煤渣的表征及對(duì)催化性能實(shí)驗(yàn)探究

徐婧+陽(yáng)志高

摘 要 對(duì)經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單預(yù)處理的生活燃料廢棄物煤渣進(jìn)行紅外光譜、TG表征，探究其結(jié)構(gòu)及熱穩(wěn)定性；將其用于乙酸正丁酯的合成實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單處理的蜂窩煤渣具有良好的催化效果和穩(wěn)定的催化性能。

關(guān)鍵詞 煤渣；酯化反應(yīng)；乙酸正丁酯；實(shí)驗(yàn)

中圖分類(lèi)號(hào)：G633.8 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B

文章編號(hào)：1671-489X（2017）01-0135-02

1 前言

酯化反應(yīng)是中學(xué)有機(jī)化學(xué)中重要的反應(yīng)類(lèi)型，酯類(lèi)物質(zhì)在生產(chǎn)生活中具有廣泛的用途；乙酸正丁酯是具有愉快水果香味的無(wú)色透明液體，作為一種優(yōu)良的有機(jī)溶劑，在紡織、制革、制塑等工業(yè)領(lǐng)域用途廣泛；乙酸正丁酯還是國(guó)家允許的食用香精，可以調(diào)制出香蕉、菠蘿、梨子等多種香味。將結(jié)果簡(jiǎn)單處理過(guò)的生活燃料廢棄物[1-2]用于對(duì)乙酸正丁酯的合成，并與幾種常見(jiàn)酯化反應(yīng)催化劑的催化性能進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果表明，蜂窩煤渣對(duì)乙酸正丁酯具有較好的催化性能。

2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

煤渣的預(yù)處理 將取自寧鄉(xiāng)縣第一高級(jí)中學(xué)北門(mén)餐館的蜂窩煤渣粉碎，用蒸餾水浸泡48 h；干燥，在坩堝中灼燒一定時(shí)間；領(lǐng)取干燥后的煤渣，用0.1 mol/L的鹽酸溶液浸泡24 h，洗滌，干燥，充分灼燒，冷卻備用。

煤渣的表征 采用AVATAR 370 FT-IR、Y-2000型X射線衍射儀、NETZSCH STA409 PC/PG差熱熱重差示掃描量熱儀對(duì)煤渣原料和經(jīng)酸浸樣品進(jìn)行分析。

乙酸正丁酯的合成 在潔凈的25 mL圓底燒瓶中加入9.3 g正丁醇、7.5 g冰醋酸與一定質(zhì)量的蜂窩煤渣（不需要加沸石）；按圖1組裝儀器，小火加熱保持體系微沸狀態(tài)，反應(yīng)至分水器中水層高度不再變化，約35 min。待體系冷卻充分后，將分水器中酯層倒入圓底燒瓶，過(guò)濾，用少量無(wú)水乙醇洗滌煤渣催化劑；濾液分別用15 mL水、15 mL10%碳酸鈉、15 mL水溶液洗，分去水層，酯層用無(wú)水硫酸鎂干

燥；過(guò)濾除去干燥劑，對(duì)濾液常壓蒸餾，收集125～127 ℃

的餾分，稱(chēng)量，計(jì)算產(chǎn)率。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

煤渣的表征 在紅外光譜（見(jiàn)圖2）中出現(xiàn)的1085 cm-1、

798 cm-1、557 cm-1為硅鋁酸鹽類(lèi)的特征骨架振動(dòng)紅外吸收峰。1085 cm-1、557 cm-1分別屬于Si—O鍵的反對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)和對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)；同時(shí)灼燒時(shí)間長(zhǎng)短（B、C、D、E、F）和酸蝕（G、H）對(duì)煤渣結(jié)構(gòu)影響不大。煤渣原料、酸蝕樣品的熱重分析圖見(jiàn)圖3、圖4；煤渣原料在550 ℃焙燒后不能將殘留炭除去，只除去約3%。經(jīng)酸蝕后的樣品的失重率相對(duì)于原料增加約5%，是由于酸蝕造成一些新的孔道，而有利于550 ℃焙燒除炭。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，煤渣具有非常好的熱穩(wěn)定性、酸穩(wěn)定性，但煤渣的骨架結(jié)構(gòu)所屬類(lèi)別還有待進(jìn)一步的研究。

煤渣催化合成乙酸正丁酯 取用酸蝕后焙燒2 h的樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，考察煤渣用量對(duì)產(chǎn)率的影響，煤渣與其他典型酸催化劑催化性能的比較，煤渣催化性能的穩(wěn)定性，結(jié)果列入表1；煤渣的加入對(duì)酯產(chǎn)率的提高有明顯的提高作用，當(dāng)煤渣使用量達(dá)到3.0 g時(shí)，繼續(xù)增加用量，酯產(chǎn)率增加不明顯，且由于煤渣密度較小，煤渣用量較大時(shí)不利于反應(yīng)體系沸騰和后續(xù)物質(zhì)分離。

在醇與酸的有機(jī)溶劑體系中，煤渣重復(fù)使用3次，酯收率依然能夠達(dá)到67.5%；盡管與經(jīng)典質(zhì)子酸催化劑濃硫

酸、磺酸樹(shù)脂、硫酸氫鈉等相比，煤渣的催化效果有較大的差距，但作為一種生活廢棄物，在化學(xué)演示實(shí)驗(yàn)中應(yīng)用并取得巨大的成功，帶給學(xué)生不僅僅是實(shí)驗(yàn)結(jié)果本身，更多的是科學(xué)探究的魅力，是對(duì)自然探索的熱情。

4 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)對(duì)作為生活廢棄物的煤渣進(jìn)行酸蝕、焙燒等前處理，并對(duì)煤渣進(jìn)行紅外光譜和熱重分析，探索煤渣的結(jié)構(gòu)和熱穩(wěn)定性、酸穩(wěn)定性；將其用于乙酸丁酯的合成實(shí)驗(yàn)

中，盡管酯收率相對(duì)于經(jīng)典質(zhì)子酸較低，在中學(xué)演示實(shí)驗(yàn)的范疇中煤渣也有其特有的優(yōu)點(diǎn)：煤渣粉在微沸狀態(tài)下與反應(yīng)物混合均勻，不需要攪拌；后處理簡(jiǎn)單，簡(jiǎn)單過(guò)濾洗滌后，煤渣就能重復(fù)使用；作為生活垃圾，煤渣在農(nóng)村隨處可見(jiàn)，沒(méi)有經(jīng)濟(jì)成本；重要的是實(shí)驗(yàn)探索過(guò)程讓學(xué)生感受到科學(xué)探究的無(wú)窮魅力，開(kāi)闊了視野，培養(yǎng)了他們的科學(xué)創(chuàng)造力。

參考文獻(xiàn)

[1]楊震，金立忠.粉煤灰在沸水處理中的應(yīng)用[J].科技創(chuàng)新導(dǎo)報(bào)，2012（32）：114.

[2]郭亞文，孫秀君，等.粉煤灰活化及在含油廢水處理中的應(yīng)用研究[J].唐山學(xué)院學(xué)報(bào)，2013，26（3）：43-45.