洪宏春(廣東省肇慶市端州區(qū)大沖水基第五地質大隊實驗室,廣東 肇慶 526000）

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法、X射線熒光光譜法和攝譜法測定地球化學樣品中銅、鉛、鋅、鎳的比較

洪宏春(廣東省肇慶市端州區(qū)大沖水基第五地質大隊實驗室,廣東 肇慶 526000）

通過分析樣品的制備、分析方法的精密度等，對電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法、X射線熒光光譜法和攝譜法測定地球化學樣品中的銅、鉛、鋅、鎳進行比較。對電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法進行測定所采用的是干擾較少的分析線；X射線熒光光譜法采用巖石、土壤、水系沉積物和合成灰?guī)r光譜分析標準物質等國家標準物質繪制校準曲線；攝譜法是不用稱樣的，所采用的是碘酸鉀飽和溶液。在經過了比較之后，可以得出：等離子體原子發(fā)射光譜法測量范圍寬、檢出限低、精密度高、準確度高，適合大批量地球化學樣品中銅、鉛、鋅、鎳的測定；X射線熒光光譜法檢出限、精密度和準確度在一定程度上可以滿足區(qū)域地球化學調查規(guī)范的要求；攝譜法的檢出限、精密度和準確度也是基本符合要求的，但是其分析的流程較長、操作較為繁瑣。

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；X射線熒光光譜法；攝譜法；地球化學樣品

區(qū)域地球化學調查樣品分析是具備一定的特征的，包括分析元素和樣品的數量較多、分析方法檢出限低、精密度好等等，基于這些特征，分析方法的選擇上需要將區(qū)域地球化學調查的要求作為重要的基礎和依據，同時將現代分析儀器多元素同時測定的優(yōu)勢充分發(fā)揮出來，從而對于分析方法做出更好的選擇。下圖為電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和X射線熒光光譜法原理圖。

圖1.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

圖2.X射線熒光光譜法

1 實驗部分

1.1 在實驗過程中所應用到的主要設備和需要具備的主要條件是有著相應的設定的。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀：高巖霧化器，其射頻功率是1300瓦，等離子體的氣流量每分鐘是15升，輔助氣流量每分鐘是0.21升，霧化器氣體流量每分鐘是0.8升，垂直觀測高度是15毫米，溶液提升量是每分鐘1.5毫升，讀數延遲時間是30秒，自動積分時間在1-5秒的范圍之內，重復的次數是兩次，主要的觀測方式是軸向觀測。

X射線熒光光譜儀：端窗銠靶X射線管，其功率是4千瓦，最大的電壓和最大的電流分別是66千伏、125毫安。

1.2 主要的試劑和材料包括銅、鉛、鋅、鎳單元素標準儲備溶液、碘酸鉀飽和溶液、顯影液A、顯影液B、定影液、粉末、微晶纖維素、石墨電極、鹽酸等。

在顯影液A中，將4克米吐爾、104克的無水亞硫酸鈉和20克的對苯二酚溶于兩千毫升的蒸餾水；顯影液B是將4克的溴化鉀和80克的無水碳酸鈉溶于兩千毫升的蒸餾水中。

石墨電極的上下電極分別是尖頭和細頸杯狀，其直徑大約是3.5毫米，長為2毫米。

鹽酸和硝酸是優(yōu)級純，氬是高純氣體，實驗中用到的水是高純水。

1.3 在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法的實驗中，從在105度的電熱恒溫干燥箱進行了兩小時烘干的試樣中稱取0.5克，放置于125毫升的三角燒杯中，再用一定數量的水進行濕潤，將15毫升的鹽酸加入其中，放在電熱板上微沸幾分鐘，再加入5毫升的硝酸繼續(xù)加熱至體積約5-8毫升，取下來進行冷卻，用水移入50毫升的容量瓶中，稀釋至刻度，在澄清之后直接進行測定。

在X射線熒光光譜法的試驗中，所要稱取的試樣是4克，經過了6-8小時的烘干，使用到了相關的模具，用硼酸粉末鑲邊墊底，將其壓制成直徑為32毫米的圓片試樣。

攝譜法的實驗中需要進行試樣烘干的時間是兩小時，將其裝入下電極中，滴加兩滴碘酸鉀飽和溶液，在85度的溫度下進行烘干。

2 結果與討論

區(qū)域地球化學樣品是固態(tài)的，在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法實驗中需要將其進行相應的轉化，以液態(tài)的形式進行測定，稀釋的方法采用的是王水溶樣，操作的過程是比較簡單的。

X射線熒光光譜法的樣品前處理是比較簡單的，在對區(qū)域地球化學樣品經過粉末壓片之后進行測定，這是一種無損檢測的方法。

攝譜法在檢測的時候是不需要進行稱樣的，可以直接在下電極中裝滿樣品，壓緊鋪平就可以了，在當下的應用中并不廣泛，但是，所要經過的過程是比較復雜的，而且流程很長，操作并不簡單，分析的速度也是很慢的。

3 結語

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法對于地球化學樣品中銅、鉛、鋅、鎳進行測定的過程中，測量的范圍是比較寬的、檢出限低、精密度高，在大批量地球化學樣品的檢測中發(fā)揮著重要的作用。

X射線熒光光譜法的操作是相對簡單的、精密度高、檢出限低，同時所使用的成本也是比較低的，使用的范圍很廣。

攝譜法也具備一定的優(yōu)勢，使用的儀器價格是比較便宜的，需要的測試費用也較少，感光板所記錄的光譜可以進行長時間的保存，但是，劣勢也是非常多的，分析的流程較長、操作繁瑣、精密度較低等，使用效率是比較低的。

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