亢頡

摘 要：微波衰減材料廣泛的應(yīng)用在微波電真空器件和微波測(cè)量系統(tǒng)。國(guó)內(nèi)大多數(shù)將BeO陶瓷基體的滲碳多孔陶瓷作為微波衰減材料，但因其本身具有毒性，所以安全防護(hù)很難達(dá)到要求。但是AlN無(wú)毒，AlN和BeO兩種基體的熱導(dǎo)率相近，AlN具有好的化學(xué)和熱穩(wěn)定性和很高的電阻率等。研究發(fā)現(xiàn)將導(dǎo)電顆粒Mo作為微波衰減劑，Mo和AlN具有相近的熱膨脹系數(shù)和較高的熱導(dǎo)率。本文以CaF2、CaCO3為燒結(jié)助劑，分別采用熱壓燒結(jié)和放電等離子燒結(jié)法制備了AlN-Mo復(fù)合材料，討論燒結(jié)助劑和Mo含量對(duì)該材料熱導(dǎo)率的影響。

關(guān)鍵詞：AlN-Mo復(fù)合材料；熱導(dǎo)率；性能研究

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.03.063

1 微波衰減材料在性能方面有嚴(yán)格的要求

目前，微波衰減材料主要應(yīng)用在大功率微波電子真空器件上，為了能吸收較大的功率，在其性能方面提出了更嚴(yán)格的要求[1-2]。微波衰減材料所采用的基體有良好的導(dǎo)熱性，能將微波衰減所產(chǎn)生的熱量及時(shí)的傳導(dǎo)出去，從而保持行波管的正常工作狀態(tài)。目前，國(guó)內(nèi)多數(shù)是將滲碳多孔陶瓷作為微波衰減材料，并將BeO瓷作為陶瓷基體，BeO瓷具有導(dǎo)熱性好、強(qiáng)度高等優(yōu)點(diǎn)，但是BeO瓷本身具有毒性，因而安全防護(hù)方面很難達(dá)到要求。AlN本身無(wú)毒，理論上AlN的熱導(dǎo)率為320W·m-1·K-1，AlN和BeO的熱導(dǎo)率理論值很接近，AlN同時(shí)也具有較好的化學(xué)、較好的熱穩(wěn)定性以及很高的電阻率。因此， AlN陶瓷基體作為微波衰減材料，將會(huì)廣泛地應(yīng)用于大功率微波電子真空器件中。

因AlN本身對(duì)微波是透明的，使其不具備微波衰減性能。因此，實(shí)驗(yàn)中采用AlN作為基體，加入金屬M(fèi)o，制備出AlN-Mo復(fù)合材料作為微波衰減材料。實(shí)驗(yàn)以AlN、Mo為原料，在AlN-Mo混合粉體中加入燒結(jié)助劑CaF2和CaCO3，介質(zhì)為無(wú)水乙醇，實(shí)驗(yàn)中采用的研磨球?yàn)楝旇颍瑢⒒旌戏垠w在行星球磨機(jī)上混料24h。之后將混合粉體干燥處理，接下來(lái)把混合粉體逐一裝入石墨模具中，進(jìn)行燒結(jié)。本次實(shí)驗(yàn)選擇在氮?dú)鈿夥罩胁捎脙煞N燒結(jié)方法：熱壓燒結(jié)和SPS燒結(jié)。熱壓燒結(jié)實(shí)驗(yàn)在1900℃下進(jìn)行燒結(jié)，保溫時(shí)間設(shè)置為2h，軸向壓力設(shè)定為8MPa。放電等離子燒結(jié)：其燒結(jié)溫度為1600℃，保溫5min，升溫速率為100℃/min。采用熱電偶測(cè)量溫度記錄燒結(jié)過(guò)程中樣品的位移變化。經(jīng)過(guò)燒結(jié)從而制得氮化鋁鉬復(fù)合陶瓷塊體。實(shí)驗(yàn)配方見(jiàn)表1。

2 適量的加入燒結(jié)助劑有助于熱導(dǎo)率的提高

燒結(jié)助劑CaF2和CaCO3對(duì)AlN-Mo復(fù)合陶瓷的熱導(dǎo)率有很大的影響，適量的加入燒結(jié)助劑有助于熱導(dǎo)率的提高。分析認(rèn)為，一方面是高溫?zé)Y(jié)使CaF2在1427℃下熔化成液相，同時(shí) AlN粉體顆粒表面附著的Al2O3在高溫?zé)Y(jié)中可與CaF2、CaO反應(yīng)生成鈣鋁酸鹽等，低熔點(diǎn)的鈣鋁酸鹽在高溫?zé)Y(jié)中產(chǎn)生液相，固相顆粒會(huì)被液相潤(rùn)濕，微小顆粒受粉體周圍液相產(chǎn)生的毛細(xì)張力的影響進(jìn)行重排，而液相本身也會(huì)使顆粒重排產(chǎn)生的摩擦力減小，同時(shí)減少了孔洞，顆粒更緊密地排列，燒結(jié)致密度相應(yīng)提高，從而使AlN-Mo復(fù)合陶瓷的熱導(dǎo)率變大；另一方面，在高溫?zé)Y(jié)過(guò)程中，CaF2、CaO與Al2O3反應(yīng)生成氟化鋁（AlF3）、氟氧鋁（AlOF）以及鈣鋁酸鹽化合物，反應(yīng)生成的物質(zhì)中AlF3和AlOF高溫升華揮發(fā)，而含碳和氮的氣氛下，CaAl2O4和Ca3Al2O6生成CO和Ca的揮發(fā)，有利于脫氧、凈化晶界，同時(shí)可以使雜質(zhì)相含量減少，這樣會(huì)使AlN-Mo復(fù)合陶瓷的熱導(dǎo)率進(jìn)一步提高。

3 結(jié)論

通過(guò)對(duì)AlN-Mo復(fù)合陶瓷熱導(dǎo)率的測(cè)定可知，加入適量的燒結(jié)助劑CaF2和CaCO3可使AlN-Mo復(fù)合陶瓷的熱導(dǎo)率大幅度提高。

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