氯硅烷
- 淺談多晶硅生產(chǎn)中碳雜質(zhì)的分布和去除
量引入碳。碳在氯硅烷中的存在形式主要是MeSiHCl2、MeSiCl3和微量的Me3SiCl。碳在氫氣中主要以CH4和少量的CO、CO2存在。碳在多晶硅中以Si-C形式存在(原子取代)[3]。典型的分析數(shù)據(jù)如下：表2 原料硅粉組分(電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,紅外碳硫分析儀)表3 氫化液組分(氣相色譜儀，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀)表4 還原進(jìn)料氯硅烷組分(氣相色譜儀，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀)表5 回收氯硅烷組分(氣相色譜儀，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀)表6 回收氫氣組分(氣
世界有色金屬 2022年16期2022-10-20
- 模擬退火算法在甲基氯硅烷分離優(yōu)化中的應(yīng)用
目前常用的甲基氯硅烷合成方法是直接法，合成得到的產(chǎn)物都是多組分混合物，需進(jìn)行分離才能得到目標(biāo)產(chǎn)物，甲基氯硅烷混合物主要采用精餾法分離，可使用高效絲網(wǎng)波紋填料塔實(shí)現(xiàn)分離。對于產(chǎn)量大（去掉低沸物和高沸物的甲基氯硅烷混合物）和純度要求高的甲基氯硅烷多用連續(xù)精餾法；對于產(chǎn)量小、組分更加復(fù)雜化的低沸點(diǎn)甲基氯硅烷多使用間歇或半間歇精餾法，使用的具體精餾塔數(shù)目以及理論板數(shù)，主要取決于甲基氯硅烷混合物具體組成、甲基氯硅烷產(chǎn)量及對目標(biāo)硅烷單體的純度要求。表1列出甲基氯硅烷單
當(dāng)代化工研究 2022年12期2022-07-11
- 汽化塔汽化器失效分析
泄露分析，得出氯硅烷的介質(zhì)的失效模式，并提供了關(guān)于失效分析的基本思路，提出了使用過程中的注意事項(xiàng)，為今后使用單位的生產(chǎn)安全提供了技術(shù)支持。關(guān)鍵詞：汽化器;泄露;氯硅烷;失效模式汽化塔汽化器是用來將塔內(nèi)的氯硅烷加熱到蒸氣態(tài)，然后由塔頂經(jīng)T903分離后輸送到三氯氫硅和四氯化硅相應(yīng)的儲罐中，進(jìn)行下一步的工藝合成。汽化器E922與汽化塔T903是連通器，上下封頭及換熱管里面充滿氯硅烷，殼程外面的蒸汽對管程內(nèi)部的物料進(jìn)行加熱，加熱后的物料以氣態(tài)的形式由汽化塔上封頭出
裝備維修技術(shù) 2022年6期2022-06-29
- 壓力對氯硅烷精餾的影響研究
D產(chǎn)物外，原料氯硅烷(通常含有四氯化硅、三氯氫硅、二氯二氫硅及少量雜質(zhì))也在精餾工序中分離。影響精餾分離效果和能源消耗的因素比較多，比如，物料特性、物料組成、操作壓力、進(jìn)料條件、進(jìn)料位置、全塔效率、過冷度、內(nèi)件的效率、換熱設(shè)備的換熱效能等。精餾操作中主要的平衡有：物料平衡、能量平衡和相平衡。本文研究了精餾塔的工作壓力變化對氯硅烷精餾分離的影響，旨在對精餾塔的設(shè)計(jì)和操作條件提供指導(dǎo)。本文中提到的精餾塔工作壓力和操作壓力，如無特殊說明均指塔頂壓力(均為表壓)。
云南化工 2022年5期2022-06-17
- 二甲基二氯硅烷中雜質(zhì)來源及控制對策*
速，主要為甲基氯硅烷單體制成的甲基硅氧烷衍生的系列產(chǎn)品，占有機(jī)硅產(chǎn)品總量的90%以上。甲基氯硅烷單體主要以二甲基二氯硅烷(化學(xué)式為(CH3)2SiCl2，以下簡稱M2)為主，占甲基氯硅烷單體的85%以上。M2的制備方法有格式試劑法、直接合成法、縮合取代法和歧化再分配法[1]，但工業(yè)上主要采用直接合成法。直接法合成M2工藝復(fù)雜，主要為以硅粉、CH3Cl為原料，三元銅為催化劑，在295～300 ℃、 0.3 MPa 的條件下，在流化床反應(yīng)器中進(jìn)行氣固相催化反應(yīng)
云南化工 2022年4期2022-05-17
- 多晶硅中甲基氯硅烷轉(zhuǎn)化研究
Cl3中的甲基氯硅烷是多晶硅碳雜質(zhì)的重要組成。降低SiHCl3中碳雜質(zhì)含量的工藝包括常規(guī)精餾、反應(yīng)精餾、吸附、萃取精餾等。由于甲基二氯硅烷的沸點(diǎn)(41.9 ℃)與SiHCl3(31.8 ℃)非常接近，在常規(guī)精餾過程中非常不容易去除，需要投資大量設(shè)備并消耗大量的熱量。而采取反應(yīng)精餾或吸附等方式，則需要重新開發(fā)新型反應(yīng)或吸附介質(zhì)，研究周期較長，且國內(nèi)已有的類似吸附劑經(jīng)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)吸附效率均較低。因此，研究甲基氯硅烷在多晶硅系統(tǒng)中的轉(zhuǎn)化規(guī)律，并針對雜質(zhì)富集位置開發(fā)適
中國有色冶金 2022年1期2022-05-12
- 有機(jī)硅生產(chǎn)中副產(chǎn)鹽酸的特點(diǎn)及脫吸工藝選擇*
500)以甲基氯硅烷為單體的有機(jī)硅生產(chǎn)中，甲基氯硅烷合成需要引入HCl，生成的各類單體再次生產(chǎn)有機(jī)硅下游產(chǎn)品時(shí)需要將氯全部脫出，最終產(chǎn)品理論上不含氯[1]。因此需要通過各種技術(shù)手段實(shí)現(xiàn)氯資源的回收利用。目前，國內(nèi)有機(jī)硅生產(chǎn)中，氯資源除了在CH3SiHCl2飽和鹽酸直接水解回收HCl作為CH3Cl合成原料使用外，其余氯資源均變?yōu)椴煌瑵舛鹊柠}酸，一方面可以將廢酸外售作為生產(chǎn)聚合氯化鋁、氯化鈣等其它產(chǎn)品的原料，另一方面是通過鹽酸脫吸生產(chǎn)HCl，返回系統(tǒng)循環(huán)使用。
云南化工 2022年3期2022-04-13
- 多晶硅行業(yè)中氯硅烷殘液處理利用的研究進(jìn)展
