王一冉，曹燕飛，成曉苑，李宏軍

(山東理工大學 農(nóng)業(yè)工程與食品科學學院，山東 淄博 255049)

用于飲料制作的黑米擠壓參數(shù)對糊化度影響

王一冉，曹燕飛，成曉苑，李宏軍

(山東理工大學 農(nóng)業(yè)工程與食品科學學院，山東 淄博 255049)

以黑米含水率、擠壓機?？字睆健⒙輻U轉速、套筒溫度等為考察因素，黑米擠出物的糊化度為評價指標，采用四因素五水平二次旋轉正交組合試驗設計，建立回歸方程；并進行響應面圖形分析，探討試驗因素對指標的影響規(guī)律.通過嶺回歸確定適宜制作飲料的黑米糊化度的最佳擠壓膨化工藝參數(shù)：套筒溫度為70.0℃、?？卓讖綖?.0 mm、含水率為21.0%、螺桿轉速為180.0 r/min.

擠壓膨化；黑米；響應曲面分析；糊化度；飲料

黑米是黑稻加工產(chǎn)品，因其谷皮含有黑色素而得名，有“貢米”、“長壽米”之稱.黑米含有大量蛋白質、礦物質元素、人體必需氨基酸，還含有B族維生素、維生素E等.黑米是一種藥食兼用的大米，除蒸煮外還可以制作各種營養(yǎng)制品.黑米具有特殊的藥理作用，黑米表皮中的花色苷可以抑制癌細胞轉移、抗氧化、消除自由基等.現(xiàn)代醫(yī)學分析，黑米對高血壓、高血脂和心血管疾病也可以起到一定的食療作用[1-3].黑米豐富的營養(yǎng)價值和特有的生理功能使得其成為營養(yǎng)保健品的理想原料，目前黑色食品風靡全球，黑米食品的開發(fā)利用成為國內(nèi)外食品加工的一個重要研究方向，除此之外，在醫(yī)藥行業(yè)和化妝品行業(yè)也有涉及，也具有很重要的研究意義[4-5].目前為止，黑米仍是一種尚未被人們充分利用的谷物資源，因此如何合理利用其潛在的巨大潛力是我們研究的目標[6].根據(jù)前人對黑米中功能因子的結構、性質及穩(wěn)定性等研究成果表明，黑米表皮中的黃酮類、花色苷和生物堿等活性物質是其特有的功能性成分，但由于不穩(wěn)定性，因此如何通過應用現(xiàn)代食品的加工技術將其穩(wěn)定，為后續(xù)黑米的加工利用做好保護作用仍是我們的研究重點.綜上，開發(fā)出具有明確功能因子的黑米保健食品，將會產(chǎn)生巨大的社會效益和經(jīng)濟效益.

在飲料加工制作過程中，澄清度是評價飲料的指標之一.由于黑米含有大量淀粉，用黑米作為原料制作飲料，會產(chǎn)生渾濁等不穩(wěn)定現(xiàn)象，同時也會降低出汁率.在黑米飲料制備前先對黑米淀粉進行糊化利于后期成品的澄清度和出汁率.因此研究淀粉糊化度對于黑米飲料品質具有重要意義.為達到淀粉糊化狀態(tài)，一般采用傳統(tǒng)蒸煮法處理原料，工藝相對成熟，但能耗大，對環(huán)境有一定的污染[7]，且蒸煮過程中由于蒸汽負荷的不穩(wěn)定、原料顆粒的不均勻等使原料蛋白質的變性程度不均勻，不能更好的被酶降解.因此試驗采用擠壓膨化技術對黑米進行前處理，代替飲料制作工藝中的蒸煮，不僅能夠節(jié)約能耗，也更利于淀粉糊化，利于飲料制作中下一步淀粉的酶解.目前，擠壓膨化技術已經(jīng)成為一種簡單且實用的新型加工技術，它能夠將輸送、混合、機械剪切、熔融和泵出等操作一步完成，是一種高壓和高剪切力的處理工藝[8].結合擠壓膨化原理，試驗采用低溫擠壓處理黑米，使物料適度變性，防止美拉德反應的發(fā)生.膨化物料被送入擠壓膨化機中，螺桿、螺旋推動物料向前移動，同時由于螺旋與物料、物料與機筒以及物料內(nèi)部的機械摩擦作用，物料被強烈地擠壓、攪拌、剪切、均化[9-10].其在機筒內(nèi)進行淀粉糊化、裂解，蛋白質變性過程，纖維發(fā)生部分降解，形成均勻的溶膠形式，隨著螺桿的推動作用，從?？讛D出的瞬間，因為壓力和溫度的突然降低，水分蒸發(fā)，使得物料膨化成具有微小空隙的疏松結構[11-13].由之前的研究可知擠壓膨化過程參數(shù)的改變對糊化度會產(chǎn)生影響，如馮秋娟等人利用擠壓技術對玉米淀粉糊化度研究得出，隨著機筒溫度升高糊化度升高，在72.5℃達到頂點；糊化度隨著含水率升高而增加，在32.5%達到頂點[14].為了達到最佳糊化狀態(tài)，試驗采用二次旋轉正交組合試驗尋找最佳擠壓工藝參數(shù).

