余麗勝，李曉霞，焦緯洲，秦月嬌，楊鵬飛

（中北大學(xué) 超重力化工過(guò)程山西省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，山西 太原 030051）

超聲協(xié)同F(xiàn)enton法處理有機(jī)廢水的研究進(jìn)展

余麗勝，李曉霞，焦緯洲，秦月嬌，楊鵬飛

（中北大學(xué) 超重力化工過(guò)程山西省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，山西 太原 030051）

超聲協(xié)同F(xiàn)enton法是利用超聲的空化效應(yīng)及自由基效應(yīng)強(qiáng)化Fenton法對(duì)廢水的處理效率，實(shí)現(xiàn)兩者對(duì)廢水中有機(jī)污染物的協(xié)同降解。概述了超聲與Fenton法處理廢水的協(xié)同機(jī)制。綜述了廢水pH、催化劑和H2O2投加量、超聲功率、溫度等工藝條件的優(yōu)化研究，催化劑的研發(fā)以及共存物質(zhì)的影響研究等方面的進(jìn)展。指出開(kāi)發(fā)新型高效、可重復(fù)利用、廉價(jià)易得的催化劑是提高超聲協(xié)同F(xiàn)enton法降解有機(jī)污染物效率的關(guān)鍵，還可將超聲、Fenton法或超聲協(xié)同F(xiàn)enton法與其他的氧化法或生化方法相結(jié)合，尋找更加安全、高效、低成本的新途徑。

超聲波；Fenton氧化；協(xié)同機(jī)制；廢水處理；催化劑；共存物質(zhì)

Fenton法作為一種高級(jí)氧化技術(shù)被廣泛應(yīng)用于各類有機(jī)廢水處理中［1-3］。但Fenton法適用的pH范圍為2～4，在處理酸性廢水時(shí)具有一定的優(yōu)勢(shì)，對(duì)于中性和堿性廢水，需要進(jìn)行酸化預(yù)處理［4］，而且Fenton法處理后的廢水多呈酸性，通常需要進(jìn)行中和后才能進(jìn)行下一步的處理。傳統(tǒng)Fenton法難以降解抗氧化性過(guò)強(qiáng)的物質(zhì)［5］。超聲輻射技術(shù)是近二三十年發(fā)展起來(lái)的廢水處理技術(shù)，主要通過(guò)自由基氧化和熱裂解作用降解廢水［6］。超聲協(xié)同F(xiàn)enton法是利用超聲的空化效應(yīng)及自由基效應(yīng)強(qiáng)化Fenton法處理廢水效率，實(shí)現(xiàn)兩者對(duì)廢水中有機(jī)污染物的協(xié)同降解。大量研究表明，超聲與Fenton協(xié)同降解廢水時(shí)，降解效果明顯好于兩者的單獨(dú)效果［7-10］。

本文介紹了超聲與Fenton法處理廢水的協(xié)同機(jī)制，綜述了超聲協(xié)同F(xiàn)enton法處理有機(jī)廢水的研究進(jìn)展，展望了超聲協(xié)同F(xiàn)enton法在廢水處理領(lǐng)域的發(fā)展前景。

1 協(xié)同機(jī)制

根據(jù)催化劑的投加形式，超聲協(xié)同F(xiàn)enton法分為均相與非均相兩類，前者催化劑以亞鐵離子的形式溶于水，后者催化劑以固態(tài)鐵或鐵化合物的形式與廢水混合。對(duì)于超聲與均相Fenton體系的協(xié)同機(jī)制，目前公認(rèn)的是由Guo等［11］與Bagal等［5］提出的作用機(jī)理，見(jiàn)式（1）～（5），式中“）））”代表超聲。

