淺談高頻燃燒紅外吸收法測定鋼鐵樣品中硫元素的不確定度評定

劉瑩（中國石油烏魯木齊石化公司設(shè)備檢驗(yàn)檢測院 新疆 烏魯木齊 830019）

淺談高頻燃燒紅外吸收法測定鋼鐵樣品中硫元素的不確定度評定

劉瑩（中國石油烏魯木齊石化公司設(shè)備檢驗(yàn)檢測院 新疆 烏魯木齊 830019）

我國的經(jīng)濟(jì)社會不斷發(fā)展，科學(xué)技術(shù)水平不斷提升。在選擇鋼鐵材料的過程中，經(jīng)常需要測算鋼鐵樣品中的硫元素。只有形成基礎(chǔ)的數(shù)學(xué)模型，代入各項(xiàng)參數(shù)，才能評定鋼鐵樣品中硫元素的不確定度，為鋼鐵的煉造提供技術(shù)基礎(chǔ)。本文將具體探討高頻燃燒紅外吸收法測定鋼鐵樣品中硫元素的不確定度評定，希望能為相關(guān)人士提供一些參考。

高頻燃燒紅外吸收法；硫元素；不確定度

進(jìn)入新世紀(jì)以來，我國的市場經(jīng)濟(jì)持續(xù)繁榮，鋼鐵行業(yè)也進(jìn)入了快速發(fā)展階段。在鋼鐵的生產(chǎn)過程中，需要對硫元素進(jìn)行評定。硫元素的含量會影響鋼鐵的硬度和腐蝕性，只有把硫元素限制在一定范圍內(nèi)，才能保障鋼鐵的質(zhì)量。我國的科學(xué)技術(shù)不斷發(fā)展，高頻燃燒紅外吸收法被廣泛應(yīng)用在硫元素含量的評定中。值得注意的是，學(xué)者沒有對硫元素的不確定度展開系統(tǒng)評定。為了促進(jìn)鋼鐵行業(yè)的可持續(xù)發(fā)展，應(yīng)用高頻燃燒紅外吸收法測定鋼鐵樣品中硫元素的不確定度勢在必行。

1 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

在應(yīng)用高頻燃燒紅外吸收法測定鋼鐵樣品中的硫元素前，應(yīng)該做好必要的實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備。需要應(yīng)用的氣體有氧氣和氮?dú)?，兩種氣體的濃度必須在百分之九十九點(diǎn)九以上。同時(shí)，還需要配備必要的助溶劑，加快硫元素含量的評定速度。

在應(yīng)用高頻燃燒紅外吸收法的過程中，CS-901B型高頻紅外碳硫分析儀的應(yīng)用較為普遍。將測試的鋼鐵樣品放入高頻紅外磁場中，可以看見鋼鐵樣品的分子發(fā)生劇烈運(yùn)動。在很短的時(shí)間內(nèi)，鋼鐵樣品的溫度將迅速上升，此時(shí)注入氧氣，鋼鐵樣品發(fā)生燃燒，產(chǎn)生一氧化碳、二氧化碳和二氧化硫。在氣壓狀態(tài)下，一氧化碳、二氧化碳和二氧化硫進(jìn)入到氣路系統(tǒng)之中，此時(shí)可以進(jìn)行硫元素的檢測。

硫元素的具體檢測流程如下：第一，實(shí)驗(yàn)人員需要在鋼鐵樣品中加入適量的助溶劑，并應(yīng)用CS-901B型高頻紅外碳硫分析儀進(jìn)行反復(fù)測量。第二，實(shí)驗(yàn)人員需要保證硫元素的吸附平衡，在狀態(tài)穩(wěn)定后進(jìn)行硫元素的評定。第三，實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)該根據(jù)測量結(jié)果的不同繪制動態(tài)的曲線圖，并對曲線進(jìn)行校正和修訂。

2 硫元素的不確定度評定

2.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

為了保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的精確性，經(jīng)常要在相同條件下進(jìn)行反復(fù)實(shí)驗(yàn)。以0.4克的鋼鐵樣品為例，對其進(jìn)行五次實(shí)驗(yàn)，硫元素的測量結(jié)果分別為0.00147%、0.00140%、0.00142%、0.00144%、0.00141%。綜合五次測量結(jié)果，可以發(fā)現(xiàn)在鋼鐵樣品中，硫元素的平均值為0.00143%左右。