濤多晶硅行業(yè)中氯硅烷殘液處理利用的研究進(jìn)展王金可, 劉春雨, 馬 躍, 岳長濤(中國石油大學(xué)(北京) 理學(xué)院, 北京 102249)生產(chǎn)多晶硅的過程中會產(chǎn)生大量的氯硅烷殘液，如果處理不好，會造成很大程度的環(huán)境污染和資源浪費(fèi)。因此，對于氯硅烷殘液的處理與利用是多晶硅行業(yè)必須面對的一個(gè)難題。今對改良西門子法生產(chǎn)多晶硅時(shí)氯硅烷殘液的來源進(jìn)行介紹，綜述關(guān)于氯硅烷殘液和氯硅烷高沸物組成的相關(guān)研究。對目前處理氯硅烷殘液涉及的各種方法進(jìn)行了總結(jié)，分析了每種方法的優(yōu)缺點(diǎn)。
高?；瘜W(xué)工程學(xué)報(bào) 2022年1期2022-03-18
- 樹脂除碳技術(shù)在超純?nèi)葰涔杼峒児に囍械膽?yīng)用
粉，其中以甲基氯硅烷形式存在，特別是沸點(diǎn)與三氯氫硅相接近的二甲基氯硅烷和甲基二氯硅烷難以去除，在多晶硅和作為硅源的外延片生產(chǎn)中很容易發(fā)生沉積，形成晶格點(diǎn)缺陷，從而影響半導(dǎo)體材料的性能。大部分的雜質(zhì)能在精餾系統(tǒng)高低沸中得以去除。然而，精餾產(chǎn)品中的微量雜質(zhì)是不能通過精餾提純得到徹底提純的，氯硅烷中的總碳主要以甲基氯硅烷形式存在，因二甲基氯硅烷和甲基二氯硅烷沸點(diǎn)與三氯氫硅接近，形成共沸物；而沸點(diǎn)較高的三甲基氯硅烷和甲基三氯硅烷與四氯化硅接近，形成共沸物。故采用單
化工管理 2022年3期2022-02-18
- 有機(jī)硅產(chǎn)業(yè)鏈中氯循環(huán)的可行性探究
中反應(yīng)合成有機(jī)氯硅烷 （氯硅烷單體），之后通過水解、醇解或裂解得到硅烷中間體或硅烷偶聯(lián)劑，硅烷中間體再經(jīng)過聚合、縮合或交聯(lián)可得到硅樹脂或硅橡膠。有機(jī)硅材料的生產(chǎn)是一個(gè)復(fù)雜的產(chǎn)業(yè)體系，只考慮其中一步或幾步工藝過程都很難在嚴(yán)酷激烈的競爭中很好的生存。2.有機(jī)硅產(chǎn)業(yè)鏈有機(jī)硅材料功能優(yōu)越，用途廣泛，是國家鼓勵(lì)發(fā)展的產(chǎn)業(yè)。作為非常龐大復(fù)雜的產(chǎn)業(yè)體系，有機(jī)硅行業(yè)自然也擁有產(chǎn)業(yè)鏈，依據(jù)前文所述工藝原理，有機(jī)硅產(chǎn)業(yè)鏈的結(jié)構(gòu)如 圖1所示：圖1 有機(jī)硅產(chǎn)業(yè)鏈的結(jié)構(gòu)由圖1可見，
當(dāng)代化工研究 2021年21期2021-11-23
- 多晶硅尾氣吸收影響因素研究
和少量HCl及氯硅烷(TCS、STC、DCS)的氣體。吸收單元主要利用HCl和H2在氯硅烷溶液中的溶解度差異(低溫的氯硅烷對極性的HCl有較強(qiáng)的溶解性能，對非極性的H2溶解度較小)，利用解吸了HCl的低溫氯硅烷作為吸收劑，在吸收塔中與尾氣逆流接觸[3]。氯硅烷吸收掉尾氣中的HCl，同時(shí)低溫的氯硅烷與尾氣逆流接觸過程中將尾氣中含有的少量氯硅烷冷凝成液相，同吸收劑一起去HCl解吸塔解吸HCl。從而將尾氣中的少量氯硅烷、HCl分離出來，得到HCl與氯硅烷含量極低
河南化工 2021年10期2021-11-10
- 新亞強(qiáng)半年報(bào)：核心產(chǎn)品需求旺盛營收凈利雙雙大增超70%
封頭和二苯基二氯硅烷在細(xì)分領(lǐng)域的優(yōu)勢尤為突出。根據(jù)2018年4月中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會向工信部產(chǎn)業(yè)政策司、中國工業(yè)經(jīng)濟(jì)聯(lián)合會出具的證明顯示，2015年到2017年公司六甲基二硅氮烷產(chǎn)品銷量在全國市場占有率均超過45%，在全球市場占有率超過30%。同時(shí)，據(jù)了解，新亞強(qiáng)已與美國邁圖集團(tuán)、日本信越集團(tuán)、藍(lán)星星火、邁蘭印度、日本住友等眾多全球知名有機(jī)硅生產(chǎn)企業(yè)和制藥企業(yè)建立了長期穩(wěn)定的合作關(guān)系，產(chǎn)品更已遠(yuǎn)銷德國、泰國、日本、美國、印度、法國、韓國、荷蘭等眾多海外
證券市場紅周刊 2021年31期2021-08-09
- 硅粉品質(zhì)對甲基氯硅烷合成技術(shù)的影響
01 引言甲基氯硅烷單體由氯甲烷和硅粉在流化床內(nèi)氣固相反應(yīng)生成甲基氯硅烷單體，甲基氯硅烷單體通過精餾分離得到純的二甲基二氯硅烷（主產(chǎn)物），二甲基二氯硅烷水解得到DMC，由DMC得到各類硅膠制品。有機(jī)硅高分子是以Si-O-Si為主鏈，再連接甲基和乙基等多種有機(jī)基團(tuán)，使得既有含碳的“有機(jī)基團(tuán)”，又有含硅氧的“無機(jī)結(jié)構(gòu)”，這使它同時(shí)具有有機(jī)物的特性以及無機(jī)物的功能。因此有機(jī)硅產(chǎn)品具有耐高溫又耐低溫、耐輻照和氣候老化、良好的電性能、低表面性能、表面張力小等特點(diǎn)，因
工程技術(shù)與管理 2021年10期2021-07-15
- 氯硅烷吸收HCl工藝的模擬
環(huán)[1]。采用氯硅烷液體對H2中的HCl進(jìn)行吸收，是直接利用了工藝系統(tǒng)的物料作為吸收劑，使H2得以提純。HCl吸收單元作為工藝系統(tǒng)的重要環(huán)節(jié)，對多晶硅的品質(zhì)和運(yùn)行能耗有重要影響。本文采用ASPEN plus軟件，計(jì)算了HCl在氯硅烷中的溶解度，在此基礎(chǔ)上對H2/HCl的吸收工藝進(jìn)行模擬，分析了吸收塔的溫度、壓力、吸收劑量以及吸收劑組成等對吸收效果的影響。結(jié)果和方法可以在HCl吸收設(shè)計(jì)和操作時(shí)作為參考。1 流程與工藝條件1.1 流程尾氣干法回收流程示意如圖1
四川化工 2021年2期2021-05-12
- 分離三氯氫硅中甲基二氯硅烷的研究進(jìn)展
Cl3中的甲基氯硅烷是多晶硅中碳雜質(zhì)的重要來源，SiHCl3中主要的含碳雜質(zhì)是甲基二氯硅烷。甲基二氯硅烷的沸點(diǎn)（41.9 ℃）與SiHCl3的沸點(diǎn)（31.8 ℃）非常接近，在常規(guī)精餾過程中非常不容易去除，需要消耗大量的能量和耗費(fèi)大量的設(shè)備投資［6-7］。目前，用于降低SiHCl3中碳雜質(zhì)含量的方法主要有常規(guī)精餾法、反應(yīng)精餾法、吸附法、萃取精餾法等。筆者通過查閱與總結(jié)國內(nèi)外大量文獻(xiàn)，詳細(xì)闡述了各種適用于去除三氯氫硅中甲基氯硅烷雜質(zhì)的方法，并分析比較了其優(yōu)缺點(diǎn)
