煤炭碳化工分析中應(yīng)用氣相色譜法的若干研究

張昊(遼陽市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所,遼寧 遼陽 111000)朱禹澎(遼陽市食品檢驗(yàn)檢測中心,遼寧 遼陽 111000)張鶴(遼陽市食品檢驗(yàn)檢測中心,遼寧 遼陽 111000)

煤炭碳化工分析中應(yīng)用氣相色譜法的若干研究

張昊(遼陽市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所,遼寧 遼陽 111000)朱禹澎(遼陽市食品檢驗(yàn)檢測中心,遼寧 遼陽 111000)張鶴(遼陽市食品檢驗(yàn)檢測中心,遼寧 遼陽 111000)

基于知識經(jīng)濟(jì)時(shí)代中，先進(jìn)技術(shù)與理論在生產(chǎn)生活中得到廣泛應(yīng)用這一實(shí)況，提出了將氣相色譜法應(yīng)用于煤炭化工產(chǎn)業(yè)樣品分析環(huán)節(jié)中的建議。實(shí)踐證明這一方法在煤炭化工分析進(jìn)程中的應(yīng)用，取得的效果是極為可觀的?；诖耍疚膶ζ浜x以及在煤炭化工中的具體應(yīng)用進(jìn)行論述。

氣相色譜法；煤炭化工；應(yīng)用形式；要點(diǎn)分析

與化學(xué)法相比較，在相同的情景下色譜法對煤炭氣樣品的濃度進(jìn)行檢測之時(shí)，精確度處于極高的水平，并且在六通閥氣體進(jìn)樣器的協(xié)助下，其重復(fù)性能處于較高水平上，同時(shí)實(shí)現(xiàn)了數(shù)據(jù)自動(dòng)化檢測的目標(biāo)。為了使氣相色譜法在煤炭化工分析中的實(shí)效性充分發(fā)揮出來，正確選擇色譜柱是基礎(chǔ)，對其成分有深入的了解是關(guān)鍵。

1 氣相色譜法

氣相色譜法作為近半個(gè)世紀(jì)迅速發(fā)展起來的、將分離與分析功能整合的技術(shù)，在原子量較低，并且?guī)в袚]發(fā)性的有機(jī)化合物分析中擁有較高應(yīng)用頻率，現(xiàn)階段該分析技術(shù)的研究不僅停滯在基礎(chǔ)理論、實(shí)驗(yàn)方法以及儀器設(shè)施研發(fā)層次上，其已經(jīng)體現(xiàn)出完善性特征[1]。氣相色譜法實(shí)效性的發(fā)揮務(wù)必要有氣相色譜儀的輔助，除此之外，還需要載氣流速控制及測量設(shè)施、進(jìn)樣器與氣化室、色譜柱與柱溫管控、檢測器及恒溫室、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等裝置的輔助。

2 氣相色譜法在煤炭化工中的具體應(yīng)用

2.1 色譜柱的正確選擇

煤炭氣為煤炭化工生產(chǎn)進(jìn)程中的主要產(chǎn)物，其內(nèi)含有的成分有H2、O2、N2、CO2、CO、CH4等，若上述氣體成分要想被有效分析，最好選用13X或5A的色譜柱，上述兩類色譜柱最大的差別體現(xiàn)在分析時(shí)間上，這樣其取得的分析效果勢必會(huì)有所不同，但是兩種色譜柱在市場上的售價(jià)是一致的。

若應(yīng)用13X的填充柱，那么煤炭氣成分被有效分析的時(shí)間體現(xiàn)出短暫性特征，相鄰縫間距也體現(xiàn)出簡短性，加大了兩峰之間銜接問題出現(xiàn)的概率，尤其是CO峰移動(dòng)體現(xiàn)出快捷性特征，也就是說樣品效果分析不能體現(xiàn)出長久性，那么就會(huì)削弱檢測結(jié)果的可靠性。但是若采用5A的填充柱，此時(shí)樣品成分分析時(shí)長得到切實(shí)的保障，并且相鄰兩峰之間的也存在一定的距離，特別是CO與CH4峰相鄰峰間距得到切實(shí)的保障，與此同時(shí)柱效果維持時(shí)間較長，為最佳檢測分析結(jié)果的取得奠定基礎(chǔ)。

