氣相色譜法測定高純?nèi)葰涔柚械目偺己?/h1>
2017-03-27 11:38:28劉英杰劉新軍鄭華榮柯尊斌
中國無機分析化學(xué) 2017年1期
劉英杰 劉新軍 鄭華榮 柯尊斌
(南京中鍺科技有限責(zé)任公司，南京 211165)
氣相色譜法測定高純?nèi)葰涔柚械目偺己?/p>
劉英杰 劉新軍 鄭華榮 柯尊斌
(南京中鍺科技有限責(zé)任公司，南京 211165)
將高純?nèi)葰涔柚械暮嘉镔|(zhì)在氫氣還原爐內(nèi)轉(zhuǎn)化成甲烷，利用配備氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進行測定，最后換算成總碳的含量。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，高純?nèi)葰涔柚械募谆裙柰?、甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷等可能的含碳物質(zhì)在轉(zhuǎn)化爐內(nèi)均具有良好的轉(zhuǎn)化率，轉(zhuǎn)化率大于85%。樣品中含碳量的測定結(jié)果之間重復(fù)性好，精密度較高，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于10%。方法簡單、快捷，準(zhǔn)確度高，能很好地滿足高純?nèi)葰涔铇悠分袑嘉镔|(zhì)的質(zhì)量控制要求。
高純?nèi)葰涔?；氫氣還原爐；總碳；氣相色譜
前言
三氯氫硅作為生產(chǎn)光伏材料或半導(dǎo)體材料晶體硅的主要原材料，其中所含有的微量雜質(zhì)元素對硅材料的電學(xué)性能和機械性能有著顯著的影響。尤其是其中的含碳雜質(zhì)，對硅材料的光電轉(zhuǎn)換效率或者電子元器件的電學(xué)特性影響顯著[1-2]。多晶硅鑄錠中微量的碳會形成碳化硅，碳化硅沉淀會引起多晶硅電池中強大的分流，從而降低電池的電學(xué)性能[3]。在通常情況下，太陽能多晶硅中碳含量要求低于5×1016at/cm3，而電子級多晶硅中碳含量一般要求低于1.5×1016at/cm3[4]。因此，為有效控制晶體硅生產(chǎn)用的三氯氫硅中的含碳雜質(zhì)，從而獲得高純晶體硅材料，對原材料三氯氫硅中含碳雜質(zhì)的控制及含量測定就顯得非常重要。由于三氯氫硅中的含碳雜質(zhì)種類尚未界定清楚，目前關(guān)于其含碳物質(zhì)的測定方法鮮有報道，或者是只檢測其中的甲基二氯硅烷，大多為甲基氯硅烷單體混合物組分的檢測[4-5]。本文利用帶有FID檢測器的氣相色譜儀，先將三氯氫硅中的甲基二氯硅烷(SiHCl2CH3)，甲基三氯硅烷(SiCl3CH3)和二甲基二氯硅烷[SiCl2(CH3)2]等可能含有的含碳物質(zhì)轉(zhuǎn)化為甲烷，然后再進行測定，最后換算成三氯氫硅中的總碳含量，測定效果良好。
1 實驗部分
1.1 儀器與試劑
配有氫火焰離子化檢測器(FID)和氫氣還原爐的氣相色譜儀(光明化工設(shè)計研究院)：配備長40 cm，內(nèi)徑3 mm左右的石英管氫氣還原爐；惰性氣體操作箱；10 μL微量石英注射器。
高純H2(99.999%)；高純Ar(99.999%)；壓縮空氣(經(jīng)活性炭干燥)；甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體(補充氣為氫氣，CH4濃度為0.005%左右).