無機(jī)鹽工業(yè) 2021年3期2021-03-11
- 氯硅烷管道泄漏事故分析
氫化A套裝置內(nèi)氯硅烷管道發(fā)生泄漏事故，現(xiàn)場可見管道冒白煙并伴有火苗。由于援救及時(shí)，當(dāng)日17時(shí)許管道堵漏完成，事故無人員傷亡，造成經(jīng)濟(jì)損失約30萬元［1］。文中對事故氮硅烷管道泄漏原因展開分析，并提出了相應(yīng)的預(yù)防建議。1 生產(chǎn)裝置工藝流程及管道概況1.1 冷氫化裝置5萬t/a冷氫化裝置2010年建成，其基本工藝流程為，在催化劑存在條件下，四氯化硅、氫氣、硅粉末按一定配比在流化床反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物（主要是三氯氫硅）依次經(jīng)過除塵、降溫和冷凝后，冷凝液
石油化工設(shè)備 2021年1期2021-01-20
- 多晶硅生產(chǎn)中渣漿處理工藝改造
渣漿含有較多的氯硅烷，如不進(jìn)行合理的處理便隨意傾倒、掩埋，將會嚴(yán)重破壞生態(tài)環(huán)境。渣漿主要來源于氫化裝置，其主要成分為硅粉、四氯化硅、三氯氫硅、高沸物以及金屬氯化物，其中硅粉含量占20%[1]，氯硅烷含量占79.5%，其他占0.5%。國內(nèi)目前對渣漿固液分離的處理工藝普遍采用干燥汽化提濃，經(jīng)提濃得到的濾渣的處理形式非常單一，工藝過于簡單，處理效果差，浪費(fèi)現(xiàn)象嚴(yán)重，同時(shí)還耗費(fèi)了大量的堿液，生產(chǎn)成本相對較高。所以，研究完善多晶硅生產(chǎn)中渣漿處理工藝路線，是行業(yè)亟須解
化工設(shè)計(jì)通訊 2021年1期2021-01-08
- 影響尾氣回收裝置循環(huán)氫氣質(zhì)量的因素分析
還原爐內(nèi)氫氣與氯硅烷發(fā)生還原反應(yīng)，尾氣中主要含有SiCl4、HCl、少量二氯二氫硅DCS、聚合物和未反應(yīng)SiHCl3及H2氣體等，而還原爐內(nèi)氫氣還可能與其中硼，磷雜質(zhì)發(fā)生還原反應(yīng)，所以還原爐尾氣中可能含有BC13, PC13, B, P, PH3等雜質(zhì)。尾氣回收裝置[3-4]主要包括五個(gè)單元，分別為尾氣粗分離單元、氣體輸送單元、氯化氫吸收單元、氯化氫解析單元、H2凈化單元，工藝流程見圖1。若尾氣回收各單元未達(dá)到預(yù)期處理效果，雜質(zhì)可能再循環(huán)氫氣中不斷積累，最
化工管理 2020年33期2020-12-10
- 多晶硅殘液工業(yè)化處理方式的探討
六氯二硅烷、五氯硅烷等。見諸報(bào)道的多晶硅殘液的處理方法有干燥法、過濾法、燃燒法、萃取法、裂解回收法等[1]。其中燃燒法是將氯硅烷殘液燃燒生成二氧化硅，此方法不能有效回收殘液中的有效組分，且生成的二氧化硅純度不高，不能外售，因此燃燒法并未能工業(yè)化應(yīng)用；萃取法是在殘液中加入萃取劑，將殘液中的氯硅烷萃取出來，再經(jīng)過精餾將萃取劑與氯硅烷分離回收萃取劑，萃取法在處理有機(jī)硅殘液中得到廣泛應(yīng)用，但處理多晶硅殘液僅停留在研究階段，未見工業(yè)化應(yīng)用；裂解回收法是將殘液中的高沸
化工管理 2020年16期2020-10-03
- 新亞強(qiáng)(603155) 申購代碼732155 申購日期8.20
萬噸高性能苯基氯硅烷下游產(chǎn)品項(xiàng)目、研發(fā)中心建設(shè)項(xiàng)目、補(bǔ)充流動資金項(xiàng)目。基本面介紹：公司是一家專業(yè)從事有機(jī)硅精細(xì)化學(xué)品研發(fā)、生產(chǎn)及銷售的高新技術(shù)企業(yè)，憑借技術(shù)優(yōu)勢、產(chǎn)品品質(zhì)優(yōu)勢及良好的市場信譽(yù)，在所屬細(xì)分領(lǐng)域處于領(lǐng)先地位。目前，公司的主要產(chǎn)品包括以六甲基二硅氮烷為核心的有機(jī)硅功能性助劑和苯基氯硅烷兩大產(chǎn)品類別，包含十多種有機(jī)硅產(chǎn)品，其中有機(jī)硅功能性助劑廣泛應(yīng)用于有機(jī)硅新材料、制藥、電子化學(xué)等領(lǐng)域，苯基氯硅烷是合成下游苯基系列應(yīng)用材料的基礎(chǔ)原料。核心競爭力：公
證券市場紅周刊 2020年31期2020-08-15
- 甲基氯硅烷生產(chǎn)中的節(jié)能技術(shù)研究
有機(jī)硅單體甲基氯硅烷作為原料，為整個(gè)工業(yè)生產(chǎn)過程提供了重要保障，因此在生產(chǎn)環(huán)節(jié)中的節(jié)能技術(shù)研究具有明確的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益。1 甲基氯硅烷的生產(chǎn)工藝流程甲基氯硅烷的生產(chǎn)是在銅催化劑催化條件下，氣態(tài)的氯甲烷與硅粉在流化床中進(jìn)行合成反應(yīng)。且技術(shù)優(yōu)勢明顯，不需要復(fù)雜的工序和原材料就能保障較高的時(shí)空產(chǎn)率，可以以此為基礎(chǔ)進(jìn)行規(guī)?；纳a(chǎn)。國內(nèi)有機(jī)硅市場發(fā)展速度較快，也讓甲基氯硅烷生產(chǎn)投資規(guī)模不斷加大。生產(chǎn)企業(yè)數(shù)量增加的同時(shí)，對于產(chǎn)品質(zhì)量和能耗也有了新的要求。目前有機(jī)
化工管理 2020年14期2020-01-13
- 探究吸附裝置安裝位置對多晶硅除硼磷的影響
降低多晶硅原料氯硅烷中的雜質(zhì)含量，提升多晶硅的品質(zhì)，對吸附裝置在提純系統(tǒng)中安裝位置的合理性進(jìn)行了分析研究。對提純系統(tǒng)中部分物料輸送管道進(jìn)行改造，使不同組分的物料進(jìn)入相同結(jié)構(gòu)的吸附裝置進(jìn)行吸附。 調(diào)試吸附裝置處于最佳工作狀態(tài)后，對吸附后物料中硼、磷雜質(zhì)含量的總和、吸附率以及吸附裝置反沖洗頻率進(jìn)行對比分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)吸附裝置安裝在回收塔產(chǎn)品進(jìn)入精餾塔的中間管道處時(shí)，吸附裝置對硼、磷雜質(zhì)的吸附效果最佳，且系統(tǒng)運(yùn)行穩(wěn)定。吸附裝置在提純系統(tǒng)中最佳安裝位置的確定
