劉雪芳，郝利平，常月梅

（1.山西農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，山西太谷030801；2.山西省林業(yè)科學(xué)研究院，山西太原030012）

索氏抽提法提取核桃油工藝的優(yōu)化

劉雪芳1，郝利平1，常月梅2

（1.山西農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，山西太谷030801；2.山西省林業(yè)科學(xué)研究院，山西太原030012）

以香玲核桃為原料，對(duì)索氏抽提法提取核桃仁中油脂的工藝條件進(jìn)行優(yōu)化。以提油率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，進(jìn)行單因素試驗(yàn)及多因素正交試驗(yàn)，確定索氏提取的最佳溫度、時(shí)間及料液比。結(jié)果表明，提取溫度對(duì)提油率影響較大，提取時(shí)間與料液比對(duì)其影響較小。核桃仁中油脂的最佳提取工藝為提取溫度60℃、時(shí)間5 h、料液比1∶30（g/mL），在此條件下核桃仁的提油率可達(dá)99.19%。優(yōu)化后的提取方法兼具索氏提取法的簡(jiǎn)單方便和較低溫度對(duì)核桃油中不飽和脂肪酸等高溫不穩(wěn)定物質(zhì)的保護(hù)。

核桃；索氏提??；油脂

核桃（Juglans）是世界四大干果之一，由于其保健功能較多，被人們稱為益智果、長(zhǎng)壽果。核桃油中含有豐富的油酸、亞油酸、亞麻酸等不飽和脂肪酸，它們?cè)诳傊舅嶂械暮扛哌_(dá)90%以上。其中，油酸為單不飽和脂肪酸，亞油酸、亞麻酸為多不飽和脂肪酸，各自具有重要的生理功能[1-3]。另外，與其他堅(jiān)果相比，核桃油脂的優(yōu)勢(shì)在于同時(shí)富含ω-3和ω-6多不飽和脂肪酸[4]，ω-3與ω-6多不飽和脂肪酸的比例為（1∶4）～（1∶6）時(shí)，其功能作用最顯著，而核桃油正符合這樣的比例。但核桃油由于不飽和脂肪酸含量高，其穩(wěn)定性相對(duì)較差，不飽和脂肪酸在加工和儲(chǔ)存過程中易被氧化。因此，在核桃油脂的提取過程中應(yīng)當(dāng)注意溫度條件的控制。

現(xiàn)有的核桃油提取方法很多，但是熱榨法與冷榨法的提油率均較低，且熱榨法烘焙溫度高，一定程度上會(huì)造成不飽和脂肪酸含量的下降；超臨界CO2萃取法設(shè)備復(fù)雜，造價(jià)高；水酶法中用到的酶制劑價(jià)格太高，成本高[5-7]；索氏提取法不僅準(zhǔn)確性與重現(xiàn)性好，并且快速、方便、設(shè)備操作簡(jiǎn)單、成本低[8-10]。鄭博聞等[11]研究發(fā)現(xiàn)，食用油在62℃以上熱處理時(shí)，脂肪酸組成會(huì)發(fā)生變化，加熱會(huì)使飽和脂肪酸和單不飽和脂肪酸含量增加以及多不飽和脂肪酸含量降低。

本研究主要從控制溫度方面著手，降低樣品干燥溫度與提取溫度，對(duì)索氏法提取核桃油工藝進(jìn)行優(yōu)化，縮短提取時(shí)間，使所得油脂的品質(zhì)變化最小化，達(dá)到更經(jīng)濟(jì)節(jié)約、并且滿足營(yíng)養(yǎng)價(jià)值最大化的目的。

1 材料和方法

1.1 材料與試劑

供試核桃選用山西省翼城縣核桃種植基地自然成熟的香玲核桃。試劑用石油醚（分析純），沸程30～60℃。

1.2 儀器與設(shè)備

SZF-06A脂肪測(cè)定儀（浙江托普儀器有限公司）；GZX-9240數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱（上海博迅實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠）；BS210S分析天平（北京賽多利斯天平有限公司）；圓底燒瓶；干燥器等。