2.2 數(shù)學(xué)計(jì)算

在應(yīng)用CS-901B型高頻紅外碳硫分析儀，對硫元素進(jìn)行分析之后，可以對硫含量進(jìn)行計(jì)算。為了便捷計(jì)算流程，可以構(gòu)建一個(gè)硫元素的數(shù)學(xué)計(jì)算模型，在數(shù)學(xué)模型中加入CS-901B型高頻紅外碳硫分析儀讀出值、硫元素質(zhì)量、硫元素含量等參數(shù)。在形成基礎(chǔ)的數(shù)值曲線圖之后，應(yīng)該根據(jù)具體的實(shí)驗(yàn)流程，對曲線進(jìn)行擬合和校正。通過對曲線圖進(jìn)行分析，可以發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)條件不同，硫元素的含量也會呈現(xiàn)出一定的差異性。具體來說，影響硫元素不確定度的要素有以下幾個(gè)：第一個(gè)是鋼鐵樣品，鋼鐵樣品的物質(zhì)量會對硫元素的含量造成影響。第二個(gè)是校準(zhǔn)曲線的精確度，校準(zhǔn)曲線越精確，硫元素含量和預(yù)定含量的差值越小。第三個(gè)是電子天平稱重。第四個(gè)是實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性。實(shí)驗(yàn)次數(shù)越多，硫元素含量的判定結(jié)果越精準(zhǔn)。第四個(gè)是助熔劑的影響。測定過程中，試樣需要加入2g左右的助熔劑。助熔劑的硫含量極低，且用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)儀器和試樣測試時(shí)加入了同等量的鎢助熔劑，因此助熔劑的影響可忽略不計(jì)。

2.3 不確定度引入要素

首先，在應(yīng)用高頻燃燒紅外吸收法測定鋼鐵樣品中的硫元素的過程中，會因重復(fù)測量產(chǎn)生不確定度。CS-901B型高頻紅外碳硫分析儀對硫元素的評定需要遵循固定數(shù)學(xué)公式，而在重復(fù)引量的過程中，不確定度會隨著測量次數(shù)的增加而加大。在不同的實(shí)驗(yàn)環(huán)境下，單次測定值也存在區(qū)別，因此需要計(jì)算單次測定值的平均數(shù)，對平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差來進(jìn)行科學(xué)評價(jià)。

其次，在應(yīng)用高頻燃燒紅外吸收法測定鋼鐵樣品中的硫元素的過程中，會因稱量產(chǎn)生不確定度。在對鋼鐵樣品中的硫元素含量進(jìn)行評定之前，需要應(yīng)用稱重工具對鋼鐵樣品進(jìn)行稱量。在稱量過程中，外部環(huán)境的不同會影響每次稱重的結(jié)果。以稱量誤差引起的不確定度為例，天平的感量為0.1mg，儀器定期校準(zhǔn)。

再次，在應(yīng)用高頻燃燒紅外吸收法測定鋼鐵樣品中的硫元素的過程中，會因CS-901B型高頻紅外碳硫分析儀產(chǎn)生不確定度。不同CS-901B型高頻紅外碳硫分析儀的質(zhì)量不同，一些CS-901B型高頻紅外碳硫分析儀質(zhì)量較高，測量的精確性較高，但是一些CS-901B型高頻紅外碳硫分析儀質(zhì)量較差，測量結(jié)果有失偏頗。

3 結(jié)語

綜上所述，為了促進(jìn)鋼鐵行業(yè)的可持續(xù)發(fā)展，應(yīng)用高頻燃燒紅外吸收法測定鋼鐵樣品中硫元素的不確定度勢在必行。

[1]張庸,楊麗,詹秀嫣,閆秀芬,苗峰,劉漫.高頻燃燒紅外吸收法測定鎳基高溫合金中碳的助熔劑影響探討[J].冶金分析, 2016,(01):52-56.

[2]王楠,張偉民,童曉旻.高頻燃燒紅外吸收法測定鋼鐵樣品中硫元素的不確定度評定[J].化學(xué)工程與裝備,2015,(11):190-193.

[3]郭飛飛,萬雙,魏中凱,侯紅霞,周宇紅,沈?qū)W靜.無水硫酸鈉校準(zhǔn)-高頻燃燒紅外吸收法測定銅精礦中高含量硫[J].冶金分析,2015,(10):73-76.

劉瑩（1983-），性別：女；籍貫：湖南；最高學(xué)歷：本科；目前職稱：助理工程師；研究方向：金屬材料理化分析。