中國電氣工程學(xué)報(bào) 2020年20期2020-01-08
- 氯硅烷提純工藝中樹脂除雜技術(shù)研究進(jìn)展
大程度上取決于氯硅烷的純度，高回流、高理論板的多級精餾對提純氯硅烷效果顯著，可使雜質(zhì)降低至很低的水平，但對硼、磷、金屬的深度除雜亦有一定限制。化學(xué)絡(luò)合反應(yīng)的方法結(jié)合精餾過程則可有效解決上述問題。世界多晶硅龍頭企業(yè)Wacker、Hemlock等均報(bào)道過采用過化學(xué)絡(luò)合反應(yīng)方法除雜的先進(jìn)工藝，實(shí)現(xiàn)了穩(wěn)定產(chǎn)出電子級多晶硅的目標(biāo)。由于國外對我國電子級多晶硅制備核心工藝的技術(shù)封鎖，該技術(shù)并未在國內(nèi)得到有效應(yīng)用，導(dǎo)致我國電子級多晶硅產(chǎn)品的質(zhì)量無法與國外產(chǎn)品相提并論。1
智能城市 2019年23期2019-12-23
- 多晶硅氯硅烷罐區(qū)的優(yōu)化設(shè)計(jì)
干法回收裝置和氯硅烷罐區(qū)等，其中氯硅烷罐區(qū)是多晶硅系統(tǒng)的重要組成部分。多晶硅純度和精度要求高，精餾裝置工藝流程復(fù)雜，因此過程儲存和緩沖儲罐多，且各工序物料往返頻繁。多晶硅系統(tǒng)涉及的物料主要為二氯二氫硅、三氯氫硅和四氯化硅，其中二氯二氫硅易燃易爆，閃點(diǎn)為-37 ℃，爆炸極限為4.1%～99%，屬于甲A類危險(xiǎn)化學(xué)品，毒性程度為中度；三氯氫硅閃點(diǎn)為-13 ℃，爆炸極限為6.9%～70%，屬于甲B類危險(xiǎn)化學(xué)品，毒性程度為中度；四氯化硅雖無火災(zāi)危險(xiǎn)性，但具有毒性。上
有色冶金節(jié)能 2019年5期2019-11-27
- 多晶硅原輔料中碳雜質(zhì)的分析
生成一系例甲基氯硅烷副產(chǎn)物，甲基氯硅烷是甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷，二甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷等的總稱，這些甲基氯硅烷沸點(diǎn)見表1：表1 甲基氯硅烷沸點(diǎn)由表1可知，在精餾環(huán)節(jié)中大部分甲基氯硅烷均可通過排高沸物被去除，但很難去除與三氯氫硅（31.8℃）沸點(diǎn)接近的二甲基氯硅烷（35.7～36℃）。經(jīng)測試，三氯氫硅中碳含量與多晶硅中碳含量呈正比，為了保證多晶硅中碳含量≤5×1015aton／cm3，要求進(jìn)還原爐三氯氫硅 SiHCl3中含碳化物總含量≤2.5mg/
云南化工 2019年1期2019-03-29
- 氣相色譜-質(zhì)譜法同時(shí)測定高純?nèi)葰涔柚?種甲基氯硅烷的方法研究
含碳雜質(zhì)是甲基氯硅烷[1]，常見的4鐘甲基氯硅烷的化學(xué)性質(zhì)極其活潑、沸點(diǎn)接近(一甲基二氯硅烷，沸點(diǎn)：41.9℃；三甲基一氯硅烷，沸點(diǎn)：57.7℃；一甲基三氯硅烷，沸點(diǎn)：66.4℃；二甲基二氯硅烷，沸點(diǎn)：70.5℃)，在精餾工序中較難分離去除。因此，要控制多晶硅中碳含量，必須嚴(yán)格控制三氯氫硅中甲基氯硅烷的濃度。三氯氫硅中4種甲基氯硅烷的分離具有相當(dāng)?shù)碾y度，一直是有機(jī)氯硅烷工業(yè)的難點(diǎn)和技術(shù)關(guān)鍵，至今沒有較好的檢測分析方法。俄羅斯標(biāo)準(zhǔn)采用傅里葉紅外光譜儀測定[2
分析儀器 2019年1期2019-02-20
- 多晶硅中碳雜質(zhì)的來源及控制方法探討
。2.3 甲基氯硅烷在還原系統(tǒng)中的分解生產(chǎn)中我們發(fā)現(xiàn)，原料硅粉中的碳在合成過程中會以甲基氯硅烷的形態(tài)存在，其在還原爐中可進(jìn)行分解反應(yīng)。我們借助SiC的沉積機(jī)理來說明甲基氯硅烷的熱分解情況：碳化硅（SiC）可以用甲基三氯硅烷為原料在高溫下（1000℃左右）進(jìn)行化學(xué)氣相熱分解生成的。F.de Jongd等對用甲基三氯硅烷做原料化學(xué)沉積生成SiC進(jìn)行了數(shù)學(xué)模擬，甲基三氯硅烷在SiC沉積系統(tǒng)中會進(jìn)行熱分解，生成·SiCl3和·CH3自由基，同時(shí)也存在著多種其他復(fù)雜
商品與質(zhì)量 2018年34期2018-12-06
- 耐高溫聚(間二乙炔基苯-甲基氫硅烷-苯基硅烷)樹脂的合成及性能
苯胺、二苯基二氯硅烷等為原料，通過Sonogashira偶聯(lián)反應(yīng)合成含芳炔的有機(jī)硅樹脂，其在N2氛圍下Td5為394℃，1000℃下的質(zhì)量殘留率是72%；而在空氣中的Td5為386℃，1000℃下的質(zhì)量殘留率為14%。Chen等[10]以二氯硅烷和有機(jī)鎂格氏試劑縮合合成了聚(甲基苯基-間乙炔基硅烷)樹脂(PMPS)，該樹脂在N2氣氛中固化，發(fā)現(xiàn)其熱降解溫度Td5達(dá)到572℃，1000℃的質(zhì)量保留率為86.5%。周權(quán)等[11-13]合成的硅炔雜化樹脂(PSA
材料工程 2018年10期2018-10-18
- 基于DWC的氯硅烷精餾計(jì)算初探
尾氣回收單元將氯硅烷組份冷凝成液相后，普遍采用兩級常規(guī)精餾對此三元組份進(jìn)行分離和提純。精餾塔的型式可以是板式塔，也可以是填料塔。近年來在填料塔基礎(chǔ)上發(fā)展了差壓耦合精餾[1]，節(jié)能效果顯著。但差壓耦合精餾仍為雙塔流程，高壓塔頂氣相需要較大直徑管道與低壓塔再沸器相連，有些場合還需增設(shè)輔助冷卻器，在空間有限的場合存在布置方面的難度。隔壁塔(Dividing wall column，DWC)作為一種新型熱耦合精餾塔，利用塔內(nèi)豎直隔板將常規(guī)精餾塔一分為二，可以實(shí)現(xiàn)在
四川化工 2018年3期2018-08-29
- 2018062 電子級多晶硅的制備方法