色譜柱：TDX-401碳分子篩色譜柱或其它等效色譜柱，尺寸為50 cm×3 mm。
三氯氫硅(色譜純，SiHCl3)、甲基二氯硅烷(色譜純，SiHCl2CH3)、甲基三氯硅烷(色譜純，SiCl3CH3)、二甲基二氯硅烷(色譜純，SiCl2(CH3)2)、乙醇(色譜純)、丙酮(色譜純)、正丁醇(色譜純)。
1.2 儀器工作參數(shù)
轉(zhuǎn)化爐溫度：800 ℃；進樣口溫度：50 ℃；柱溫：100 ℃；檢測器溫度：120 ℃。
2 結(jié)果與討論
2.1 轉(zhuǎn)化爐溫度的設(shè)置
轉(zhuǎn)化爐的溫度直接影響到三氯氫硅中含碳物質(zhì)在轉(zhuǎn)化爐內(nèi)的甲烷轉(zhuǎn)化效率。溫度低至750 ℃以下時，峰形異常，計算結(jié)果異常偏高，且平行樣之間結(jié)果波動很大；溫度在750～850 ℃之間時，轉(zhuǎn)化率正常，接近理論值。由于溫度過高會影響轉(zhuǎn)化爐內(nèi)石英管的使用壽命，所以實驗選擇轉(zhuǎn)化爐溫度為800 ℃。
2.2 進樣量對分析結(jié)果的影響
進樣量較少，所得結(jié)果重復(fù)性較差，進樣量太多對儀器的使用壽命有影響，實驗選擇適中的進樣量為1 μL。
2.3 檢出限及測定限
以儀器3倍噪音對應(yīng)的濃度為最低檢出限(定性指標(biāo))，10倍的噪音對應(yīng)的濃度為定量限指標(biāo)，確定本方法的檢出限為0.000 007%，測定限為0.000 025%。
2.4 轉(zhuǎn)化率實驗
高純?nèi)葰涔柚械闹饕茧s質(zhì)為SiHCl2CH3、SiCl3CH3，以及微量的SiCl2(CH3)2等含碳雜質(zhì)。為了驗證本方法的準(zhǔn)確性，首先配制一定濃度的SiHCl2CH3、SiCl3CH3以及SiCl2(CH3)2的標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后再研究轉(zhuǎn)化爐對這三種含碳物質(zhì)的轉(zhuǎn)化效率，結(jié)果如表1所示。
表1 轉(zhuǎn)化率實驗
由表1表可以看出，三氯氫硅中的SiHCl2CH3、SiCl3CH3以及SiCl2(CH3)2均具有良好的轉(zhuǎn)化率，轉(zhuǎn)化率在85.0% ～101%，說明方法具有較好的準(zhǔn)確度。
為了進一步驗證轉(zhuǎn)化爐對含碳物質(zhì)的轉(zhuǎn)化能力，實驗研究了一定濃度的乙醇(Ethanol solution)、丙酮(Acetone solution)、正丁醇(Butanol solution)等其它含碳物質(zhì)在轉(zhuǎn)化爐內(nèi)轉(zhuǎn)化成甲烷的轉(zhuǎn)化效率，結(jié)果如表2所示。
表2 其它含碳物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率實驗
由表2可以得出，含碳物質(zhì)在轉(zhuǎn)化爐內(nèi)也具有良好的轉(zhuǎn)化率，轉(zhuǎn)化率大于60%，因此在實驗過程中要嚴(yán)格避免含碳物質(zhì)對系統(tǒng)造成的污染，從而導(dǎo)致虛高的結(jié)果。
2.5 精密度實驗
選取兩批總碳含量范圍不同的三氯氫硅樣品1#、2#，按實驗方法進行總碳含量的測定，分別平行進樣測定6次，測定結(jié)果如表3所示。
由表3 可見，兩個樣品中總碳含量的測定結(jié)果之間重現(xiàn)性好，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%。
2.6 加標(biāo)回收實驗
選取高、中、低三個總碳含量水平的三氯氫硅樣品1#、2#、3#，按實驗方法進行加標(biāo)回收實驗，分別平行測定3次，結(jié)果發(fā)現(xiàn)加標(biāo)回收率均在90%～120%，滿足痕量組分的測定要求，測定結(jié)果如表4所示。
表3 精密度實驗
表4 加標(biāo)回收實驗
2.7 實際樣品測定
任意選取兩批三氯氫硅樣品A#、B#，同時按體積比1∶1配制二者的混合樣C#，按本實驗進行總碳含量的測定，分別平行進樣測定6次，測定結(jié)果如表5所示。
表5 實際樣品測定
由表5可見，在實際樣品測定中，注射樣品體積與所得甲烷峰面積之間呈線性遞增關(guān)系，計算所得含碳量不因體積變化而改變，體積比1∶1混合樣中含碳量亦滿足線性相加關(guān)系。由此證明，用本實驗方法進行三氯氫硅中總碳含量的測定，分析結(jié)果之間具有較強的吻合性，實驗方法準(zhǔn)確可行。
3 結(jié)語
將三氯氫硅中的含碳物質(zhì)在還原爐內(nèi)先轉(zhuǎn)化成甲烷，然后利用配備氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進行測定，最后轉(zhuǎn)化成樣品中總碳的含量。結(jié)果表明，三氯氫硅中的SiHCl2CH3、SiCl3CH3，以及微量的SiCl2(CH3)2等可能的含碳物質(zhì)在轉(zhuǎn)化爐內(nèi)均具有良好的轉(zhuǎn)化率，轉(zhuǎn)化率大于85%；實際樣品中含碳量的測定結(jié)果之間重現(xiàn)性好，精密度較高，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于10%。且該方法簡單、快捷，準(zhǔn)確度高，能很好地滿足高純?nèi)葰涔铇悠分袑嘉镔|(zhì)的質(zhì)量控制要求。
[1] 劉培東,余思明,李立本,等.硅中的氮氧復(fù)合物和碳氧復(fù)合物[J].半導(dǎo)體學(xué)報(ChineseJournalofSemiconductors),1992(11):698-703.
