磁共振實驗溫度漂移對磁場及測量的影響

李潮銳

(中山大學(xué) 物理學(xué)院，廣東 廣州 510275)

磁共振實驗溫度漂移對磁場及測量的影響

李潮銳

(中山大學(xué) 物理學(xué)院，廣東 廣州 510275)

近代物理實驗除了明確的物理教學(xué)內(nèi)容，還涉及到多方面的實驗測量技術(shù)原理. 實驗教學(xué)中引導(dǎo)學(xué)生了解測量傳感技術(shù)原理，掌握實驗設(shè)計構(gòu)思，有助于學(xué)生更好地理解實驗的物理內(nèi)容，也是對基礎(chǔ)物理實驗知識的綜合運用. 盡管磁共振吸收與霍爾效應(yīng)在物理原理上不存在明顯關(guān)聯(lián)，但基于對磁場溫度漂移準(zhǔn)確測量分析需要，使充分理解霍爾效應(yīng)成為掌握磁共振準(zhǔn)確測量的必要技術(shù)環(huán)節(jié). 盡管教學(xué)實驗測量數(shù)據(jù)僅滿足于半定量分析，但簡單實驗觀測結(jié)果足以幫助學(xué)生領(lǐng)會認(rèn)真完成實驗的關(guān)鍵步驟. 多年實驗教學(xué)經(jīng)驗表明，教師與學(xué)生的教學(xué)互動，或者學(xué)生的集體討論分析，都是物理實驗課堂教學(xué)的重要環(huán)節(jié).

電子自旋共振；核磁共振；霍爾效應(yīng)；傳感技術(shù)；教學(xué)方法

物理實驗原理包括實驗的物理(理論)原理和測量技術(shù)原理，通常前者是實驗教學(xué)的主體內(nèi)容，后者則是課堂教學(xué)交流的主要任務(wù). 事實上，測量技術(shù)原理又可分為實施實驗測量的整體構(gòu)思和傳感及數(shù)據(jù)采集兩個層次. 絕大多數(shù)傳感技術(shù)本質(zhì)是基于基礎(chǔ)物理原理，傳感器件的工作原理依賴于物理過程. 因此，物理實驗課程的整體教學(xué)安排應(yīng)該以傳感(器件)技術(shù)和簡單物理量測量(或簡單物理現(xiàn)象觀測)分析為切入點，同時引導(dǎo)學(xué)生了解通用儀器功能并且掌握設(shè)備的使用方法，為學(xué)習(xí)綜合復(fù)雜的物理實驗測量分析打下堅實基礎(chǔ). 這些實驗內(nèi)容和要求也應(yīng)該是基礎(chǔ)物理實驗課程的主體和教學(xué)重點. 作為本科實驗課程整體的頂端部分，近代物理實驗課程既關(guān)注實驗的物理微觀機制(原理)，又通過教學(xué)實踐展現(xiàn)每個實驗項目對基礎(chǔ)實驗技術(shù)的應(yīng)用和簡單物理思維的綜合運用，進而引導(dǎo)學(xué)生理解并掌握物理實驗的整體設(shè)計思想.

物理實驗需要在特定的實驗環(huán)境(條件)中實施，而如何實現(xiàn)并定量描述實驗條件(參量)是獲得準(zhǔn)確實驗數(shù)據(jù)及結(jié)果分析的關(guān)鍵. 通常，物理實驗教學(xué)要求學(xué)生采用實驗測量誤差來評價實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性. 多年的教學(xué)實踐中，作者則堅持采用實驗技術(shù)科學(xué)性優(yōu)先的原則，允許存在較大的實驗測量誤差，但要求學(xué)生必須認(rèn)真分析測量誤差產(chǎn)生的客觀因素. 這一教學(xué)方法也必然促使學(xué)生思考實驗技術(shù)的合理性，主動優(yōu)化實驗測量并認(rèn)真尋找最佳實驗條件(參量)，最終獲得更滿意的實驗結(jié)果. 本文僅以磁共振實驗過程溫度漂移對磁場及測量的影響為例子，說明實驗課堂教學(xué)中指導(dǎo)學(xué)生理解測量技術(shù)原理的重要性.