傳統(tǒng)Fenton法的限速反應(yīng)是Fe3+轉(zhuǎn)化為Fe2+的反應(yīng)［12］，而超聲可加速這一反應(yīng)過(guò)程（式（3）），即加速催化劑Fe2+的再生，并用于催化分解H2O2產(chǎn)生更多的·OH，從而解決傳統(tǒng)Fenton法中Fe2+消耗快且再生困難的問(wèn)題。此外，超聲在液相中產(chǎn)生的空化氣泡是一種高溫高壓的極端物理微環(huán)境，該環(huán)境可促使H2O2和H2O發(fā)生熱裂解生成·OH（式（4）～（5）），并隨空化氣泡的破裂而被釋放至周?chē)h(huán)境中，因此超聲的介入為Fenton法生成·OH開(kāi)辟了新途徑［13］。

然而均相Fenton系統(tǒng)中的鐵系離子（Fe2+和Fe3+）易與中間產(chǎn)物形成復(fù)合物，降低溶液中的自由鐵系離子的濃度，從而削弱了均相Fenton法降解廢水的效率［14］。Weng等［15］以零價(jià)鐵顆粒作為Fenton法的催化劑，即非均相Fenton法與超聲協(xié)同降解偶氮染料直接藍(lán) 15，在初始pH 3.0的條件下，脫色率可達(dá)到99%。Pradhan等［16］對(duì)比了均相和非均相超聲協(xié)同F(xiàn)enton法處理對(duì)硝基酚的效率，發(fā)現(xiàn)后者的降解率比前者高出10%。非均相超聲協(xié)同F(xiàn)enton法所用固態(tài)催化劑種類較多，包括黃鐵礦、磁鐵礦、零價(jià)鐵等，以零價(jià)鐵為例，非均相超聲協(xié)同F(xiàn)enton法的機(jī)制如下［17］。

該方法利用零價(jià)鐵與酸反應(yīng)而為Fenton體系持續(xù)提供所需的Fe2+（式（6）），加之Fe2+被氧化而生成的Fe3+具有氧化性（式（7）），可與零價(jià)鐵反應(yīng)而增加單位時(shí)間內(nèi)Fe2+的生成量（式（10）），以補(bǔ)償Fe2+流失，從而加速Fenton反應(yīng)。此外，超聲在液體中的空化效應(yīng)可造成液體紊流，一方面加劇固液混合程度、強(qiáng)化傳質(zhì)［18］；另一方面還可防止催化劑團(tuán)聚，增加催化劑有效表面積從而加速反應(yīng)進(jìn)程［19］。

2 優(yōu)化操作條件的研究進(jìn)展

2.1 廢水pH

廢水pH的高低直接影響著Fe2+/Fe3+的比例和濃度，繼而決定·OH的生成量；該工藝的廢水pH也直接關(guān)系到后續(xù)工藝操作。當(dāng)廢水pH過(guò)高時(shí)，F(xiàn)e2+不穩(wěn)定，濃度降低，·OH生成量下降；當(dāng)廢水pH過(guò)低時(shí)，廢水中H+濃度過(guò)高， Fe3+轉(zhuǎn)化為催化劑Fe2+過(guò)程受阻，同樣不利于·OH的生成［20-23］。

傳統(tǒng)Fenton法對(duì)廢水低pH依賴性較強(qiáng)，致使處理后的廢水大多仍為酸性，在進(jìn)行下一步處理工序之前通常需調(diào)至中性。Ranjit等［24］將超聲與Fenton法聯(lián)用降解二氯苯酚，發(fā)現(xiàn)該法在pH為2～5區(qū)間內(nèi)的二氯苯酚降解率穩(wěn)定在80%，且顯著高于傳統(tǒng)Fenton法，超聲的介入可增加·OH的來(lái)源從而削弱Fenton法對(duì)廢水pH的依賴性。Huang等［25］以固態(tài)Fe3O4作為超聲協(xié)同F(xiàn)enton法的催化劑降解雙酚A（BPA），發(fā)現(xiàn)當(dāng)pH從3增至9時(shí)，其表觀速率常數(shù)變化不大，BPA降解率始終處于較高水平。超聲可以破碎催化劑從而增加催化劑的有效表面積，加之固態(tài)催化劑的加入使得空化氣泡的產(chǎn)生更為容易，提高了超聲空化效應(yīng)強(qiáng)度，加速·OH的生成。

