ICP-OES法測(cè)定礦物中的鈮鉭

蘇燕萍（廣東省肇慶市端州區(qū)大沖水基第五地質(zhì)大隊(duì)實(shí)驗(yàn)室，廣東 肇慶 526000）

ICP-OES法測(cè)定礦物中的鈮鉭

蘇燕萍（廣東省肇慶市端州區(qū)大沖水基第五地質(zhì)大隊(duì)實(shí)驗(yàn)室，廣東 肇慶 526000）

ICP-OES全稱為電感耦合等離子體發(fā)射光譜法，是目前礦物中鈮鉭的主要測(cè)定方法，與其他鈮鉭測(cè)定方法相比具準(zhǔn)確度較高和精密度較高的優(yōu)勢(shì)，對(duì)礦物中的鈮鉭測(cè)定及提取具有重要意義。所以，本文以ICP-OES作為測(cè)定方法，進(jìn)行關(guān)于ICP-OES法測(cè)定礦物中鈮鉭的實(shí)驗(yàn)，實(shí)現(xiàn)對(duì)ICP-OES法準(zhǔn)確度及精密度的考察。

礦物；鈮鉭；ICP-OES

鈮鉭是自然界的產(chǎn)物，不但與自然界共生，還與自然界其他元素有著密切關(guān)系，實(shí)現(xiàn)對(duì)其的提取，可以有效推動(dòng)我國經(jīng)濟(jì)及工業(yè)的發(fā)展。據(jù)相關(guān)研究顯示，鈮、鉭都存在于地殼中，地殼中鈮含量為20×10－6，鉭的含量為2×10－6，屬于稀有金屬，在高技術(shù)產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域中被廣泛應(yīng)用，如精密玻璃工業(yè)、電聲光器件產(chǎn)業(yè)、生物醫(yī)學(xué)行業(yè)和超導(dǎo)工業(yè)等。

1 理論

ICP-OES是礦物中鈮鉭的主要測(cè)定方法，與紙層析分離重量法和ICP-MS法（電感耦合等離子體質(zhì)譜法）一起構(gòu)成礦物中鈮鉭的測(cè)定方法體系。其中ICP-MS法在礦物中鈮鉭測(cè)定中，往往因?yàn)殁夈g礦樣品具有復(fù)雜的基體成分，導(dǎo)致測(cè)定時(shí)受到嚴(yán)重的譜線干擾，進(jìn)而降低礦物中鈮鉭測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度，所以在測(cè)定過程中必須將干擾因素分離，使測(cè)定過程變得復(fù)雜繁瑣；紙層析分離重量法對(duì)鈮鉭含量較高的礦物進(jìn)行測(cè)定時(shí)，會(huì)出現(xiàn)嚴(yán)重分離現(xiàn)象，嚴(yán)重影響測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度[1]。所以基以上兩種測(cè)定方法的缺陷，本文要通過實(shí)驗(yàn)的方法，分析ICP-OES的測(cè)定準(zhǔn)確度和精密度，以酸堿溶解研究樣品的實(shí)驗(yàn)方法來實(shí)現(xiàn)其觀察及分析研究。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器與試劑

①儀器：來自美國PE公司的Optima8000Dv型號(hào)全譜直讀電感耦合等離子體光譜儀（功率max=1500 W，15cm的觀測(cè)高度）；②試劑：高純度鹽酸、高純度硝酸、高純度氫氟酸、高純度硫酸、高純度硝酸、高純度酒石酸、鈮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液和鉭標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

2.2 溶樣方法

酸溶法：①選擇化學(xué)實(shí)驗(yàn)設(shè)備塑料王坩堝，并將實(shí)驗(yàn)用的礦物樣品放入其中；②加入高純度鹽酸（5mL）、高純度氫氟酸（10mL）、高純度硝酸（5mL）和高純度硫酸（lmL），并以(1+1)的方法進(jìn)行加熱溶解，待加熱至干后便取下冷卻；③將氫氟酸（lmL）加入并加熱定容，以等待測(cè)定。