1 磁場測量問題

多年來國內(nèi)高校對磁共振實驗裝置不斷改進，既提高了實驗的可操作性，又拓展了實驗教學(xué)內(nèi)容. 為滿足不同層次教學(xué)需要，核磁共振和電子自旋共振實驗教學(xué)內(nèi)容都不再局限于簡單觀察記錄共振信號及測量朗德因子[1-2]. 配合實驗技術(shù)改進[3]，電子共振吸收峰型分析[4-6]使學(xué)生進一步加深對實驗物理原理的理解. 隨著磁性材料性能提高，電子自旋共振吸收實驗除了使用傳統(tǒng)的射頻段實驗裝置外，許多高校也已選用微波波段的實驗教學(xué)設(shè)備[7-12]. 在磁共振系列實驗中，滿足物理原理所需的穩(wěn)定激發(fā)光子能量(頻率)和均勻穩(wěn)定的外磁場是實驗實施的關(guān)鍵條件. 當(dāng)外磁場強度恒定，通過改變激發(fā)光子能量實現(xiàn)共振吸收的方法稱為掃頻法；激發(fā)光子能量不變，通過調(diào)節(jié)外磁場強度獲得共振吸收的方法稱為掃場法. 通常，射頻光子激發(fā)的核磁共振或電子自旋共振實驗裝置，既有掃頻法，也有掃場法,微波電子自旋共振吸收教學(xué)設(shè)備則普遍采用掃場法.

不管是掃頻法還是掃場法，準(zhǔn)確測量共振吸收時樣品處的外磁場強度是實驗難點之一. 為避免磁場邊緣效應(yīng)的影響，通常需要移動(取出)樣品，將磁場傳感探頭置于原來樣品位置進行測量；或者，預(yù)先測定樣品所處位置的磁場強度. 復(fù)旦天欣微波電子自旋實驗裝置提供了后者的實驗參考方案，便于磁場測量. 該裝置的穩(wěn)定外磁場是由永磁體磁場和施加勵磁電流的電磁鐵所產(chǎn)生穩(wěn)恒磁場疊加而成，實驗中改變勵磁電流即可改變外磁場強度從而達到共振吸收目的.

以微波電子自旋共振吸收實驗為例. 通常，建議學(xué)生首先參照實驗裝置說明書所述步驟，測量樣品所處位置磁場強度隨勵磁電流(實際測量是勵磁電壓，暫且認(rèn)為線圈阻值不變！)的變化關(guān)系. 隨后，學(xué)生自行練習(xí)熟悉實驗操作，掌握實驗調(diào)節(jié)技巧并且初步觀測實驗現(xiàn)象(部分實驗內(nèi)容). 課堂預(yù)實驗結(jié)束前，要求學(xué)生按相同步驟再次實驗，記錄樣品處磁場強度隨勵磁電流變化關(guān)系. 多數(shù)學(xué)生對比這2次同條件的磁場強度測量數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，相同勵磁電流(電壓)所對應(yīng)的磁場強度發(fā)生了變化！課堂上，教師不必急于當(dāng)場給出問題的答案. 離開實驗室時，教師再次提醒學(xué)生在下次進實驗室之前繪圖分析這2次實驗數(shù)據(jù)，同時思考如何準(zhǔn)確測量共振磁場強度，并且擬定實驗方案.

顯然，同組或不同組之間的學(xué)生都可能發(fā)現(xiàn)更多的實驗測量問題(不同之處)，也帶著質(zhì)疑的態(tài)度再次進入實驗室. 學(xué)生將依照擬定方案實施完整的實驗觀測記錄，實驗課堂教學(xué)交流(討論)也正由此展開. 實驗教學(xué)氣氛也隨之從被動學(xué)習(xí)轉(zhuǎn)變?yōu)橹鲃訉W(xué)習(xí).

以下內(nèi)容選自為解答學(xué)生疑問并幫助學(xué)生理解實驗測量原理所準(zhǔn)備的教案資料.