2.2 催化劑及H2O2投加量

過(guò)量的催化劑或H2O2投加量均可導(dǎo)致超聲協(xié)同F(xiàn)enton法效率的降低［26-27］。李花等［28］分別采用均相超聲協(xié)同F(xiàn)enton法與單純Fenton法降解鄰苯二甲酸二甲酯（DMP），發(fā)現(xiàn)前者的DMP降解率略低于后者，而增加Fe2+投加量可顯著提高均相超聲協(xié)同F(xiàn)enton法對(duì)DMP的降解率。這是因?yàn)?，一方面Fe2+投加量過(guò)低時(shí)，生成的·OH濃度降低；另一方面超聲可在溶液中產(chǎn)生少量的H2O2（式（11）～（12））［29］，造成總體H2O2過(guò)量，·OH被H2O2捕獲滅活的概率增加（式（13））［30］，從而使超聲協(xié)同F(xiàn)enton法對(duì)DMP的降解率略低于傳統(tǒng)Fenton法。因此，對(duì)于均相超聲協(xié)同F(xiàn)enton體系，應(yīng)適當(dāng)增加Fe2+濃度或降低H2O2投加量。

Weng等［31］研究發(fā)現(xiàn)，非均相超聲協(xié)同F(xiàn)enton法（催化劑以Fe0的形式投加）降解硝基苯廢水時(shí)始終存在一個(gè)延遲時(shí)間t（約5 min），即在反應(yīng)開(kāi)始的0～t時(shí)間內(nèi)硝基苯降解率為零，t時(shí)間后硝基苯才開(kāi)始降解；而提高Fe0的投加量或適當(dāng)降低H2O2投加量，則能顯著縮短t。分析原因發(fā)現(xiàn)，在反應(yīng)初始階段固態(tài)催化劑釋放的Fe2+濃度過(guò)低，H2O2投加量相對(duì)過(guò)高，致使反應(yīng)初始階段生成的·OH濃度較低且易被過(guò)量的H2O2捕獲滅活，而阻礙硝基苯被·OH氧化降解，造成硝基苯降解延遲。因此，對(duì)于非均相超聲協(xié)同F(xiàn)enton體系，增加催化劑投加量可提高初始階段固態(tài)催化劑釋放的Fe2+濃度，促進(jìn)·OH的生成，縮短t；而降低H2O2投加量可削弱其對(duì)反應(yīng)初始階段生成的·OH的捕獲，同樣能縮短t。

2.3 超聲功率

超聲功率對(duì)超聲在廢水中空化效應(yīng)的強(qiáng)弱有重要影響。隨超聲功率的增加，超聲注入廢水的能量增加，單位時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生的空化氣泡數(shù)量急劇增加，空化效應(yīng)增強(qiáng)，同時(shí)氣泡潰滅時(shí)向廢水中釋放的·OH增多，最終Fenton法降解廢水的效率大幅提高［32］；而當(dāng)超聲功率過(guò)大時(shí)，產(chǎn)生的空化氣泡數(shù)量過(guò)多，離散了廢水中的超聲能量，氣泡難以潰滅，空化效應(yīng)反而減弱［33］。

2.4 溫度

超聲為一種載有極大能量的聲波，在輸入廢水中的同時(shí)，其負(fù)載的能量不可避免的被廢水吸收并以熱能的形式富集而使廢水溫度上升。徐其鵬等［34］考察了溫度對(duì)超聲協(xié)同F(xiàn)enton法降解奧克托金廢水的影響，結(jié)果表明，在15 ℃和35 ℃時(shí)廢水的COD去除率均明顯低于25 ℃時(shí)。這是由于隨溫度的上升，催化劑催化H2O2生成·OH的反應(yīng)速率加快；而當(dāng)溫度上升過(guò)高時(shí)，加速了H2O2分解生成H2O和O2這一副反應(yīng)，降低了H2O2的利用率［35］。故控制超聲協(xié)同F(xiàn)enton反應(yīng)體系溫度也是保證其高效率的重要條件之一。