1.3 方法

將手工去殼的核桃仁粉碎至0.42 mm，取3.0～3.5 g裝入已烘干且恒質(zhì)量的濾紙包內(nèi)，將烘干溫度優(yōu)化為60℃烘干，冷卻，放入索氏提取器中，用石油醚提取油脂，一定時(shí)間后，取出紙包，回收石油醚，取下圓底燒瓶，電熱鼓風(fēng)干燥箱溫度調(diào)至60℃，揮發(fā)殘余石油醚，即得到核桃油脂。

提油率以依據(jù)GB/T 14488.1—2008檢測(cè)所得香玲核桃含油量為分母，本試驗(yàn)方法提取所得香玲核桃含油量為分子計(jì)算得到。

提油率＝提取所得核桃油含量/核桃含油量×100%；含油量＝（m1－m2）/m1×100%。

式中，m1為測(cè)試樣品質(zhì)量（g）；m2為抽提后去油雜質(zhì)的質(zhì)量（g）。

1.3.1 單因素試驗(yàn) 保持提取時(shí)間5 h，料液比1∶30（g/mL），選取核桃仁油脂提取溫度的4個(gè)不同水平（45，50，55，60℃），提取核桃仁中油脂。

保持提取溫度60℃，料液比1∶30（g/mL），選取核桃仁油脂提取時(shí)間的4個(gè)不同水平（3，4，5，6 h），提取核桃仁中油脂。

保持提取溫度60℃，提取時(shí)間5 h，選取核桃仁油脂提取料液比的5個(gè)不同水平（1∶20，1∶25，1∶30，1∶35，1∶40（g/mL）），提取核桃仁中油脂。

1.3.2 正交試驗(yàn) 依據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，選取適當(dāng)?shù)?個(gè)因素水平，進(jìn)行三因素三水平正交試驗(yàn)，確定最佳的核桃油提取工藝。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同提取溫度對(duì)核桃仁提油率的影響

由圖1可知，隨著提取溫度的升高，核桃仁油脂的提油率增大，45℃的提油率最低，60℃時(shí)的提油率為最高。45，50，55，60℃時(shí)提油率分別為50.25%，77.07%，85.60%，99.18%，不同水平之間差異顯著，因此，確定60℃為核桃仁油脂的最佳提取溫度。

2.2 不同提取時(shí)間對(duì)核桃仁提油率的影響

從圖2可以看出，隨著提取時(shí)間的增加，提油率整體呈現(xiàn)增長(zhǎng)趨勢(shì)，提取時(shí)間為3 h的提油率最小，6 h時(shí)提油率最大，但5 h（99.19%）到6 h（99.31%）的增長(zhǎng)趨勢(shì)漸緩，提油率僅增長(zhǎng)了0.12百分點(diǎn)，差異不顯著。因此，選取5 h為核桃仁油脂的最佳提取時(shí)間。

2.3 不同料液比對(duì)核桃仁提油率的影響

從圖3可以看出，隨著有機(jī)溶劑體積的增加，提油率先呈現(xiàn)增長(zhǎng)趨勢(shì)，后趨于平緩。料液比1∶20（g/mL）的提油率最低，料液比1∶40（g/mL）的提油率最高。料液比為1∶35（g/mL）的提油率比1∶30（g/mL）的提油率增長(zhǎng)了0.07百分點(diǎn)，料液比為1∶40（g/mL）的提油率比1∶30（g/mL）的提油率增長(zhǎng)了0.13百分點(diǎn)，差值均比較小。因此，選取1∶30（g/mL）為核桃仁油脂的最佳料液比。

2.4 索氏法提取核桃油正交試驗(yàn)結(jié)果

分析上述單因素試驗(yàn)的結(jié)果，從每個(gè)因素選出合適的3個(gè)水平，結(jié)果列于表1。依照表1中的因素及水平分布進(jìn)行L9（33）正交試驗(yàn)，試驗(yàn)所得結(jié)果列于表2，通過極差分析可知各因素對(duì)核桃油提取率的影響主次順序?yàn)椋禾崛囟龋–）＞提取時(shí)間（B）＞料液比（A）。在這9組試驗(yàn)中，試驗(yàn)5的提油率最高，其對(duì)應(yīng)的水平組合為A2B2C3，與單因素試驗(yàn)中所表現(xiàn)的最佳處理組合一致。對(duì)正交試驗(yàn)進(jìn)行方差分析，結(jié)果（表3）表明，在該試驗(yàn)條件下，不同提取溫度對(duì)核桃仁提油率的影響有顯著差異，提取時(shí)間及料液比對(duì)核桃仁的提油率均無顯著差異，即提取溫度為60℃最好，提取溫度及料液比設(shè)計(jì)的水平均在誤差范圍之內(nèi)，該試驗(yàn)水平可行。