2 磁場測量方法

實驗教學(xué)用高斯計或特斯拉計的磁場測量探頭是霍爾器件，它是1片基于霍爾效應(yīng)的半導(dǎo)體膜傳感材料. 當(dāng)電流垂直于外磁場通過導(dǎo)體時，在垂直于電流和磁場方向的導(dǎo)體兩端產(chǎn)生電勢差，這一現(xiàn)象就是霍爾效應(yīng)，所產(chǎn)生的電勢差則稱為霍爾電勢差(或霍爾電壓). 對于確定電流(流經(jīng)導(dǎo)體)，霍爾電壓正比于材料所處位置的磁場強度，這正是利用霍爾器件(傳感器)進行磁場測量的原理依據(jù). 常溫霍爾效應(yīng)是基礎(chǔ)物理實驗教學(xué)內(nèi)容之一，電流、磁場與霍爾電壓三者之間相互正交也是正確使用霍爾傳感器測量磁場的技術(shù)判據(jù). 由此可見，利用霍爾傳感器的磁場測量就是由霍爾電壓標(biāo)定對應(yīng)的磁場強度值. 顯然，準(zhǔn)確測量霍爾電壓需要消除多種副效應(yīng)[13]，而且測量標(biāo)定需要標(biāo)準(zhǔn)(強度)磁場. 為便于論述，以下只著重分析霍爾電壓的獲取問題，且僅采用正反電流平均值作為霍爾電壓實驗測量值.

實驗裝置包括復(fù)旦天欣微波電子自旋裝置的磁體，由茂迪LPS305直流電源提供勵磁電流，還有東方晨景變溫(液氮)恒溫器、TC202控溫儀和CVM-200霍爾效應(yīng)測試儀. 值得一提的是，CVM-200霍爾效應(yīng)測試儀實質(zhì)就是可切換電流方向的恒流源和四位半微伏表的雙功能儀器(也可單獨作為恒流源或微伏表使用). Pt100熱敏膜電阻緊貼在磁體表面中心附近，由另一臺TC202控溫儀監(jiān)測磁體溫度. 所有儀器都通過RS232接口實現(xiàn)計算機測控及數(shù)據(jù)采集記錄. 霍爾樣品(傳感器件)安裝在恒溫器內(nèi)冷指上.

圖1是霍爾電壓隨勵磁電流變化的實驗數(shù)據(jù)，實驗順序為(a)，(b)，(c)和(d). 圖1(a)和(c)記錄了正向勵磁電流所得穩(wěn)恒磁場與永磁體磁場強度相加結(jié)果；圖1(b)和(d)代表了反向勵磁電流的磁場相消的結(jié)果. 根據(jù)理論分析，穩(wěn)恒磁場強度和霍爾電壓分別正比于勵磁電流和外磁場強度，那么，樣品霍爾電壓應(yīng)該與勵磁電流存在線性關(guān)系. 圖1實驗事實表明兩者并不準(zhǔn)確地遵從這一線性關(guān)系. 從圖1還可以看出，若采用線性擬合描述整體變化趨勢，不僅(a)～(d)勵磁電流為零時霍爾電壓值并不相同，正向電流組(a)與(c)和反向電流組(b)與(d)各自的實驗數(shù)據(jù)也不重復(fù). 實驗過程中，隨著勵磁電流增大及作用時間延長，測量數(shù)據(jù)顯示磁體溫度和樣品溫度也都逐漸升高. 磁體溫度比樣品溫度變化更明顯. 在實驗(a)～(d)中，(a)的磁體溫升幅度最大，圖1(a)趨勢斜率也已反映了這一事實. 物理原理上，磁性材料的磁導(dǎo)率(或磁化率)隨溫度變化. 相同勵磁電流作用下，當(dāng)材料處于不同溫度時，將會產(chǎn)生不同的磁場強度. 傳感器件的霍爾電壓與載流子濃度和電導(dǎo)率有關(guān)，而它們也都是溫度的函數(shù). 由此可見，溫度變化對磁體霍爾材料樣品的影響是傳感測量值發(fā)生偏離的主要原因.

圖1 樣品(傳感器件)霍爾電壓隨勵磁電流變化

上述實驗測量結(jié)果表明，傳感器件的霍爾電壓受溫度影響. 除非使用恒溫裝置，否則，磁體和傳感探頭都處于開放的實驗室環(huán)境中，從而兩者溫度都將跟隨實驗室環(huán)境溫度變化. 為全面評估溫度變化對實驗測量的影響，以下將分別對磁場和霍爾器件的變溫特性進行觀測分析.