氫硅液體和/或氯硅烷液體進(jìn)行提純，得到三氯氫硅，氯硅烷液體包括三氯氫硅；及采用氫氣與三氯氫硅進(jìn)行還原反應(yīng)，得到電子級多晶硅，提純步驟包括：對三氯氫硅液體和/或氯硅烷液體進(jìn)行第一精餾過程，得到三氯氫硅粗產(chǎn)品；將三氯氫硅粗產(chǎn)品與絡(luò)合劑發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，以使三氯氫硅粗產(chǎn)品中的雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為絡(luò)合物，得到中間產(chǎn)物，其中雜質(zhì)包括B、P和Fe、Al組成的組分中的一種或多種；及將中間產(chǎn)物進(jìn)行第二精餾過程，以去除絡(luò)合物，得到三氯氫硅。將純度較高的三氯氫硅原料與氫氣發(fā)生還原反應(yīng)，得到
中國有色冶金 2018年6期2018-02-02
- 西門子法生產(chǎn)多晶硅工藝設(shè)計(jì)改良分析
成HCl、分離氯硅烷并提純、合成氣干法分離、合成SiHCl3、SiCl4氫化、SiHCl3氫還原、還原尾氣干法分離、處理廢氣和殘液、制備硅芯等，如圖1所示。圖1 改良西門子法生產(chǎn)多晶硅工藝流程Fig 1 technological process of producing polycrystalline silicon by modified SIEMENS process2.1 氯硅烷分離提純在SiHCl3合成工序生成，將通過合成氣干法分離工序得到的氯硅
化工時(shí)刊 2017年8期2018-01-12
- 鹵硅烷體系脫除B、P雜質(zhì)工藝的現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢
以及有機(jī)官能團(tuán)氯硅烷的合成，是生產(chǎn)有機(jī)硅烷偶聯(lián)劑和多晶硅的主要原料，也是氯堿企業(yè)平衡氯堿的一個(gè)主要耗氯產(chǎn)品[1]。合成的鹵硅烷中一般都含有 SiHCl3、SiCl4、SiH2Cl2等鹵硅烷，同時(shí)還有金屬、B、P等雜質(zhì)[2-3]。金屬雜質(zhì)一般可以通過精餾的方法去除。含磷、硼的化合物種類繁多，成分復(fù)雜，主要以 PCl3、BCl3、PH3和 BH3的形式存在，其與SiHCl3相對揮發(fā)度接近于1.0，且與氯硅烷體系沸點(diǎn)十分接近，很難通過精餾的方法除去；在隨后的加氫
- 氯硅烷精餾孔板波紋填料塔直徑計(jì)算
831799)氯硅烷精餾孔板波紋填料塔直徑計(jì)算楊 楠(新疆東方希望新能源有限公司，新疆 昌吉 831799)根據(jù)氯硅烷精餾脫輕塔氣液相負(fù)荷和相關(guān)物性參數(shù)，采用Bain-Hougen關(guān)聯(lián)式計(jì)算了250Y型金屬孔板波紋填料在精餾段和提餾段頂、底的液泛氣速。在運(yùn)行工況條件下，獲得最小空塔氣速所對應(yīng)的塔徑為Φ2500mm，結(jié)果采用F.R.I.進(jìn)行了校核，為氯硅烷精餾填料塔塔徑選擇提供參考。氯硅烷；精餾；孔板波紋填料；泛點(diǎn)氣速；塔徑在改良西門子法制備多晶硅工藝過程中
山東化工 2017年15期2017-09-16
- 氯硅烷殘液酸性水解制備二氧化硅特性研究
650504）氯硅烷殘液酸性水解制備二氧化硅特性研究徐卜剛，陳 樑，李銀光，趙 義，董森林（昆明理工大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院，云南昆明650504）以氯硅烷殘液為原料，鹽酸為水解劑制備二氧化硅，探討了鹽酸濃度、反應(yīng)溫度、SiO2濃度對水解體系膠凝時(shí)間的影響，從而確定了適宜的水解條件：鹽酸初始濃度為10%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）、二氧化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%、反應(yīng)溫度為35℃。利用XRF、XRD、SEM、激光粒度分析儀、IR、TG-DSC-MS對所制備的SiO2的化學(xué)組成、相組
無機(jī)鹽工業(yè) 2017年8期2017-08-27
- 氯硅烷歧化制備硅烷工藝
315000）氯硅烷歧化制備硅烷工藝袁小建，張麗云（中國化學(xué)賽鼎寧波工程有限公司，浙江寧波 315000）近年來隨著我國時(shí)代快速發(fā)展與社會經(jīng)濟(jì)的繁榮，多晶硅生產(chǎn)領(lǐng)域也獲得了空前發(fā)展。氯硅烷歧化制備硅烷工藝因?yàn)槠渖a(chǎn)成本偏低、投資小以及實(shí)際產(chǎn)生的能耗較少等優(yōu)點(diǎn)，逐漸受到更多企業(yè)的重視和關(guān)注。該工藝與其他制備方法相比，在生產(chǎn)過程所獲取硅烷的轉(zhuǎn)化率更高，多數(shù)能夠達(dá)到96% 左右。硅烷最后甚至能夠全部轉(zhuǎn)化成氫氣以及高純硅。因此研究了氯硅烷歧化制備硅烷工藝。氯硅烷；
化工設(shè)計(jì)通訊 2017年7期2017-07-07
- 氯硅烷歧化制備硅烷的工藝參數(shù)優(yōu)化
16000)?氯硅烷歧化制備硅烷的工藝參數(shù)優(yōu)化劉瑞霞1，王 茹2，董燕軍1，王 鑫1(1．內(nèi)蒙古神舟硅業(yè)有限責(zé)任公司，內(nèi)蒙古 呼和浩特 010070； 2．內(nèi)蒙古烏海市烏海職業(yè)技術(shù)學(xué)院，內(nèi)蒙古 烏海 016000)本文研究了TCS兩步歧化制備硅烷的工藝。通過實(shí)驗(yàn)選擇一種高轉(zhuǎn)化率國產(chǎn)樹脂，降低了該工藝的成本投入。通過對兩步歧化反應(yīng)溫度、反應(yīng)壓力和停留時(shí)間的優(yōu)化，得出結(jié)論：TCS歧化反應(yīng)溫度在60～65℃時(shí)，轉(zhuǎn)化率接近30%；DCS歧化反應(yīng)溫度在50～60℃時(shí)
材料科學(xué)與工程學(xué)報(bào) 2017年3期2017-06-21
- 三氯氫硅合成工藝及系統(tǒng)
