李悅(貴州省地礦局一一三地質(zhì)大隊(duì)，貴州 六盤水 553001)

原子吸收光譜法測(cè)定鋅礦石中的鋅硅酸鹽

李悅(貴州省地礦局一一三地質(zhì)大隊(duì)，貴州 六盤水 553001)

鋅礦石中除了原生的硫化礦外，還含有有次生的氧化礦，其中鋅硅酸鹽屬氧化礦，其包含硅鋅礦（Zn2SiO4）和異極礦（Zn4(Si2O7)(OH)2·H2O）,準(zhǔn)確測(cè)定鋅礦石中的鋅硅酸鹽礦物，對(duì)于評(píng)價(jià)碳酸鹽沉積礦床、研究礦石成分和選礦工藝有很大的幫助。本文采用高溫焙燒使異極礦脫水轉(zhuǎn)為硅酸鋅，再用乙酸浸取，原子吸收光譜法進(jìn)行測(cè)定。此方法經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證，結(jié)果令人滿意。

鋅礦石；鋅硅酸鹽；原子吸收

鋅在地殼中的平均含量為50×10-6。自然界中單一的鋅礦床很少，多與鉛、銅等礦物共生。鋅硅酸鹽通常產(chǎn)于鉛鋅礦床氧化帶，系鋅礦的次生礦物，常與異極礦、白鉛礦(PbCO3)等共生。也見于一些接觸交代礦床中，其成分中常含有多量的錳，與紅鋅礦、鋅鐵尖晶石（(Zn，Mn)Fe2O4）等組合。異極礦常見于鉛鋅硫化物礦床的氧化帶中，一般是閃鋅礦（ZnS）的氧化產(chǎn)物，與菱鋅礦(ZnCO3)、白鉛礦、褐鐵礦(FeO(OH)·nH2O)等共生。穩(wěn)定上限為250°C，過(guò)此溫度即轉(zhuǎn)變成硅鋅礦（Zn2SiO4），常其用于制取鋅鹽。礦物收藏與研究等。

為準(zhǔn)確地評(píng)價(jià)礦床，劃分好礦石類型和評(píng)價(jià)選礦工藝的合理性，必須測(cè)定鋅礦石的氧化率，而鋅礦石的物相分析中必須把鋅的氧化礦物和硫化礦物準(zhǔn)確分離。屬于氧化礦物的有菱鋅礦（ZnCO3）、菱鋅鐵礦（(Zn,Fe)CO3）、異極礦和硅鋅礦等。本文討論了鋅礦石氧化礦物的鋅硅酸鹽即異極礦和硅鋅礦的測(cè)定方法，在生產(chǎn)中具有實(shí)際意義。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 主要儀器與試劑

普析A3原子吸收光譜儀

儀器條件：波長(zhǎng)213.9nm，燈電流3mA，負(fù)高壓346.25V，光譜帶寬0.4nm，積分時(shí)間3S

鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000μg/L）：準(zhǔn)確稱取1.0000g高純金屬鋅粒（99.99%）溶于50mLHCl（1+1）中，定容至1000毫升。

標(biāo)準(zhǔn)曲線：分別以 0.000，1.000，2.000，4.000，6.000，8.000mg/L作標(biāo)準(zhǔn)曲線

鹽酸、乙酸銨、硝酸、乙酸

以上試劑均為分析純，水為去離子水。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

準(zhǔn)確稱取0.5000～1.0000g試樣于瓷舟中鋪平，置于先升溫至600～650℃的馬弗爐中焙燒1～2小時(shí)，取下冷卻后將試樣移入250mL燒杯，加入100mL150g·L-1乙酸銨溶液，室溫浸取2小時(shí)。過(guò)濾，洗滌。棄去濾液。殘?jiān)迫朐瓱校尤?00 mL20%乙酸，沸水浴上浸取1小時(shí)。過(guò)濾，濾液用200 mL容量瓶承接，在容量瓶中加入10mL濃硝酸，定容至200mL，以原子吸收法測(cè)定總鋅即為鋅礦石中的鋅硅酸鹽礦的總量。

2 結(jié)果與討論

2.1 氧化鋅浸取率實(shí)驗(yàn)

用150g·L-1乙酸銨溶液浸取純氧化鋅樣品10次，所得結(jié)果如下。1到10號(hào)結(jié)果為：99.87；99.76；99.68；99.67；99.54；99.20；99.23；99.83；99.62；99.93。

由以上結(jié)果可看出，用150g·L-1乙酸銨溶液浸取純氧化鋅，浸取率接近100%，說(shuō)明氧化鋅在此溶液中幾乎完全溶解。用150g·L-1乙酸銨溶液浸取純氧化鋅方法可行。

2.2 硅酸鋅浸取率實(shí)驗(yàn)

用硅酸鋅樣品稱10份做浸取實(shí)驗(yàn)，再用原子吸收測(cè)定浸取率，10次結(jié)果分別為1.45%、1.23%、1.19%、1.38%、1.04%、1.12%、1.38%、1.36%、1.52%、1.16%。由上述數(shù)據(jù)可以看出，用150g·L-1乙酸銨溶液浸取氧化鋅時(shí)，硅酸鋅的浸出率最高為1.52%，說(shuō)明用150g·L-1乙酸銨溶液作為去除氧化鋅的浸出液是可行的。依據(jù)氧化鋅浸取率實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，上面會(huì)使結(jié)果出現(xiàn)正誤差，下面會(huì)使結(jié)果出現(xiàn)負(fù)誤差。正負(fù)誤差近乎抵消，不影響測(cè)量結(jié)果的可靠性。

2.3 實(shí)際樣品的精密度和準(zhǔn)確度

取同一地質(zhì)樣品測(cè)定10次，所得結(jié)果如下：0.79、0.75、0.83、0.88、0.79、0.81、0.86、0.81、0.81、0.78。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD=4.68%。

用管理樣品（參考值0.68）測(cè)定10次，所得結(jié)果如下：0.63、0.59、0.66、0.61、0.61、0.65、0.57、0.59、0.61、0.61。平均結(jié)果為0.62，相對(duì)誤差為8.82%。

3 結(jié)果與討論

(1)采用焙燒后再分離鋅碳酸鹽和硅酸鹽，目的是將鋅的碳酸鹽礦物完全分解成為化學(xué)性質(zhì)更加活潑的游離氧化鋅，此時(shí)硅酸鹽礦會(huì)部分或全部脫水。性質(zhì)更加穩(wěn)定。

(2)在溶解生成的氧化鋅時(shí)，鋅硅酸鹽只有少量溶解，不影響結(jié)果的測(cè)定

(3)閃鋅礦在焙燒時(shí)，容易在450～500℃緩慢形成硫酸鋅，故應(yīng)把馬弗爐先升溫到600～650℃，再放入試樣焙燒，防止硫酸鋅生成。

(4)焙燒后閃鋅礦殘留量極小，對(duì)結(jié)果的影響很小。

[1]巖石礦物分析編寫組.巖石礦物分析（第一分冊(cè)）[M].3版.北京：地質(zhì)出版社，1991.

[2]北京礦冶研究總院分析室編.礦石及有色金屬分析手冊(cè)[M].北京：冶金工業(yè)出版社，1989.

李悅(1979-)，女，貴州省六盤水市人，大專學(xué)歷，工程師，主要從事巖礦測(cè)試工作。