3 霍爾器件的變溫特性

為分析獨立因素的影響，撤去勵磁電流，磁場強度完全由永磁體的磁場所決定. 由于沒有勵磁電流作用，可使磁體溫度維持穩(wěn)定. 首先在低溫恒溫器中注入少量液氮，由恒溫器內(nèi)加熱器控制樣品緩慢升溫而獲得霍爾器件的變溫實驗環(huán)境. 通過計算機測控同步采集正向與反向電流對應(yīng)的樣品霍爾電壓值、樣品溫度和磁體溫度，分別由各自2次測量的平均值作為實驗點的測量值. 采用相同時間間隔定時采樣，可得到圖2所示的傳感器霍爾電壓隨樣品溫度變化情況. 由于實驗過程磁體溫度維持在292.41～292.75 K，說明磁體溫度近乎穩(wěn)定，可以認(rèn)為磁場強度基本恒定. 由圖2可知，在恒定磁場環(huán)境中，傳感器霍爾電壓值是隨器件本身溫度變化的. 或者說，基于霍爾效應(yīng)的磁場傳感測量技術(shù)，傳感器處于不同工作溫度對同一磁場進行測量將得到不同的霍爾電壓值. 因此，如果僅僅簡單地由霍爾電壓標(biāo)定磁場強度，那么工作于不同溫度的霍爾傳感器對同一磁場測量將得到不同的磁場強度測量值. 除非根據(jù)材料溫度變化規(guī)律，采用溫度補償測量修正.

圖2 傳感器霍爾電壓隨樣品溫度變化

4 溫度對磁場的影響

圖1所顯示的實驗結(jié)果說明，測量過程施加勵磁電流導(dǎo)致磁體升溫，不僅破壞了霍爾電壓與勵磁電流之間的線性關(guān)系，而且影響了基于霍爾傳感的磁場測量準(zhǔn)確性. 為更清晰地描述磁體溫度對霍爾電壓的測量影響，施加適量勵磁電流，同步采集磁體表面溫度、樣品霍爾電壓值和樣品溫度. 采用相同時間間隔定時采樣，可得到圖3所示的材料霍爾電壓隨磁體表面溫度變化情況. 盡管為減少熱交換，樣品與磁體沒有接觸且置于真空環(huán)境，但數(shù)據(jù)顯示隨著磁體溫度升高，樣品溫度從294.14 K升至294.91 K. 根據(jù)圖2實驗結(jié)果，傳感器溫度變化也影響霍爾電壓測量值. 傳感器溫度變化比磁體表面略有滯后，且變溫速率也明顯減小. 可以認(rèn)為，圖3所顯示的傳感器霍爾電壓隨溫度變化主要來自磁體溫度變化的影響.

圖3 傳感器霍爾電壓隨磁體表面溫度變化

5 樂于實驗教與學(xué)

上述實驗結(jié)果表明，勵磁電流作用將引起磁體或傳感器溫度變化，從而導(dǎo)致磁場強度測量值偏離了預(yù)先標(biāo)定的代數(shù)關(guān)系. 實驗室環(huán)境溫度變化也產(chǎn)生相同的影響. 理解傳感原理及其技術(shù)方法有助于實施合理的實驗測量，進而準(zhǔn)確判斷實驗數(shù)據(jù)的科學(xué)性，并正確分析實驗測量誤差. 盡管霍爾效應(yīng)是基礎(chǔ)物理實驗項目(或基礎(chǔ)物理理論課教學(xué)內(nèi)容)，但是當(dāng)學(xué)生明白實驗用高斯計或特斯拉計測量磁場是基于霍爾效應(yīng)原理時，依然有恍然大悟的感覺. 學(xué)生理解實驗測量原理也有助于正確實施實驗測量操作.