3 催化劑的研發(fā)

超聲協(xié)同F(xiàn)enton法在實(shí)際運(yùn)行過(guò)程中存在催化劑難以分離和重復(fù)使用，以及長(zhǎng)期反應(yīng)過(guò)程中累積的Fe2+或Fe3+混凝產(chǎn)生鐵泥，造成二次污染的問(wèn)題。王紅琴等［36］向硅藻土負(fù)載Fe2+制備的非均相催化劑中摻雜TiO2并用于超聲協(xié)同F(xiàn)enton降解甲基藍(lán)，發(fā)現(xiàn)TiO2的介入可大幅減少固相Fe2+催化劑的溶出量，提高催化劑的穩(wěn)定性和重復(fù)使用性。Khataee等［37］采用氬氣等離子體對(duì)黃鐵礦進(jìn)行噴射和清洗處理，制備出具有較大比表面積的納米級(jí)黃鐵礦并作為超聲協(xié)同F(xiàn)enton法的催化劑，具有溶鐵量低、重復(fù)使用性良好的優(yōu)點(diǎn)。馮俊生等［38］在均相超聲協(xié)同F(xiàn)enton體系中加入納米Fe3O4，利用Fe3O4在酸性條件下表面生成的部分Fe2+或Fe3+易被吸附在納米Fe3O4表面的特性，減少了Fe2+的用量，避免造成更大的二次污染。

4 共存物質(zhì)的影響

實(shí)際有機(jī)廢水中常伴隨有各類有機(jī)或無(wú)機(jī)共存物質(zhì)，這些物質(zhì)各自以不同機(jī)制影響著超聲協(xié)同F(xiàn)enton法降解目標(biāo)污染物的效率。Weng等［31］研究了ClO4-，Cl-，SO42-，HCO3-，HPO4-，NO3-等無(wú)機(jī)陰離子對(duì)超聲協(xié)同F(xiàn)enton法處理亞甲基藍(lán)廢水效果的影響，發(fā)現(xiàn)這些離子均使其降解率有不同程度的下降，其中Cl-的影響最為顯著，Cl-使超聲協(xié)同F(xiàn)enton法降解亞甲基藍(lán)的表觀反應(yīng)速率常數(shù)從0.856 min-1驟降至0.184 min-1。Cl-被認(rèn)為是·OH捕獲劑（式（14）），能與亞甲基藍(lán)競(jìng)爭(zhēng)·OH而降低亞甲基藍(lán)降解率。

Harichandran等［39］考察了部分有機(jī)及無(wú)機(jī)陰離子對(duì)超聲協(xié)同F(xiàn)enton法降解直接紅81（DR81）的影響，這些離子使超聲協(xié)同F(xiàn)enton法對(duì)DR81的降解率下降5%～30%，影響程度大小順序如下：SO32-＞SO42-＞NO3-＞CO32-＞HCO3-＞ Cl-＞CH3COO-。這些離子主要通過(guò)與DR81競(jìng)爭(zhēng)·OH（式（15）～（19）），或消耗催化劑（式（20））和氧化劑（式（21）～（22））導(dǎo)致超聲協(xié)同F(xiàn)enton法的降解率下降。

超聲雖在一定程度上降低Fenton法對(duì)pH的依賴性，但仍需使廢水維持在偏酸環(huán)境中，尤其是非均相超聲協(xié)同F(xiàn)enton體系，以避免Fe2+及Fe3+因形成Fe（OH）2或Fe（OH）3而流失。Li等［40］向石油廢水中加入螯合劑——草酸，大幅提高了超聲協(xié)同F(xiàn)enton法在中性環(huán)境下降解石油廢水的效率。草酸根離子（C2O42-）具有未共用電子對(duì)，能與廢水中的Fe2+和Fe3+形成不同離子復(fù)合體，從而維持廢水中鐵系離子的濃度，以保證超聲協(xié)同F(xiàn)enton法在中性環(huán)境下的高效率。因此，超聲協(xié)同F(xiàn)enton法在處理含有草酸等螯合劑類的廢水時(shí)可以降低酸耗。