[2] 方昕,沈文忠.多晶硅中的氧碳行為及其對太陽電池轉(zhuǎn)換效率的影響[J].物理學(xué)報(JournalofPhysics), 2011,60(8): 789-800.
[3] 譚毅,王鵬,秦世強,等.多晶硅鑄錠中碳、氮、氧雜質(zhì)特性的研究進展[J].材料導(dǎo)報(MaterialsReview), 2015,29(11):15-17.
[4] 沈立俊,楊紅燕,趙建為.氣相色譜一質(zhì)譜法測定三氯氫硅中甲基二氯硅烷的方法研究[J].湖南有色金屬(MetalsofHunanNonferrous), 2014, 30(2):65-68.
[5] 蔣可志,倪勇,蔣建雄,等.氯硅烷單體的毛細管氣相色譜柱分離分析[J].有機硅材料(OrganosiliconMaterial), 2007,21(1):41-43．
Determination of Total Carbon Contents in High Purity Trichlorosilane by Gas Chromatography
LIU Yingjie,LIU Xinjun,ZHENG Huarong,KE Zunbin
(ChinaGermaniumCO.,LTD. ,Nanjing,Jiangsu211165,China)
The carbon materials in the high purity trichlorosilane were firstly converted into methane in hydrogen reduction furnace, and then the methane content was determined by gas chromatography equipped with hydrogen flame ionization detector, which finally was converted into the content of total carbon. It was found that the possibly containing carbon materials such as methyl dichlorosilane, methyl trichlorosilane and dimethyl dichlorosilane had good conversion rates(>85%).The established method has good repeatability and high precision with the relative standard deviation (RSD) of less than 10%. It is simple, fast and high accurate, and could well meet the quality control requirements for analyzing carbon materials in the high purity trichlorosilane samples.
high purity trichlorosilane; hydrogen reduction furnace; total carbon; gas chromatography
10.3969/j.issn.2095-1035.2017.01.015
2016-05-17
2016-10-26
劉英杰，女，工程師，主要從事檢測管理及質(zhì)量控制研究。E-mail：lyjyc1127@163.com
劉英杰,劉新軍,鄭華榮,等. 氣相色譜法測定高純?nèi)葰涔柚械目偺己縖J].中國無機分析化學(xué),2017,7(1):60-62. LIU Yingjie,LIU Xinjun,ZHENG Huarong,et al. Determination of Total Carbon Contents in High Purity Trichlorosilane by Gas Chromatography[J].Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry,2017,7(1):60-62.