2.2 5A、13X填充柱的成分

分子篩為5A、13X填充柱內(nèi)最主要的成分，其作為一種新興吸附劑被大批量的應(yīng)用于氣固色譜分析中，分子篩又被稱之為抱沸石或沸石，其為硅酸鹽或硅鋁酸鹽的結(jié)晶體，通常是以氧橋鍵為載體將硅氧四面體或鋁氧四面體銜接在一起，在對煤炭氣成分檢測之時(shí)應(yīng)用的氣固色譜內(nèi)大部分是方鈉型4A、5A以及八面型的13X這三類分子篩[2]。在前綴數(shù)碼協(xié)助下可以將方鈉型的4A與5A的晶體結(jié)構(gòu)區(qū)分出來，4A型就代表A類，4則達(dá)標(biāo)孔徑尺寸，其化學(xué)式為Na2O·AL2O3·2SiO2·9/2H2O，其中SiO2與AL2O3兩者的比值大約為2，但是若用Ca+將4A中的25%~ 75%的Na+取而代之，那么其便會(huì)演變成5A型的分子篩。事實(shí)上X型分子篩與A型分子篩之間無顯著的差別，但是X型分子篩內(nèi)硅鋁含量處于較高的層次上。13X型分子篩的化學(xué)式可以做出如下的表示，即Na2O·AL2O3·（2.8±0.2）SiO2·（6~7）2H2O，其SiO2與AL2O3兩者之間的比例大約為2.8。分子篩作用對象通常是化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的氣體，例如O2、N2、CO2、CO、CH4，其吸收性能處于較高層次上，一旦水蒸氣被吸納以后，其便會(huì)占據(jù)分子篩大部分空間，使其生物活性喪失，此時(shí)為了確保煤炭氣分析質(zhì)量，就應(yīng)該對分子篩施以激活措施，也就是說分子篩對煤炭氣成分進(jìn)行色譜分析時(shí)，氣體的干燥度務(wù)必要得到切實(shí)的保障。

3 氣相色譜分析在焦?fàn)t煤炭氣方面的應(yīng)用

焦?fàn)t煤炭氣又被稱之為粗煤炭氣，作為一種易燃性氣體，是煉焦用煤炭高溫干餾條件下在煉焦?fàn)t內(nèi)形成的，其為煉焦工業(yè)衍生品之一[3]。其組成成分是繁雜化的，不僅僅有煤炭氣中的所有成分，同時(shí)也有苯系物、萘與硫化氫等物質(zhì)存在。在傳統(tǒng)煤炭化工中氣相色譜在焦?fàn)t煤炭氣分析環(huán)節(jié)有較高的應(yīng)用頻率。

陳繼偉等人應(yīng)用氣相色譜法對煤炭氣內(nèi)的苯進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)這一方法的應(yīng)用與傳統(tǒng)活性炭吸附法相比較，大大壓縮了檢測時(shí)長，并且其最大的優(yōu)勢在于大幅度的降低了吸收管法檢測進(jìn)程中吸收管吸收效率，以及補(bǔ)正值等偏差現(xiàn)象出現(xiàn)的頻率。

焦政華等人應(yīng)用鋁塑膜內(nèi)膽取樣器將過去的橡膠球膽采樣取代，將氬氣作為媒介，借用TDX-01與GDX-502填充柱分析焦?fàn)t煤炭氣樣品，其一次性的完成了對其所有成分分析工作，在壓縮分析時(shí)長方面體現(xiàn)出顯著的優(yōu)越性，同時(shí)借助改良?xì)堄嗝禾繗獾姆绞?，降低了有毒有害氣體對個(gè)體機(jī)能造成損傷的幾率。

4 結(jié)語

現(xiàn)階段，氣相色譜分析技術(shù)以其操作快捷，檢測結(jié)果精確度高等優(yōu)勢在各類行業(yè)發(fā)展中得到廣泛的應(yīng)用。伴隨著新型煤炭化工產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，這一分析技術(shù)將會(huì)獲得更大的應(yīng)用空間，但是在這樣的形勢下工藝程序?qū)?huì)體現(xiàn)出繁雜性特征，會(huì)有新的分析問題衍生出來，所以應(yīng)該合理的將氣相色譜分析技術(shù)與其他高端分析技術(shù)整合在一起，為最佳分析效果的取得奠定基礎(chǔ)。

[1]李香善,魏顯蘋,金雪梅.毛細(xì)管氣相色譜法測定月見草油納米乳中γ-亞麻酸的含量[J].延邊大學(xué)醫(yī)學(xué)學(xué)報(bào),2014,02:123-125.

[2]王雙龍.氣相色譜檢測蔬菜農(nóng)藥殘留的關(guān)鍵技術(shù)[J].科技傳播,2014,16:150+135.

[3]陳青葉,曾憲遠(yuǎn).氣相色譜法檢測食品中反式脂肪酸的含量分析[J].化工管理,2015,17:128.