傳感器件的測量標(biāo)定有其適應(yīng)條件和范圍，當(dāng)然也有測量精度(準(zhǔn)確度)技術(shù)指標(biāo). 一旦偏離限定條件或許可范圍，測量誤差的數(shù)值分析也毫無意義了. 通過上述變溫磁場測量分析，說明只有在理解實驗測量技術(shù)原理的基礎(chǔ)上，當(dāng)出現(xiàn)不合理測量誤差時，及時修正并采用正確技術(shù)方法完成測量才是應(yīng)有的實驗課堂教學(xué)方法. 上述磁場強度測量問題，春季學(xué)期與秋季學(xué)期“癥狀”也有所不同. 實驗室里學(xué)生人數(shù)與密集也關(guān)系到“癥狀”的嚴(yán)重程度. 有條件的實驗室，可以選用帶溫度補償?shù)?基于霍爾效應(yīng))磁場強度計，它的探頭同時具備磁場和溫度傳感. 通常，為了便于教學(xué)操作，教學(xué)設(shè)備廠家也將永磁體磁場調(diào)節(jié)在常溫(選定激發(fā)光子頻率下)滿足共振吸收附近. 當(dāng)實驗室環(huán)境溫度變化時，根據(jù)圖1實驗規(guī)律可以適當(dāng)調(diào)節(jié)勵磁電流或改變電流方向. 一旦學(xué)生理解了測量原理，認(rèn)真學(xué)習(xí)的學(xué)生必然將積極地尋找最佳實驗條件和合理實驗測量方法. 此時，指導(dǎo)教師可以稍歇片刻“欣賞”學(xué)生的“作品”或創(chuàng)意，課堂教學(xué)的疲勞也頓時消失了！

集成化精密設(shè)備可以達到高效快速的實驗測量目的，但是物理實驗的樂趣在于利用通用儀器(器件)通過巧妙的實驗設(shè)計思想實現(xiàn)物理現(xiàn)象觀測分析研究(即使是半定量水平). 物理實驗課堂教學(xué)還必須使學(xué)生理解實驗項目中所用儀器的功能及其在該項目中所承擔(dān)的角色，而設(shè)備之間的關(guān)聯(lián)也體現(xiàn)了實驗項目所研究內(nèi)容的物理相互作用. 目前多數(shù)教學(xué)實驗裝置普遍采用以實驗項目名稱作為設(shè)備名，這可能會限制實驗教學(xué)的靈活性. 例如，本文實驗測量所用的霍爾效應(yīng)測試儀除了具備滿足霍爾效應(yīng)測量的特定功能外，它還是1臺恒流源和微伏表的組合儀器(Keithley稱之為源表)——既提供恒流輸出，也具備微伏電壓測量功能. 事實上，它也是1臺(四線)電阻測量儀，可以用于測量微小電阻，還可以是超導(dǎo)電阻測量儀……當(dāng)該設(shè)備單獨作為恒流源或微伏表使用時，那么它就是1臺直流電源或者電壓表了！但是霍爾效應(yīng)測試儀設(shè)備名稱限制了該儀器的實驗教學(xué)價值，也容易使用戶(特別是學(xué)生)對設(shè)備的功能產(chǎn)生誤解. 實際上，這臺霍爾效應(yīng)測試儀可以用于許多物理實驗場合，不僅達到充分利用資源目的，更重要的是使學(xué)生理解儀器功能并掌握組建實驗的技術(shù)方案. 當(dāng)然，所有學(xué)生達到這一教學(xué)要求肯定有較大難度，但如果有約1/4學(xué)生積極參與互動，也必然帶動集體的實驗學(xué)習(xí)氛圍，更是由學(xué)對教的良性反饋和促進. 這也正是作者有理論課教學(xué)任務(wù)，依然樂于堅持實驗課教學(xué)的原因之一.

負(fù)責(zé)物理實驗中心籌建，完成了中心整體規(guī)劃、課程定位和實驗設(shè)備選型，而且在后續(xù)實驗項目組建和教學(xué)實施過程中進一步加深了對物理實驗教學(xué)的理解和認(rèn)識. 對規(guī)劃中所有實驗項目都有自己的實驗技術(shù)方案或教學(xué)內(nèi)容拓展想法，“調(diào)制場法密立根油滴實驗”[14]只是其中的一個例子. 還有，“截留”了報廢設(shè)備中可再利用模塊，按教學(xué)需要搭建有特色的實驗項目而非使用成套的教學(xué)實驗儀……等等. 對于物理實驗教學(xué)，似乎有一種樂在其中的感受.