O657.7+1；TH833
A
2095-1035(2017)01-0060-03
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氣相色譜法測定高純?nèi)葰涔柚械目偺己?/p>
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高純?nèi)葰涔?；氫氣還原爐；總碳；氣相色譜
前言
三氯氫硅作為生產(chǎn)光伏材料或半導(dǎo)體材料晶體硅的主要原材料，其中所含有的微量雜質(zhì)元素對硅材料的電學(xué)性能和機械性能有著顯著的影響。尤其是其中的含碳雜質(zhì)，對硅材料的光電轉(zhuǎn)換效率或者電子元器件的電學(xué)特性影響顯著[1-2]。多晶硅鑄錠中微量的碳會形成碳化硅，碳化硅沉淀會引起多晶硅電池中強大的分流，從而降低電池的電學(xué)性能[3]。在通常情況下，太陽能多晶硅中碳含量要求低于5×1016at/cm3，而電子級多晶硅中碳含量一般要求低于1.5×1016at/cm3[4]。因此，為有效控制晶體硅生產(chǎn)用的三氯氫硅中的含碳雜質(zhì)，從而獲得高純晶體硅材料，對原材料三氯氫硅中含碳雜質(zhì)的控制及含量測定就顯得非常重要。由于三氯氫硅中的含碳雜質(zhì)種類尚未界定清楚，目前關(guān)于其含碳物質(zhì)的測定方法鮮有報道，或者是只檢測其中的甲基二氯硅烷，大多為甲基氯硅烷單體混合物組分的檢測[4-5]。本文利用帶有FID檢測器的氣相色譜儀，先將三氯氫硅中的甲基二氯硅烷(SiHCl2CH3)，甲基三氯硅烷(SiCl3CH3)和二甲基二氯硅烷[SiCl2(CH3)2]等可能含有的含碳物質(zhì)轉(zhuǎn)化為甲烷，然后再進行測定，最后換算成三氯氫硅中的總碳含量，測定效果良好。
1 實驗部分
1.1 儀器與試劑
配有氫火焰離子化檢測器(FID)和氫氣還原爐的氣相色譜儀(光明化工設(shè)計研究院)：配備長40 cm，內(nèi)徑3 mm左右的石英管氫氣還原爐；惰性氣體操作箱；10 μL微量石英注射器。
高純H2(99.999%)；高純Ar(99.999%)；壓縮空氣(經(jīng)活性炭干燥)；甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體(補充氣為氫氣，CH4濃度為0.005%左右).
色譜柱：TDX-401碳分子篩色譜柱或其它等效色譜柱，尺寸為50 cm×3 mm。
三氯氫硅(色譜純，SiHCl3)、甲基二氯硅烷(色譜純，SiHCl2CH3)、甲基三氯硅烷(色譜純，SiCl3CH3)、二甲基二氯硅烷(色譜純，SiCl2(CH3)2)、乙醇(色譜純)、丙酮(色譜純)、正丁醇(色譜純)。
1.2 儀器工作參數(shù)
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2.2 進樣量對分析結(jié)果的影響
進樣量較少，所得結(jié)果重復(fù)性較差，進樣量太多對儀器的使用壽命有影響，實驗選擇適中的進樣量為1 μL。
2.3 檢出限及測定限
以儀器3倍噪音對應(yīng)的濃度為最低檢出限(定性指標(biāo))，10倍的噪音對應(yīng)的濃度為定量限指標(biāo)，確定本方法的檢出限為0.000 007%，測定限為0.000 025%。
2.4 轉(zhuǎn)化率實驗
高純?nèi)葰涔柚械闹饕茧s質(zhì)為SiHCl2CH3、SiCl3CH3，以及微量的SiCl2(CH3)2等含碳雜質(zhì)。為了驗證本方法的準(zhǔn)確性，首先配制一定濃度的SiHCl2CH3、SiCl3CH3以及SiCl2(CH3)2的標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后再研究轉(zhuǎn)化爐對這三種含碳物質(zhì)的轉(zhuǎn)化效率，結(jié)果如表1所示。
表1 轉(zhuǎn)化率實驗
由表1表可以看出，三氯氫硅中的SiHCl2CH3、SiCl3CH3以及SiCl2(CH3)2均具有良好的轉(zhuǎn)化率，轉(zhuǎn)化率在85.0% ～101%，說明方法具有較好的準(zhǔn)確度。
為了進一步驗證轉(zhuǎn)化爐對含碳物質(zhì)的轉(zhuǎn)化能力，實驗研究了一定濃度的乙醇(Ethanol solution)、丙酮(Acetone solution)、正丁醇(Butanol solution)等其它含碳物質(zhì)在轉(zhuǎn)化爐內(nèi)轉(zhuǎn)化成甲烷的轉(zhuǎn)化效率，結(jié)果如表2所示。
表2 其它含碳物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率實驗
由表2可以得出，含碳物質(zhì)在轉(zhuǎn)化爐內(nèi)也具有良好的轉(zhuǎn)化率，轉(zhuǎn)化率大于60%，因此在實驗過程中要嚴(yán)格避免含碳物質(zhì)對系統(tǒng)造成的污染，從而導(dǎo)致虛高的結(jié)果。
2.5 精密度實驗
選取兩批總碳含量范圍不同的三氯氫硅樣品1#、2#，按實驗方法進行總碳含量的測定，分別平行進樣測定6次，測定結(jié)果如表3所示。
由表3 可見，兩個樣品中總碳含量的測定結(jié)果之間重現(xiàn)性好，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%。
2.6 加標(biāo)回收實驗
選取高、中、低三個總碳含量水平的三氯氫硅樣品1#、2#、3#，按實驗方法進行加標(biāo)回收實驗，分別平行測定3次，結(jié)果發(fā)現(xiàn)加標(biāo)回收率均在90%～120%，滿足痕量組分的測定要求，測定結(jié)果如表4所示。
表3 精密度實驗
表4 加標(biāo)回收實驗
2.7 實際樣品測定
