鄭鎮(zhèn)平(廣東省肇慶市端州區(qū)大沖水基第五地質(zhì)大隊(duì)實(shí)驗(yàn)室,廣東 肇慶 526000)
離子色譜法和導(dǎo)數(shù)原子吸收光譜法在水質(zhì)分析中的應(yīng)用研究
鄭鎮(zhèn)平(廣東省肇慶市端州區(qū)大沖水基第五地質(zhì)大隊(duì)實(shí)驗(yàn)室,廣東 肇慶 526000)
為了探討離子色譜法與導(dǎo)數(shù)原子吸收光譜法在水質(zhì)分析中的應(yīng)用。在實(shí)踐中,離子色譜法多用于水中多種陰離子的測(cè)定,導(dǎo)數(shù)原子吸收光譜法用于陽離子的測(cè)定,快速,靈敏性高,準(zhǔn)確度高,檢出限更低,在水質(zhì)分析領(lǐng)域的應(yīng)用前景廣闊。
離子色譜法;導(dǎo)數(shù)原子吸收光譜法;水質(zhì)分析
水質(zhì)好壞直接與人們健康狀況息息相關(guān),特別是近年來,隨著環(huán)境污染的加劇,水資源危機(jī)的加深,水質(zhì)問題也引起了廣泛的關(guān)注,水質(zhì)監(jiān)測(cè)也逐漸成為了環(huán)境保護(hù)的重要課題。隨著技術(shù)的進(jìn)步,水質(zhì)檢測(cè)方法也不斷更新,本文應(yīng)用離子色譜法、導(dǎo)數(shù)原子吸收光譜法這兩種不同的方法,對(duì)水中的陰陽離子以及痕量元素進(jìn)行了檢測(cè)比較,現(xiàn)報(bào)道如下。
離子色譜法是借助物質(zhì)在離子交換柱上的遷移差異原理而使物質(zhì)得以分析,從而借助電化學(xué)檢測(cè)器或光電檢測(cè)器實(shí)現(xiàn)物質(zhì)分析的技術(shù),是高效液相色譜法的一種。通過離子色譜法檢測(cè)水樣中的陰離子,主要對(duì)水中F-、Cl-、Br-、NO3-、HPO42-、SO42-等。
在檢測(cè)過程中,主要的儀器包括(1)HD-1型導(dǎo)數(shù)測(cè)量?jī)x、(2)光譜儀器、(3)雙筆記錄儀。在檢測(cè)試驗(yàn)開始之后,首先需要對(duì)常規(guī)光譜信號(hào)以及導(dǎo)數(shù)光譜信號(hào)進(jìn)行記錄,用記錄儀分別進(jìn)行記錄。分別記錄火焰光度信號(hào)的導(dǎo)數(shù)模型以及信號(hào)吸收表達(dá)式、火焰原子吸收信號(hào)的導(dǎo)數(shù)模型和表達(dá)式、冷原子吸收信號(hào)的導(dǎo)數(shù)模型和表達(dá)式、氫化物原子吸收信號(hào)的導(dǎo)數(shù)模型和表達(dá)式、原子捕集/流動(dòng)注射原子吸收信號(hào)的導(dǎo)數(shù)模型和表達(dá)式,這一過程需要借助導(dǎo)數(shù)測(cè)量?jī)x輔助完成。在儀器條件和溶液條件固定的情況下,獲取信號(hào)信息,獲得相關(guān)的常數(shù)。隨后對(duì)溶液、原子化、導(dǎo)數(shù)測(cè)量條件進(jìn)行選定,選定后與標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn),最后完成對(duì)溶液中各元素的定量檢測(cè)。
3.1 離子色譜法陰離子分析結(jié)果
為了得到水樣中F-、Cl-、Br-、NO3-、SO42-等的檢測(cè)結(jié)果,特選擇的淋洗液包括1.8mmol/L NaNO3-1.7mmol/L NaHCO3,測(cè)量過程中,流動(dòng)相流量設(shè)置為1.5ml/min。結(jié)果顯示:上述離子在測(cè)定量程時(shí)具備較廣的線性范圍,相關(guān)系數(shù)結(jié)果高于0.9990,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差則控制在了0.005%,從而得到的結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定法相差不多,彼此的測(cè)定值相對(duì)偏差均被控制在3.5%以下。
3.2 導(dǎo)數(shù)原子吸收光譜法測(cè)定結(jié)果
在信噪比方面,在測(cè)量條件下,導(dǎo)數(shù)原子吸收光譜法吸收值可提高2~10倍,信噪比可提高8倍左右,說明該方法具有信號(hào)吸收強(qiáng)、信噪比高的特點(diǎn)。在靈敏度、精密度和檢出限方面,經(jīng)過檢測(cè)結(jié)果發(fā)現(xiàn),導(dǎo)數(shù)法靈敏度明顯提高,檢出限明顯降低,與常規(guī)方法相比,檢出限分別改善銅11倍、鎂8.1倍、鋅5.3倍和鉀9.6倍,精密度也得到明顯改善。
在保證導(dǎo)數(shù)原子吸收法具有可操作性的前提下,對(duì)水樣中的痕量元素含量進(jìn)行測(cè)定:以儲(chǔ)備液和亞沸高純水配置標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照表1的測(cè)量條件直接測(cè)定導(dǎo)數(shù)吸收值,通過一元線性回歸方程求得各離子的含量,詳見表2。
表1 測(cè)量條件
表2 水樣測(cè)定結(jié)果
離子色譜法在測(cè)定水中各種離子的含量中有著廣泛的應(yīng)用,其檢測(cè)結(jié)果精確度高,檢測(cè)速度快,靈敏度高。而導(dǎo)數(shù)原子吸收法在測(cè)量水中元素含量也是水質(zhì)檢測(cè)中的重要技術(shù)突破,與常規(guī)檢測(cè)方法相比,優(yōu)勢(shì)明顯,特別是在信噪比、靈敏度、精密度、檢出限等方面,均表現(xiàn)出明顯的優(yōu)勢(shì)。隨著色譜技術(shù)的不斷發(fā)展和成熟,離子色譜法和導(dǎo)數(shù)原子吸收光譜法也必然有著更為廣闊的發(fā)展前景。
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