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

黑米(山東夢思香食品有限公司);氫氧化鈉、碘化鉀、碘、硫代硫酸鈉、鹽酸、硫酸、葡萄糖，以上化學試劑為分析純;α-淀粉酶，3700活力單位/g.

1.2 儀器與設備

DL-5-B型飛鴿牌離心機(上海安亭科學儀器廠);AUY-220型電子分析天平，精度0.1mg(島津制作所試驗計測事業(yè)部);WMZK-72型電熱恒溫水浴鍋(上海躍進醫(yī)療儀器廠);TYPE-Y100L1-4型電動粉碎機(上海凱日達電氣有限公司);單螺桿擠壓機(山東理工大學食品加工實驗室提供).

1.3 試驗方法

1.3.1 糊化度測定：酶水解法測定

已糊化的淀粉，在淀粉酶的作用下可水解成還原糖，糊化度越高糊化的淀粉越多，水解后生成的糖越多.將充分糊化的擠壓黑米經(jīng)淀粉酶水解，用碘量法測糖，此時將糊化程度定為100%.然后將黑米樣品直接用淀粉酶水解測定原糊化程度時的含糖量.糊化度即黑米原糊化時含糖量與充分糊化時含糖量之比[15].

1.3.2 試驗因素水平的確定

以擠壓膨化黑米的糊化度為考察指標，擠壓溫度、模孔直徑、含水率、螺桿轉速四個試驗因素作為研究對象，采用四因素五水平二次正交旋轉組合設計安排試驗，因素水平編碼安排如表1所示.

表1 因素水平編碼表

因素水平X1X2X3X4-260．04．016．0140．0-165．06．018．0160．0070．08．020．0180．0175．010．022．0200．0280．012．024．0220．0

注：X1：擠壓溫度(℃)X2：?？字睆?mm)X3：含水率(%)X4：螺桿轉速(r/min)

2 結果與分析

2.1 實驗安排與黑米糊化度值

根據(jù)試驗安排，不同試驗組四個試驗因素取值及糊化度值見表2.

利用SAS9.1軟件分析?？字睆?，含水率，擠壓溫度，螺桿轉速對黑米膨糊化度的影響規(guī)律得到回歸模型，進一步對回歸模型進行分析，從而得出最優(yōu)擠壓參數(shù).

2.2 數(shù)據(jù)處理與結果分析

1.通過建立重大行政執(zhí)法法制審核制度，強化事前監(jiān)管。為確保重大行政執(zhí)法決定合法、有效，預防失職、瀆職案件發(fā)生，義烏市國土資源局2018年6月11日制定了《義烏市國土資源局重大行政執(zhí)法決定法制審核暫行辦法（試行）》（義土資發(fā)〔2018〕77號），辦法列明了重大行政執(zhí)法決定法制審核內(nèi)容、審核流程、審核事項清單，落實了審核責任。2018年義烏市國土資源局政策法規(guī)部門已審核各科室提交的法制審核件343件。該制度的建立有助于強化行政執(zhí)法事前監(jiān)督制約防范和化解行政風險，有效避免了不作為、慢作為、亂作為事件的發(fā)生。

2.2.1 回歸方程建立和檢驗

使用SASrereg程序處理試驗數(shù)據(jù)得到黑米擠壓膨化產(chǎn)物糊化度的回歸方程如下：模型

y=94.7992-0.6458*X1-0.2750*X2+

1.0642*X3+1.1250*X4-

3.0827*X1*X1-1.2802*X2*X2-

1.8452*X3*X3-0.6740*X4*X4-

0.6588*X3*X1+1.6625*X3*X2-

1.2738*X4*X1+1.300*X4*X2-

0.1488*X4*X3.