一冷凝器冷凝后氯硅烷液體的冷凝料儲罐、接收來自于冷凝器的不凝氣的緩沖罐，分離提純來自于冷凝料儲罐的氯硅烷的分離提純裝置、氯硅烷儲罐、汽化器、混合加熱器、流化床反應(yīng)器、第二冷凝器。本發(fā)明還提供了采用該三氯氫硅合成系統(tǒng)的三氯氫硅合成工藝。本發(fā)明將傳統(tǒng)三氯氫硅合成過程中的副產(chǎn)品二氯二氫硅繼續(xù)回床，減少物料損耗，降低尾氣處理系統(tǒng)安全隱患。降低系統(tǒng)二氯二氫硅循環(huán)總量增長速度，同時(shí)也提高三氯氫硅轉(zhuǎn)化率。
低溫與特氣 2017年2期2017-04-14
- 制備三甲硅烷基胺的方法
甲硅烷基胺和一氯硅烷的反應(yīng)混合物，其中所述反應(yīng)混合物處于足以提供在液相中的三甲硅烷基胺的溫度和壓力下，其中所述反應(yīng)混合物基本上不含加入的溶劑；使所述反應(yīng)混合物與氨接觸以提供包含三甲硅烷基胺和氯化銨固體的粗混合物，其中一氯硅烷相對于氨化學(xué)計(jì)量過量；純化所述粗混合物以提供三甲硅烷基胺，其中所述三甲硅烷基胺以90%或更大的純度水平制備；以及任選地從所述反應(yīng)器中移除所述氯化銨固體。
低溫與特氣 2017年2期2017-04-14
- 多晶硅渣漿處理工藝與旋轉(zhuǎn)式間接干燥機(jī)
多晶硅生產(chǎn) 氯硅烷為促進(jìn)多晶硅行業(yè)結(jié)構(gòu)調(diào)整、淘汰落后和節(jié)能降耗，根據(jù)國家有關(guān)法律法規(guī)和產(chǎn)業(yè)政策，工業(yè)和信息化部、國家發(fā)展和改革委員會、環(huán)境保護(hù)部共同制定了《多晶硅行業(yè)準(zhǔn)入條件》(工聯(lián)電子〔2010〕137號)，并于2010年12月31日予以公告。要求新建多晶硅項(xiàng)目規(guī)模必須大于3kt/a，占地面積小于0.06km2/kt，太陽能級多晶硅還原電耗小于60kW·h/kg，還原尾氣中四氯化硅、氯化氫、氫氣的回收利用率不低于98.5%、99.0%、99.0%；引導(dǎo)
化工機(jī)械 2016年3期2016-12-25
- 壓力對甲基氯硅烷合成系統(tǒng)的影響
7）壓力對甲基氯硅烷合成系統(tǒng)的影響李書兵，庹保華，顏昌銳，王文金（湖北興發(fā)化工集團(tuán)股份有限公司，湖北 宜昌 443007）以兩套80 kt/a甲基氯硅烷合成裝置為研究對象，探討了反應(yīng)壓力對氯甲烷空床線速度、硅-銅觸體轉(zhuǎn)化率、氯甲烷單級轉(zhuǎn)化率及二甲選擇性的影響。結(jié)果表明，壓力為0.23 MPa時(shí)，氯甲烷空床線速度較高，反應(yīng)溫度更易實(shí)現(xiàn)平穩(wěn)控制，同時(shí)可獲得更高的硅-銅觸體轉(zhuǎn)化率及氯甲烷單級轉(zhuǎn)化率，但二甲選擇性卻較0.30 MPa時(shí)低。80 kt/a；甲基氯硅烷
當(dāng)代化工 2016年11期2016-12-20
- 復(fù)合催化體系硅氫化合成β-氰乙基甲基二氯硅烷
-氰乙基甲基二氯硅烷鄧冬云1,2，唐紅定1（1.武漢大學(xué)化學(xué)與分子科學(xué)學(xué)院，湖北 武漢 430072；2.浙江中天氟硅有限公司，浙江 衢州 324004）采用氧化亞銅和四甲基乙二胺復(fù)合體系催化丙烯腈與甲基二氯氫硅烷，硅氫加成反應(yīng)合成了β-氰乙基甲基二氯硅烷。經(jīng)質(zhì)譜和核磁共振氫譜證實(shí)了其結(jié)構(gòu)?？疾炝舜呋w系中水分、加料方式、催化劑中Cu/N配比、原料配比和反應(yīng)溫度對產(chǎn)物收率的影響。結(jié)果表明，較佳的工藝為：催化劑的水分處理方法為四甲基乙二胺用分子篩處理，氧化亞
化工生產(chǎn)與技術(shù) 2016年5期2016-11-07
- 1,3-雙(γ-氯丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的制備
27)以二甲基氯硅烷和γ-氯丙烯為原料，經(jīng)硅氫加成、水解縮合兩步反應(yīng)得到雙官能團(tuán)有機(jī)硅烷單體1,3-雙(γ-氯丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，總產(chǎn)率為81.0%.對第1步硅氫加成反應(yīng)進(jìn)行了條件優(yōu)化，確定最佳條件為：反應(yīng)時(shí)間5 h，催化劑用量2×10-5g·mL-1，反應(yīng)物配比1∶1，此時(shí)產(chǎn)率可達(dá)83.8%；第2步水解縮合反應(yīng)產(chǎn)率為96.7%.采用紅外光譜、核磁共振、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用等檢測方法對產(chǎn)物進(jìn)行了結(jié)構(gòu)鑒定.二甲基氯硅烷；γ-氯丙烯；1,3-
浙江大學(xué)學(xué)報(bào)（理學(xué)版） 2016年4期2016-07-01
- 十二烷基改性端羥基聚硅氧烷的制備及其應(yīng)用
備原料：甲基二氯硅烷（MH），二甲基二氯硅烷，甲基三甲氧基硅烷，偶聯(lián)劑，鈦絡(luò)合物，納米碳酸鈣，工業(yè)級；1-十二烯烴，優(yōu)級品；卡斯特鉑金催化劑。儀器設(shè)備：AGS-X萬能電子拉力試驗(yàn)機(jī)，薄利菲黏度計(jì)，LXXJB-5L行星攪拌機(jī)，DHG-9146n鼓風(fēng)干燥箱，LX橡塑邵爾硬度計(jì)。1.2 端羥基十二烷基改性聚硅氧烷的制備1)十二烷烴甲基二氯硅烷的制備[4]。首先以1-十二烯烴、含氫單體（MH）為原料，在鉑絡(luò)合物作用下制備硅氫加成產(chǎn)物十二烷烴甲基二氯硅烷。反應(yīng)方程式
化工生產(chǎn)與技術(shù) 2016年6期2016-06-06
- 一種氯硅烷殘液生產(chǎn)氯化氫氣體的裝置
一種氯硅烷殘液生產(chǎn)氯化氫氣體的裝置申請(專利)號：201620451592.3公開(公告)日：2016-12-07申請(專利權(quán))人：昆明理工大學(xué)摘要：本實(shí)用新型公開了一種氯硅烷殘液生產(chǎn)氯化氫氣體的裝置，屬于多晶硅生產(chǎn)廢物資源化領(lǐng)域；本實(shí)用新型所述裝置包括反應(yīng)釜、吸收塔、水冷器、汽水分離器I、深冷器、汽水分離器II、渣漿泵I、過濾機(jī)I、鹽酸收集罐、洗滌罐、渣漿泵II、過濾機(jī)II、循環(huán)泵；反應(yīng)釜與吸收塔連通，吸收塔與水冷器連通，水冷器與汽水分離器I連通，汽水分