最后，借用作者于2004年在完成一系列實驗課程建設(shè)之后的感想文章“快樂實驗”中一句話作為本文的結(jié)尾：快樂需要基礎(chǔ)，而這一基礎(chǔ)正是我們?yōu)檫_到快樂所付出的執(zhí)著和激情.

[1] 王合英,孫文博,張慧云,等. 電子自旋共振實驗g因子的準(zhǔn)確測量方法[J]. 物理實驗,2007,27(10):34-36.

[2] 翁斯灝. 電子自旋共振中的g因子[J]. 物理實驗,1992，12(5):238-240.

[3] 龍傳安，王國茂，劉萬華，等. 微波段電子自旋共振實驗內(nèi)容的擴充與改進[J]. 物理實驗,1981,1(3):89-90.

[4] 王軍. ESR吸收線寬的測量[J]. 物理實驗,1989,9(3):97-98,115.

[5] 王水平. 電子自旋共振(ESR)實驗中測量吸收線寬ΔH的技巧[J]. 大學(xué)物理,1987,6(12):38-39.

[6] 孫桂芳，趙曉林，牟娟，等. 微波電子自旋共振實驗波形分析[J]. 大學(xué)物理實驗,2011,24(6):21-23.

[7] 翁斯灝. 調(diào)頻調(diào)場式電子自旋共振波譜儀中樣品腔與魔T橋工作分析[J]. 物理實驗,1991,11(3):97-100,102.

[8] 龍傳安，王國茂，劉萬華，等. 電子自旋共振[J]. 物理實驗,1980(2):1-6.

[9] 曹銀杰. 固態(tài)信號源電子順磁共振實驗[J]. 物理實驗,1992,12(6):249-252.

[10] 劉湘，張春江，廖曉東，等. 鎖相檢測X波段電子自旋共振儀的研制[J]. 物理實驗,1999,19(1):31-32.

[11] 王盛,李清毅,朱永強，等. 微波波段電子自旋共振實驗的教與學(xué)[J]. 物理實驗,1994,14(4):174-176,177.

[12] 陳麗，胡永茂，李汝恒. 用鎖相放大技術(shù)采集電子自旋共振信號[J]. 大學(xué)物理實驗,2010,23(1):16-18,25.

[13] 孫可芊，李智，廖慧敏，等. 霍爾效應(yīng)測量磁場實驗中副效應(yīng)的研究[J]. 物理實驗，2016,36(11)：36-40.

[14] 李潮銳. 基于調(diào)制場方法的密立根油滴實驗[J]. 物理實驗,2005,25(10):7-9,13.

[責(zé)任編輯：任德香]

Influence of temperature drift on the magnetic field and its measurement in magnetic resonance

LI Chao-rui

(School of Physics, Sun Yat-sen University, Guangzhou 510275, China)

Modern physics experiment involved not only the physics principle but also the modern measurement technology. It was helpful for the students to well understand the experimental content to begin the modern physics experiment on sensing technology and master the detailed design of the measurement system in the teaching. It was of advantage to improve the comprehensive application of the experimental skill. It was known that the magnetic resonance and Hall effect was of difference in physics principle, but the accurate measurement of magnetic field in magnetic resonance was intimately connected with the fully understanding of the Hall effect. Although the data from the teaching experiment only fulfilled the needs of the semi-quantitative analysis, the inaccurate results to some extent could help students comprehend the key steps in performing the experiment. The teaching experience showed that the interaction between teachers and students, or students’ collective discussion, played an important role in physics experiment teaching.

electron spin resonance; nuclear magnetic resonance; Hall effect; sensing technology; teaching method

2017-01-05

國家自然科學(xué)基金項目(No.J1210034,No.J1103211)

李潮銳(1962-)，男，廣東汕頭人，中山大學(xué)物理學(xué)院副教授，博士，主要從事凝聚態(tài)物質(zhì)電磁性質(zhì)研究.

O482.532

A

1005-4642(2017)02-0024-04