表2 試驗安排與結果

X1X2X3X4Y11111193．482111-190．62311-1189．65411-1-187．4851-11182．4161-11-183．5271-1-1184．2181-1-1-182．599-111194．2610-111-186．1111-11-1187．8112-11-1-174．8613-1-11193．8514-1-11-189．2115-1-1-1192．1516-1-1-1-191．9717200082．9718-200082．5919020087．52200-20092．7321002088．432200-2087．0323000291．3024000-293．5325000096．4326000094．0427000089．0528000096．0229000095．2530000095．3431000095．7832000096．3033000095．6534000095．8835000093．2036000094．65

注：X1：模孔直徑(mm)，X2：擠壓溫度(℃)，X3：螺桿轉速(r/min)，X4：含水量(%)；Y1：糊化度.

回歸模型再經(jīng)方差分析，結果見表3.

表3 回歸方程方差分析

變異來源自由度平方和均方F值Pr值回歸線性469．37920．07202．67000．0609二次項4480．03320．498118．4400<0．0001交互項6277．70440．28817．11000．0003殘差總回歸14827．11680．85829．0800<0．0001失擬1090．68779．06882．17000．1099隨機誤差1145．96134．1783總殘差21136．64906．5071總和35

模型的決定系數(shù)R2為0.858 2，響應模型線性回歸(Pr=0.060 9)不顯著、二次回歸(Pr<0.000 1)極高顯著；總回歸(Pr<0.001)達到高度顯著水平；失擬項(Pr=0.109 9)不顯著，因此模型能夠模擬擠壓過程中考察因素對糊化度的影響規(guī)律.

2.2.2 響應面分析

對擬合的方程進行相應面分析，響應面見圖1.

圖1 模孔直徑和螺桿轉速的響應面

圖1為物料含水率和擠壓溫度分別固定在0水平(即20.0%和70.0 ℃)時，擠壓機模孔直徑和螺桿轉速對黑米膨化物糊化度影響的響應面.?？字睆皆?2到+2水平之間取值時，隨著螺桿轉速的增加，物料糊化度先增加后減小，這是因為擠壓過程中螺桿轉速升高引起物料溫度及壓力的升高[16]，導致黑米糊化程度提高；后期溫度過高時水分蒸發(fā)快，淀粉易失水發(fā)生化學反應，如美拉德褐變等，影響糊化效果，因此螺桿轉速應在0水平附近取值.物料經(jīng)過螺桿擠壓，最終通過?？讛D出，?？椎淖钃跻财鸬皆黾犹淄矁?nèi)物料增壓力的作用，?？卓讖酱笮∮绊懳锪虾?、膨化度.在螺桿轉速一定時，?？字睆皆?2和-2水平時物料糊化度較低，最高點出現(xiàn)在0水平(即?？字睆綖?.0mm)，適當?shù)哪？字睆绞固淄矁?nèi)物料具有適當?shù)膲毫Γ瑥亩欣诤?

圖2為擠壓溫度和螺桿轉速固定(即70.0℃和180.0r/min)時，水分含量和?？字睆綄诿缀扔绊懙捻憫?模孔直徑在-2到+2范圍內(nèi)取值(即4.0mm到12.0mm)時，隨著水分含量的增加，物料糊化度呈現(xiàn)先升后降的趨勢，在0水平即選取的模孔直徑為8.0mm時，糊化度取得最大值.膨化過程中低水分含量不利于淀粉的延伸，影響糊化效果[17]；高水分含量淀粉所需糊化溫度較高[18]，水分使部分淀粉處于水分子包裹狀態(tài)，淀粉分子鏈難以彼此牽扯、纏繞，也會引起糊化效果降低.

圖2 ?？字睆胶退趾康捻憫?/p>

圖3為物料水分含量為20.0%，?？字睆綖?.0mm時，螺桿轉速和擠壓溫度對糊化度影響的響應面.當擠壓溫度固定時，在140.0r/min到220.0r/min的螺桿轉速范圍內(nèi)，糊化度有最大值.由圖3可知高擠壓溫度及低擠壓溫度都不能獲得較好的糊化度，特別是在低螺桿轉速高溫下擠壓時物料呈面團狀，糊化效果差.淀粉糊化需要一定溫度下進行，過低溫度不利于淀粉鏈的變性、交聯(lián)[19]；高溫時水分蒸發(fā)快，淀粉易失水發(fā)生化學反應，如美拉德褐變等，影響糊化效果.

