nèi)纖維大分子取向排列基本接近[8-9]。不同氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)獲得的納米纖維膜的TG圖譜如圖9所示。從圖9可以看出，不同氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)獲得的納米纖維膜均在50 ℃和280 ℃左右發(fā)生熱分解，當(dāng)溫度升高到500 ℃左右時(shí)納米纖維膜全部分解為己內(nèi)酰胺或者己內(nèi)酰胺低聚物。根據(jù)圖8各曲線熔融峰面積計(jì)算熔融熱焓值，如圖10所示。從圖10可以看出，隨著氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，所紡出的靜電紡納米纖維膜的熱焓值也隨之提高，且提高速率也明顯增大，氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)從0增加到25%時(shí)，熱焓值從29 J/g增加到41.3 J/g。

圖8 不同氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)獲得的納米纖維膜的DSC圖Fig.8 DSC diagram of nano-fiber membranes gained under different mass fraction of sodium chloride

圖9 不同氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)獲得的納米纖維膜熱分解圖Fig.9 Thermal decomposition diagram of nano-fiber membranes gained under different mass fraction of sodium chloride

圖10 不同氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)獲得的納米纖維膜平均熱焓值圖Fig.10 Average enthalpy diagram of nano-fiber membranes gained under different mass fraction of sodium chloride

2.7 不同氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)獲得的納米纖維膜孔徑分布

圖11為不同氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)獲得的納米纖維膜孔徑測(cè)試分布圖，圖12為不同氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)獲得的納米纖維膜平均孔徑、泡點(diǎn)及空氣流速的三Y軸圖。由圖11可以看出，氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)雖然不同，但孔徑分布趨勢(shì)基本一致，孔徑小的所占比例較小，孔徑大的所占比例偏大。結(jié)合圖11和圖12可以看出，隨著氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，納米纖維膜的孔徑逐漸減小，當(dāng)氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)由5%增加到25%，孔徑由0.412 μm減小到0.256 μm，其原因在于氯化鈉電離后離子的添加增加了靜電紡絲過(guò)程正負(fù)極之間的靜電引力。由圖12可知，隨著氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，納米纖維膜的平均泡點(diǎn)(壓強(qiáng))基本呈上升的趨勢(shì)，而空氣流速則逐漸下降，其原因在于納米纖維膜中的主體纖維變細(xì)及其覆蓋率越來(lái)越高。

圖11 不同氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)獲得的納米纖維膜孔徑分布Fig.11 Pore size distribution of nano-fiber membrane gained under mass fraction of different sodium chloride

圖12 不同氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的納米纖維膜平均孔徑、泡點(diǎn)、空氣流速Fig.12 Average pore size, bubble point and flow velocity of nano-fiber membranes gained under different mass fraction of sodium chloride

3 結(jié) 論

1)隨著氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，粗纖維的直徑出現(xiàn)先增大較快后增大緩慢，納米纖維膜上細(xì)納米纖維在粗納米纖維上的覆蓋率越來(lái)越高，纖維之間連接也越緊密。

2)不同氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的添加對(duì)于PA66靜電紡納米纖維膜的分子結(jié)構(gòu)沒(méi)有影響，氯化鈉的添加并未影響PA66納米纖維膜的熔融性，只是熔融最高峰的溫度有少許差異，也說(shuō)明各個(gè)納米纖維膜內(nèi)纖維大分子取向排列基本接近。

3)隨著氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，納米纖維膜的斷裂強(qiáng)度出現(xiàn)逐漸增大的趨勢(shì)，當(dāng)氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)從10%增加到15%時(shí)，納米纖維膜的斷裂強(qiáng)度增加平穩(wěn)，而斷裂伸長(zhǎng)率出現(xiàn)逐漸下降的現(xiàn)象。

4)氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)雖然不同，但孔徑分布趨勢(shì)基本一致，孔徑小的所占比例較小，孔徑大的所占比例偏大，隨著氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，納米纖維膜的孔徑逐漸減小，當(dāng)氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)由5%增加到25%，孔徑由0.412 μm減小到0.256 μm。

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Study on preparation of PA66 nano-fiber membrane by electro-spinning containing sodium chloride and its properties

JIANG Weiqing1b, ZHAO Lei1a,b, LI Xuewei2, HE Yuanfang1b
(1a.Department of Textile Engineering; 1b. Jiangsu R&D Center of the Ecological Textile Engineering & Technology, Yancheng College of Textlie Technology, Yancheng 224005, China; 2.National Engineering Laboratory for Modern Silk,Soochow University, Suzhou 215123, China)

In this paper, PA66 (Nylon 66) as the solute and formic acid as the solvent were used to prepare spinning solution by adding the sodium chloride with mass fraction of 5%, 10%, 15%, 20% and 25%, respectively. The nanofiber membranes with the same thickness were prepared by electrospinning method. Then, the membranes were characterized by SEM, FTIR, universal materials testing machine and other instruments. The results show that the coverage rate of thin nano-fiber on thick nano-fiber fiber becomes increasingly higher with the increase in mass fraction of sodium chloride; fiber connection becomes closer; the breaking strength of the nanofiber membrane increases; There is no great impact of mass fraction of sodium chloride content on the molecular structure and thermal property of nano-fiber membranes. Although we use different sodium chloride content to spin nanofiber, the trend of pore size distribution is basically consistent. So, the greater the mass fraction of sodium chloride, the smaller the minimum aperture.

nano-fiber membrane; sodium chloride; electro-spinning; aperture; breaking strength; mechanical properties

10.3969/j.issn.1001-7003.2017.01.003

2016-03-29;

2016-11-30 基金項(xiàng)目: 江蘇省現(xiàn)代教育技術(shù)研究課題項(xiàng)目(2015-R-41091)；江蘇省產(chǎn)學(xué)研聯(lián)合創(chuàng)新資金項(xiàng)目-前瞻性聯(lián)合研究項(xiàng)目(SBY2014020625)；江蘇高校品牌專業(yè)建設(shè)工程資助項(xiàng)目(PPZY2015C254)

姜為青(1969—)，男，副教授，主要從事紡織新材料的開發(fā)和紡織品性能測(cè)試等研究。

TS151.92

A

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