低溫與特氣 2016年6期2016-03-11
- 甲基氯硅烷生產(chǎn)過程中安全要素分析及對策
江 嘉興）甲基氯硅烷生產(chǎn)過程中安全要素分析及對策彭金鑫1，王 梁2，張寅旭1，陳國清1，盛 杰2，歐陽玉霞3，譚 軍3*（1.合盛硅業(yè)股份有限公司，314201；2.嘉興市公安消防支隊(duì)，314000；3.嘉興學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院，314001：浙江 嘉興）介紹了國內(nèi)現(xiàn)有“直接法”生產(chǎn)甲基氯硅烷單體生產(chǎn)工藝流程、主要原料及單體性質(zhì)，針對生產(chǎn)流程長、過程控制難度大，所用原料、中間產(chǎn)品、副產(chǎn)品及產(chǎn)品多屬于易燃易爆危險(xiǎn)化學(xué)品特點(diǎn)，分析了生產(chǎn)過程中原料以及單元生產(chǎn)
化工生產(chǎn)與技術(shù) 2016年3期2016-02-14
- 氯硅烷填料式冷凝儲存設(shè)備的應(yīng)用探索
）·探索應(yīng)用·氯硅烷填料式冷凝儲存設(shè)備的應(yīng)用探索王 金1，2，劉 林2，余虹呈2，周云山2（1.云南省光電子硅材料制備技術(shù)企業(yè)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 云南 曲靖 655011；2.昆明冶研新材料股份有限公司 云南 曲靖655011）在多晶硅生產(chǎn)中，應(yīng)用填料式氯硅烷冷凝儲存設(shè)備對含氯硅烷的尾氣進(jìn)行回收。該冷凝儲存設(shè)備可以起到一定的除雜作用，提高冷媒冷量的利用率，降低設(shè)備的制造成本，最終降低尾氣中氯硅烷的回收成本。同時(shí)，還起到一定的精餾提純作用。設(shè)備主要由冷凝器、儲存罐、
云南化工 2015年2期2015-12-06
- 北京化工大學(xué)開發(fā)出氯硅烷封端溶聚丁苯橡膠
以叔丁基二苯基氯硅烷為封端劑進(jìn)行封端改性制得氯硅烷封端SSBR。結(jié)果表明，在SSBR數(shù)均相對分子質(zhì)量為5×104、封端比為2.0、封端溫度為60 ℃、封端反應(yīng)時(shí)間為70 min的條件下，叔丁基二苯基氯硅烷對SSBR的封端率可達(dá)77.2%。大分子鏈端基由苯乙烯轉(zhuǎn)換為丁二烯后可顯著提高封端率。用叔丁基二苯基氯硅烷封端顯著提高了SSBR的拉伸強(qiáng)度和拉斷伸長率，降低了SSBR的動態(tài)壓縮溫升和滾動阻力。
橡膠科技 2015年1期2015-02-25
- 新型加成型有機(jī)硅樹脂的合成*
基馬來酰亞胺與氯硅烷反應(yīng)合成馬來酰亞胺基氯硅烷單體，然后與苯基三氯硅烷，二苯基二氯硅烷經(jīng)水解，縮合反應(yīng)合成苯基馬來酰亞胺基有機(jī)硅樹脂，并對合成的硅樹脂進(jìn)行表征，探討了不同條件對合成的影響。合成硅樹脂的紅外圖譜表明含有馬來酰亞胺基。TG分析合成硅樹脂的失重初始溫度高于360℃，耐熱性能優(yōu)異。有機(jī)硅樹脂；耐熱性；加成前言加成型有機(jī)硅樹脂具有耐高低溫、耐腐蝕、耐輻射、絕緣性和耐候性等優(yōu)點(diǎn)?？捎糜谡辰咏饘佟⑺芰?、橡膠、玻璃等，被廣泛地應(yīng)用于航空、航天、電子、機(jī)械、
化學(xué)與粘合 2015年6期2015-01-09
- 氣相色譜－質(zhì)譜法測定三氯氫硅中甲基二氯硅烷的方法研究
氯氫硅中甲基二氯硅烷的方法研究沈立俊，楊紅燕，趙建為（昆明冶研新材料股份有限公司，云南曲靖 655000）采用氣相色譜－質(zhì)譜（GC－MS）聯(lián)用技術(shù)，以1，2－二氯乙烷為內(nèi)標(biāo)，用內(nèi)標(biāo)法對三氯氫硅（SiH3Cl）中的含碳雜質(zhì)甲基二氯硅烷快速分離并進(jìn)行了分析測定方法研究。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，甲基二氯硅烷含量在0.1～100μg／mL范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)r大于0.999 9。該方法重現(xiàn)性好，可用于多晶硅生產(chǎn)用三氯氫硅中含碳雜質(zhì)甲基二氯硅烷的分析測定。氣相色譜
湖南有色金屬 2014年2期2014-07-01
- 叔丁基二硅氧烷（tBu2SiX-O-SiXtBu2，X＝H，Br）的合成及表征
要是通過二甲基氯硅烷（Me2SiHCl）水解縮聚等反應(yīng)制得（圖1，方程1）［3］.近期，我們對大位阻取代的二硅氧烷的合成產(chǎn)生了興趣.文獻(xiàn)調(diào)研發(fā)現(xiàn)，有關(guān)叔丁基取代的二硅氧烷的研究甚少.然而，由于叔丁基大的位阻效應(yīng)影響，這類化合物呈現(xiàn)出特殊的物理和化學(xué)性質(zhì).比如，二叔丁基氫氯硅烷（tBu2SiHCl）水解只能停留在生成硅醇（tBu2HSiOH）的步驟，叔丁基的位阻效應(yīng)阻止了其進(jìn)一步縮聚形成二硅氧烷.Weidenbruch等利用tBu2SiHCl與AgNO3反應(yīng)
- 氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在有機(jī)硅化合物分析中的應(yīng)用
用目前，大多數(shù)氯硅烷、硅氧烷、環(huán)硅氧烷以及氫硅烷都可以在NIST 譜庫中找到其對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)譜庫，為采用氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)對有機(jī)硅產(chǎn)品進(jìn)行分析檢測提供了依據(jù).2.1 氯硅烷氯硅烷是有機(jī)硅產(chǎn)品合成及生產(chǎn)的起點(diǎn)和基礎(chǔ)，這是基于其活潑的Si—Cl鍵［12］.與鹵代烴不同，氯硅烷非常容易發(fā)生水解、縮合反應(yīng)，形成各種有機(jī)硅聚合物，如硅油、硅橡膠、硅樹脂等.生產(chǎn)有機(jī)氯硅烷的方法很多，但不管采用何種生產(chǎn)方法，得到的均為多組分的混合物，而為了使甲基氯硅烷的高餾分得到充分利用，必須弄