圖3 螺桿轉速和擠壓溫度的響應面

圖4為?？字睆綖?.0mm，螺桿轉速為180.0r/min時，水分含量和擠壓溫度對糊化度影響的響應面分析.樣品達到糊化溫度后在較高的含水率條件下，晶體與水發(fā)生水和溶脹作用導致氫鍵斷裂從而完成糊化過程.而較低的含水率減少了作用接觸面積不利于上述過程的完成.高溫低含水量條件下擠壓，糊化效果最差，高溫低含水量使物料易發(fā)生化學反應，降低糊化效果.在0水平時，糊化度達到最大值.

圖4 擠壓溫度和水分含量的響應面

2.2.3 計算最優(yōu)工藝范圍

用嶺回歸得出最優(yōu)工藝范圍，嶺回歸尋優(yōu)分析結果見表4.

以黑米膨化產(chǎn)物的糊化度為考察指標，經(jīng)過嶺回歸選優(yōu)得到最佳工藝參數(shù)為：X1：?？字睆綖?.0mm；X2：擠壓溫度為70.0℃；X3：螺桿轉速為180.0r/min；X4：含水率為21.0%.

3 結束語

以黑米膨化物糊化度為考察指標，通過四因素五水平二次正交的旋轉組合設計試驗，SAS9.1軟件進行試驗數(shù)據(jù)處理，并進行驗證試驗探討與擠壓工藝直接相關的?？字睆?、含水率、螺桿轉速、擠壓溫度等因素對膨化物糊化度的影響規(guī)律.由黑米粉膨化物糊化度的回歸方程系數(shù)顯著性檢驗結果可知，含水量在單一因素中對糊化效果的影響最明顯；?？字睆胶蛿D壓溫度的交互作用較其它交互作用更明顯的影響糊化.通過嶺回歸尋優(yōu)得到最佳擠壓膨化工藝參數(shù)為：?？字睆?.0mm；擠壓溫度70.0℃；螺桿轉速為180.0r/min；含水率為21.0%，在最優(yōu)參數(shù)下的糊化度為96.4%.

表4 黑米膨化產(chǎn)物糊化度的嶺回歸尋優(yōu)分析結果

編碼半徑預測值標準差因子預測值X1X2X3X4094．79920．73640．00000．00000．00000．00000．195．09650．7366-0．0763-0．01720．10460．15140．295．32430．7399-0．13650．00060．17860．33080．395．50220．7541-0．16780．06390．24030．51970．495．64580．7909-0．16660．17420．30140．70070．595．76810．8635-0．14000．31710．36460．86420．695．87780．9818-0．09830．47580．42851．01010．795．98011．1504-0．04880．64050．49211．14250．896．07781．36930．00500．80700．55491．26520．996．17271．63610．06110．97380．61691．3811196．26561．94830．11851．14010．67831．4920

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(編輯：姚佳良)

The effect of extrusion parameters on gelatinization degree of extruded of black rice in beverage production

WANG Yi-ran,CAO Yan-fei, CHENG Xiao-yuan, LI Hong-jun

(School of Agricultural and Food Engineering, Shandong University of Technology, Zibo 255049，China)

The four factors five levels quadratic rotation orthogonal experimental design is applied and the response surface methodology is used for studying the effects of the moisture of material,the diameter of die nozzle,the speed of screw and the temperature of barrel on the gelatinization degree.Through the ridge regression optimization, the optimum parameter of extrusion was obtained based on the gelatinization degree of black rice as follows: the temperature of the sleeve was 70.0℃,the diameter of die orifice was 8.0 mm, the moisture content of material was 21.0% and screw revolving speed was 180.0 r/min.

extrusion; black rice; response surface methodology; gelatinization degree; beverage

1672-6197(2017)03-0001-05

2016 05 17

國家自然科學基金項目(31471676);山東省科技發(fā)展計劃項目(2013GSF12108)

王一冉,女,yiranemma@163.com;通信作者:李宏軍,男,lhj6812@163.com

TS219

A