堿熔法：①在高鋁坩堝中放入樣品，并將Na202（2g）加入其中熔融10min；②取出冷卻后，將之放入燒杯，然后加熱水浸取并洗出坩堝；③將濃鹽酸加入并經(jīng)過電熱板加熱，待微沸時(shí)取下并攪拌；④再將HCI加入其中并等至冷卻后，將新配制的動(dòng)物膠加入，靜置過夜；⑤用濾紙過濾沉淀后使用鹽酸作清洗處理，然后進(jìn)2～3次的水洗處理，最后將濾紙中沉淀物放入鉑金坩堝，并進(jìn)行700℃的灰化處理后，將高純度的氫氟酸和H2SO4加入其中；⑥將最后融合而成的物質(zhì)移入量瓶，用水定容和搖勻，然后將之迅速移入塑料器皿進(jìn)行保存，等待測(cè)定。

3 結(jié)果與討論

3.1 溶樣方法的選擇分析

選擇符合國家標(biāo)準(zhǔn)的礦物樣gbw 07154和gbw071559（重量都是0.2000g）然后分別用于礦物樣品溶解實(shí)驗(yàn)，并經(jīng)相關(guān)儀器測(cè)定兩者的礦物溶解參數(shù)，兩種溶樣都能夠?qū)悠吠耆芙?，見?。

表1 兩種不同溶樣方法的測(cè)定結(jié)果（%）

3.2 稱樣量的選擇分析

使用內(nèi)標(biāo)樣實(shí)驗(yàn)方法對(duì)稱量為O.1000g、0.2000g、0.5000 g的樣品，進(jìn)行溶解情況觀察和分析了解到，樣品礦物中的鈮鉭均被完全分解，最后根據(jù)代表性將稱樣量確定為0.2000g（見表2）。

表2 不同稱樣量的測(cè)定結(jié)果（%）

3.3 共存元素的干擾分析

先選取3個(gè)含量復(fù)雜的礦物樣品，分別使用酸溶法和堿熔法將樣品分解，然后對(duì)三種被分解后的樣品進(jìn)行ICP-OES和ICP-MS測(cè)定，得出兩種分解方法下ICP-OES測(cè)定的光譜譜線干擾波長(zhǎng)均為λ(Nb205)=269.706nm和λ(Nb2O5)=309.418nm，λ (Ta205)=226.230nm，而ICP-MS均沒有測(cè)定出相應(yīng)的干擾波長(zhǎng)，進(jìn)一步證實(shí)ICP-OES優(yōu)于ICP-MS，但用堿熔法減少共存元素干擾效果更佳，更容易得到理想的測(cè)定結(jié)果。

3.4 準(zhǔn)確度的實(shí)驗(yàn)分析

選擇樣品GBW07155（0.2000g），然后采取堿熔法對(duì)ICPOES和ICP-MS的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行檢驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)與之前實(shí)驗(yàn)結(jié)果：ICP-OES測(cè)定的光譜譜線干擾波長(zhǎng)均為(Nb205)=269.706nm和(Nb2O5)=309.418nm，(Ta205)=226.230nm，進(jìn)一步說明了ICPOES結(jié)合堿熔法測(cè)定礦物中鈮鉭的準(zhǔn)確度高。

4 結(jié)語

通過上面的實(shí)驗(yàn)結(jié)果得出：將ICP-OES結(jié)合堿熔法測(cè)定礦物中鈮鉭，能夠取得理想測(cè)定結(jié)果，并且其測(cè)定的準(zhǔn)確度很高，符合測(cè)定要求。

[1]王學(xué)偉,周家喜,陳慶仙.ICP-OES法測(cè)定巖石礦物中鎳和鈷的方法改進(jìn)[J].云南地質(zhì),2014,02:200-203.