任意選取兩批三氯氫硅樣品A#、B#，同時按體積比1∶1配制二者的混合樣C#，按本實驗進行總碳含量的測定，分別平行進樣測定6次，測定結(jié)果如表5所示。
表5 實際樣品測定
由表5可見，在實際樣品測定中，注射樣品體積與所得甲烷峰面積之間呈線性遞增關(guān)系，計算所得含碳量不因體積變化而改變，體積比1∶1混合樣中含碳量亦滿足線性相加關(guān)系。由此證明，用本實驗方法進行三氯氫硅中總碳含量的測定，分析結(jié)果之間具有較強的吻合性，實驗方法準(zhǔn)確可行。
3 結(jié)語
將三氯氫硅中的含碳物質(zhì)在還原爐內(nèi)先轉(zhuǎn)化成甲烷，然后利用配備氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進行測定，最后轉(zhuǎn)化成樣品中總碳的含量。結(jié)果表明，三氯氫硅中的SiHCl2CH3、SiCl3CH3，以及微量的SiCl2(CH3)2等可能的含碳物質(zhì)在轉(zhuǎn)化爐內(nèi)均具有良好的轉(zhuǎn)化率，轉(zhuǎn)化率大于85%；實際樣品中含碳量的測定結(jié)果之間重現(xiàn)性好，精密度較高，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于10%。且該方法簡單、快捷，準(zhǔn)確度高，能很好地滿足高純?nèi)葰涔铇悠分袑嘉镔|(zhì)的質(zhì)量控制要求。
[1] 劉培東,余思明,李立本,等.硅中的氮氧復(fù)合物和碳氧復(fù)合物[J].半導(dǎo)體學(xué)報(ChineseJournalofSemiconductors),1992(11):698-703.
[2] 方昕,沈文忠.多晶硅中的氧碳行為及其對太陽電池轉(zhuǎn)換效率的影響[J].物理學(xué)報(JournalofPhysics), 2011,60(8): 789-800.
[3] 譚毅,王鵬,秦世強,等.多晶硅鑄錠中碳、氮、氧雜質(zhì)特性的研究進展[J].材料導(dǎo)報(MaterialsReview), 2015,29(11):15-17.
[4] 沈立俊,楊紅燕,趙建為.氣相色譜一質(zhì)譜法測定三氯氫硅中甲基二氯硅烷的方法研究[J].湖南有色金屬(MetalsofHunanNonferrous), 2014, 30(2):65-68.
[5] 蔣可志,倪勇,蔣建雄,等.氯硅烷單體的毛細管氣相色譜柱分離分析[J].有機硅材料(OrganosiliconMaterial), 2007,21(1):41-43．
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LIU Yingjie,LIU Xinjun,ZHENG Huarong,KE Zunbin
(ChinaGermaniumCO.,LTD. ,Nanjing,Jiangsu211165,China)
The carbon materials in the high purity trichlorosilane were firstly converted into methane in hydrogen reduction furnace, and then the methane content was determined by gas chromatography equipped with hydrogen flame ionization detector, which finally was converted into the content of total carbon. It was found that the possibly containing carbon materials such as methyl dichlorosilane, methyl trichlorosilane and dimethyl dichlorosilane had good conversion rates(>85%).The established method has good repeatability and high precision with the relative standard deviation (RSD) of less than 10%. It is simple, fast and high accurate, and could well meet the quality control requirements for analyzing carbon materials in the high purity trichlorosilane samples.
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10.3969/j.issn.2095-1035.2017.01.015
2016-05-17
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劉英杰，女，工程師，主要從事檢測管理及質(zhì)量控制研究。E-mail：lyjyc1127@163.com
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2095-1035(2017)01-0060-03
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安徽工業(yè)大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版)(2014年4期)2014-07-11 01:45:42
金屬礦山(2013年6期)2013-03-11 16:53:57
河南化工(2010年16期)2010-09-26 00:33:48