5 結(jié)語(yǔ)

超聲協(xié)同F(xiàn)enton法作為一種高效的高級(jí)氧化技術(shù)，結(jié)合了超聲空化效應(yīng)和Fenton法降解機(jī)理，實(shí)現(xiàn)了兩者的協(xié)同作用，使目標(biāo)有機(jī)污染物降解率大幅提高。該法操作簡(jiǎn)便、易實(shí)現(xiàn)、適用范圍寬廣，在廢水處理領(lǐng)域有較好的應(yīng)用前景和推廣潛質(zhì)。

雖然超聲協(xié)同F(xiàn)enton法技術(shù)處理廢水在大多情況下呈現(xiàn)出良好的處理效果，但仍然存在一些問(wèn)題：1）協(xié)同反應(yīng)機(jī)制尚不十分明確，有必要分析鑒定反應(yīng)過(guò)程中所產(chǎn)生的活性氧化分子（如·OH，HO2·，H2O2），進(jìn)一步明確反應(yīng)機(jī)制；2）超聲為一種高能耗，且易被廢水吸收升溫，不僅影響反應(yīng)更造成能量的浪費(fèi)，需開(kāi)發(fā)控溫效果好且能耗低的超聲協(xié)同F(xiàn)enton反應(yīng)器；3）開(kāi)發(fā)新型高效、可重復(fù)利用、廉價(jià)易得的催化劑是提高超聲協(xié)同F(xiàn)enton法氧化降解有機(jī)污染物效率的關(guān)鍵。此外，還可將超聲、Fenton法或超聲協(xié)同F(xiàn)enton法與其他的氧化法或生化方法相結(jié)合，尋找更加安全、高效、低成本的新途徑。

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（編輯 祖國(guó)紅）

Research advances in organic wastewater treatment by ultrasound-Fenton synergy method

Yu Lisheng，Li Xiaoxia，Jiao Weizhou，Qin Yuejiao，Yang Pengfei
（Shanxi Province Key Laboratory of Higee-Oriented Chemical Engineering，North University of China，Taiyuan Shanxi 030051，China）

With the cavitation effect and free radical effect of ultrasound，the ultrasound-Fenton synergy method can improve the wastewater treatment ef fi ciency by Fenton method，and thus the synergetic degradation of organic pollutants in wastewater is achieved. The synergistic mechanism of ultrasound and Fenton in wastewater treatment is summarized. And the advances in optimization of process conditions（such as：wastewater pH，catalyst and H2O2dosage，ultrasonic power，temperature，etc.），development of catalyst and research of coexisting substance effect are reviewed. It is pointed out that the development of new，ef fi cient，reusable，cheap and available catalyst is the key to increase the degradation ef fi ciency of organic pollutants by ultrasound-Fenton synergy method. And the ultrasound method，F(xiàn)enton method，or ultrasound-Fenton synergy method can be also combined with other oxidation or biochemical methods for a new process with high safety，high ef fi ciency and low cost.

ultrasound；Fenton oxidation；synergistic mechanism；wastewater treatment；catalyst；coexisting substance

X703

A

1006-1878（2017）01-0038-05

10.3969/j.issn.1006-1878.2017.01.007

2016 - 07 - 07；

2016 - 09 - 05。

余麗勝（1991—），女，湖北省荊門(mén)市人，碩士生，電話 18734921542，電郵 yulisheng2014@126.com。

國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目（U1610106）；山西省優(yōu)秀青年基金項(xiàng)目（2014021007）。