- 氯硅烷的質(zhì)譜碎裂規(guī)律研究：穩(wěn)定的Si—Cl鍵
310012)氯硅烷的質(zhì)譜碎裂規(guī)律研究：穩(wěn)定的Si—Cl鍵李 飛，張華蓉，蔣劍雄，蔣可志(杭州師范大學(xué)有機(jī)硅化學(xué)及材料技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,浙江 杭州 310012)對甲基氯硅烷和氯代烴的EI質(zhì)譜碎裂規(guī)律進(jìn)行比較和總結(jié).甲基氯硅烷分子離子丟失甲基自由基比丟失氯自由基更容易進(jìn)行.相應(yīng)氯代烷烴分子離子的碎裂規(guī)律與甲基氯硅烷相反.DFT量化計(jì)算結(jié)果表明，上述碎裂反應(yīng)是受熱力學(xué)控制的.氯硅烷；氯代烷烴；電子轟擊電離質(zhì)譜；量化計(jì)算氯硅烷是有機(jī)硅合成及其產(chǎn)品的起點(diǎn)和基
- 甲基三乙氧基硅烷的制備工藝研究
細(xì)研究了甲基三氯硅烷的醇解工藝，通過考察原料配比、溶劑效應(yīng)、溫度效應(yīng)以及N2的鼓泡速度對反應(yīng)收率的影響，開發(fā)出高效合成甲基三乙氧基硅烷的工藝，收率高達(dá)84%.甲基三氯硅烷；甲基三乙氧基硅烷；醇解反應(yīng)0 引 言有機(jī)硅化合物及由其制得的有機(jī)硅材料品種繁多、性能優(yōu)異，近年來得到了迅猛發(fā)展[1].任何高分子材料的發(fā)展,關(guān)鍵在于單體技術(shù)的發(fā)展,有機(jī)硅也不例外，自1941年美國的羅喬[2]發(fā)明直接法合成有機(jī)氯硅烷的方法以來，甲基氯硅烷合成技術(shù)經(jīng)過70年的發(fā)展，已臻完善
- 硅烯對含氫氯硅烷選擇性Si—X鍵插入反應(yīng)的理論研究
2)硅烯對含氫氯硅烷選擇性Si—X鍵插入反應(yīng)的理論研究楊雪敏,金 娟,徐 征,李志芳,邱化玉,蔣劍雄,來國橋(杭州師范大學(xué)有機(jī)硅化學(xué)及材料技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 浙江 杭州 310012)采用密度泛函B3LYP/6-31++G(d,p)算法，比較了通過位阻效應(yīng)穩(wěn)定的二烷基取代硅烯和通過電子效應(yīng)穩(wěn)定的二氨基取代硅烯對含氫氯硅烷Si—X(X=H或Cl)鍵插入反應(yīng)的反應(yīng)選擇性差異.研究結(jié)果表明：(1) 二氨基取代硅烯的Si—X鍵插入反應(yīng)的反應(yīng)活性低且放熱不明顯，
- 氯硅烷殘液中六氯二硅烷回收工藝的模擬與優(yōu)化
晶硅生產(chǎn)過程中氯硅烷殘液來源主要有三部分：冷（熱）氫化渣漿及精餾殘液、還原爐尾氣精餾殘液和其它精餾工序殘液。殘液組成主要包括：四氯化硅為主的單硅氯硅烷、六氯二硅烷（Si2Cl6）為主的雙硅氯硅烷、高沸物硅油和由粗硅粉、催化劑引入的金屬氯化物雜質(zhì)等[3]。隨著多晶硅需求量的急劇增加，四氯化硅（SiCl4）作為多晶硅生產(chǎn)中的主要副產(chǎn)物，其安全環(huán)保問題也引起了人們的廣泛關(guān)注。四氯化硅是高毒性物質(zhì)，極易與水反應(yīng)生產(chǎn)硅酸和氯化氫，直接排放既對人和環(huán)境有極大危害，又是
化工進(jìn)展 2013年9期2013-10-11
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凝，使絕大部分氯硅烷冷凝為液體;此氯硅烷混合物送精餾系統(tǒng)分離，得到高純度的三氯氫硅和四氯化硅產(chǎn)品作為多晶硅生產(chǎn)的原料。由未冷凝的低沸點(diǎn)氯硅烷、少量的三氯氫硅氣體、沒有轉(zhuǎn)化的HCl和反應(yīng)副產(chǎn)物H2等組成的尾氣直接送尾氣洗滌塔處理，經(jīng)水洗滌后形成鹽酸送入“三廢”處理裝置。該尾氣實(shí)際上是可以回收的產(chǎn)品或循環(huán)使用的原料，卻均被當(dāng)作廢氣處理了，這不僅降低了原材料的利用率，使產(chǎn)品單耗高、能源浪費(fèi)、成本增加，而且產(chǎn)生的大量氯化物難以處理，給環(huán)境帶來不良影響。2.3 尾氣
化工設(shè)計(jì) 2012年2期2012-12-08
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合法合成苯基三氯硅烷黃云龍，劉 彤，王金福（清華大學(xué)化學(xué)工程系，北京100084）以三氯氫硅和氯苯為原料，采用氣相縮合法合成苯基三氯硅烷，探討了反應(yīng)溫度、反應(yīng)壓力、反應(yīng)空時(shí)和原料配比對苯基三氯硅烷收率和選擇性的影響。結(jié)果表明，氣相縮合法合成苯基三氯硅烷較好的工藝條件為反應(yīng)溫度600 ℃，反應(yīng)壓力不低于0.4 MPa（絕壓），反應(yīng)空時(shí)120～180 s，原料氯苯（C6H5Cl）和三氯氫硅（SiHCl3）物質(zhì)的量之比為1.5～2.5。其中，當(dāng)反應(yīng)溫度為600
化學(xué)反應(yīng)工程與工藝 2012年2期2012-01-10
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合成甲基苯基二氯硅烷反應(yīng)熱力學(xué)研究劉 彤，黃云龍，王光潤，王金福(清華大學(xué)化學(xué)工程系, 綠色反應(yīng)工程與工藝北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 北京 100084)本工作研究了氯苯和甲基二氯硅烷氣相縮合生成甲基苯基二氯硅烷反應(yīng)體系，指出在溫度低于 600 ℃時(shí)，反應(yīng)體系可由一個(gè)主反應(yīng)和兩個(gè)副反應(yīng)組成的反應(yīng)網(wǎng)絡(luò)描述，并給出了此三個(gè)反應(yīng)的平衡常數(shù)和反應(yīng)熱。利用吉布斯自由能最小化原理計(jì)算了熱力學(xué)平衡組成和產(chǎn)品的平衡收率。計(jì)算表明由于副反應(yīng)的平衡移動，溫度升高有利于提高甲基苯基二氯
化學(xué)反應(yīng)工程與工藝 2011年5期2011-01-10