表1 索氏提取法提取核桃油脂正交因素及水平

表2 索氏提取法提取核桃油脂正交試驗(yàn)結(jié)果

表3 正交試驗(yàn)結(jié)果方差分析

3 結(jié)論與討論

本研究通過對(duì)提取過程中溫度的控制，選取低沸程的石油醚作溶劑，將索氏提取法提取核桃仁中油脂的工藝參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，結(jié)果表明，提取核桃仁中油脂的最佳工藝參數(shù)為溫度60℃、時(shí)間5 h、料液比1∶30（g/mL），此條件下的核桃仁提油率高達(dá)99.19%，高于張麗[5]的壓榨法（60.85%）、索氏抽提法（81.73%）、超臨界CO2萃取法（90.87%）。本研究中正交試驗(yàn)最優(yōu)的條件與單因素試驗(yàn)中最優(yōu)條件吻合，經(jīng)方差分析，肯定了正交試驗(yàn)結(jié)果的可行性，表明提取時(shí)間及料液比對(duì)核桃仁提油率的影響并不顯著，且從實(shí)際出發(fā)，組合A2B2C3即溫度60℃、時(shí)間5 h、料液比1∶30（g/mL）更節(jié)能省時(shí)。

在提取核桃仁油脂的溫度方面，鄭博聞等[11]研究發(fā)現(xiàn)，食用油在62℃以上熱處理時(shí)，脂肪酸組成會(huì)發(fā)生變化，加熱會(huì)使飽和脂肪酸和單不飽和脂肪酸含量增加，多不飽和脂肪酸含量降低。為了防止在油脂提取過程中造成不飽和脂肪酸含量的下降，本研究將整個(gè)試驗(yàn)過程中的溫度水平均控制在62℃以下，在確保最大程度保持核桃油脂肪酸組成不發(fā)生改變的前提下，得出了較為簡(jiǎn)單省時(shí)的核桃油索氏提取工藝參數(shù)。

［1］趙見軍，王丁丁，張亮，等.我國(guó)核桃綜合利用與發(fā)展前景[J].陜西農(nóng)業(yè)科學(xué)，2014，60（4）：56-59，73.

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Optimization of Soxhlet Extraction Oil in Walnut

LIUXuefang1，HAOLiping1，CHANGYuemei2
（1.College ofFood Science and Engineering，Shanxi Agricultural University，Taigu 030801，China；2.Shanxi AcademyofForestrySciences，Taiyuan 030012，China）

This paper,with walnut Xiangling as rawmaterial,optimized soxhlet extraction conditions.With oil extraction rate as the evaluation index,the optimal extraction temperature,time and solid-solvent ratiowere determined bythe single factor test and multifactor orthogonal test.The orthogonal test result showed that extraction temperature had significant effect on oil extraction rate,while extraction time and solid-solvent ratio did not have significant effect on it.The optimal conditions in the extraction of walnut oil were extracting 5 hours in temperature of60℃,with solid-solvent ratioof1∶30（g/mL）and the oil extraction rate was 99.19%.The optimized extraction method has both easy operation which soxhlet extraction has and protective effect on unsaturated fatty acid and high temperature instabilitymaterial in the walnut oil which lower temperature has.

walnuts;soxhlet extraction;oil

TS225.1＋9

：A

：1002-2481（2017）01-0034-03

10.3969/j.issn.1002-2481.2017.01.09

2016-08-19

國(guó)家林業(yè)局林業(yè)生物安全與遺傳資源管理項(xiàng)目（GR-2016-16）

劉雪芳（1989-），女，山西翼城人，在讀碩士，研究方向：果蔬加工及植物資源的利用。常月梅為通信作者。