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      氣相色譜法測定復(fù)方丹參片中冰片的含量及含量均勻度

      2017-04-20 13:04:38韓偉麗
      科學(xué)與財富 2016年35期
      關(guān)鍵詞:測定含量

      韓偉麗

      摘 要:建立氣相色譜法測定復(fù)方丹參片中冰片的含量及含量均勻度。方法:以萘為內(nèi)標(biāo)物,以聚乙二醇(PEG)-20M為固定液,涂布濃度為10%,柱長2m,柱溫為120攝氏度,汽化250攝氏度,載氣(N2)流速為50mL·min-1,氫氣45mL·min-1,空氣450mL·min-1。冰片在0.05~3.2mg·mL-1范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。冰片平均回收率分別為99.2%。結(jié)論:本法簡便、準(zhǔn)確,可用于冰片的含量測定。

      關(guān)鍵詞:復(fù)方丹參片;含量;測定

      復(fù)方丹參片具有活血化瘀,理氣止痛的功效。復(fù)方丹參片常用于氣滯血瘀所致的胸痹,癥見胸悶、心前區(qū)刺痛;冠心病心絞痛見上述癥侯者?,F(xiàn)在藥理研究表明復(fù)方丹參片具有可改善心腦血管急性癥狀和心電圖缺血性的改變;擴(kuò)張冠狀動脈,增加冠狀動脈血流量,減慢心率,改善心肌缺氧之功效;可抑制血小板凝集,抑制血小板的釋放反應(yīng),降低血粘度,降低血脂。冰片其他名稱為龍腦、龍腦香、腦子、冰片、片腦、冰片腦、梅花腦、天然冰片等。冰片為從龍腦香的樹脂和揮發(fā)油中取得的結(jié)晶,是近乎純粹的右旋龍腦。冰片具有通諸竅,散郁火,去翳明目,消腫止痛的功效?!夺t(yī)林纂要》記載:“冰片主散郁火,能透骨熱,治驚癇、痰迷、喉痹,舌脹、牙痛、耳聾、鼻息、目赤浮翳、痘毒內(nèi)陷、殺蟲、痔瘡、催生,性走而不守,亦能生肌止痛。然散而易竭,是終歸陰寒也?!北哂墟?zhèn)痛、抗炎的作用[1-2]。本文采用氣相色譜法對復(fù)方丹參片中的冰片進(jìn)行了含量及含量均勻度測定。

      1 儀器與試藥

      1.1 儀器:中亞SPGH-300高純氫氣發(fā)生器(北京桑翌實驗儀器研究所);GA-2000A低噪音空氣泵(GA-2000A低噪音空氣泵);中亞 SPGN-2A氮氣發(fā)生器(北京桑翌實驗儀器研究所); GC-6890A型氣相色譜儀(北京中科惠分儀器有限公司);奧豪斯Explorer專業(yè)型分析天平(奧豪斯儀器上海有限公司);北分三譜DK-6900A型自動頂空進(jìn)樣器(北京北分三譜儀器有限責(zé)任公司);RE-52A實驗室旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海比朗儀器有限公司);XSYF-D實驗室廢水處理設(shè)備(北京湘順源科技有限公司);WH-8SN旋片式真空泵(北京桑翌實驗儀器研究所);BL10-250C雙頻加熱型超聲波清洗器(天津市恒奧科技發(fā)展有限公司);中亞 WYB-Ⅱ靜音無油空氣發(fā)生器(北京桑翌實驗儀器研究所)。

      1.2 色譜柱:聚乙二醇(PEG)-20M為固定液,涂布濃度為10%,柱長2m。

      1.3 對照品:冰片對照品(中國藥品生物制品檢定所)。

      1.4 試劑:水為純化水,醋酸乙酯(上海安譜科學(xué)儀器有限公司)。

      1.5 試藥:復(fù)方丹參片。

      2 測定方法確定

      2.1 色譜條件

      依據(jù)查閱文獻(xiàn)及考查的結(jié)果,確定色譜條件如下[3-5]。以萘為內(nèi)標(biāo)物,以聚乙二醇(PEG)-20M為固定液,涂布濃度為10%,柱長2m,柱溫為120攝氏度,汽化250攝氏度,載氣(N2)流速為50mL·min-1,氫氣45mL·min-1,空氣450mL·min-1。

      2.2 對照品的制備

      2.2.1 內(nèi)標(biāo)溶液的配制

      取萘,加醋酸乙酯溶解并定容至刻度,搖勻,制成6mg·mL-1的溶液。

      2.2.2 對照品溶液的制備

      精密稱取冰片對照品40.0mg至于10毫升棕色容量瓶中,加醋酸乙酯震蕩溶解,加醋酸乙酯定容,搖勻。

      2.2.3 校正因子的測定 取冰片對照品約6mg,精密稱定,置5mL量瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1mL,用醋酸乙酯溶解并稀釋至刻度,搖勻,取1μL注入氣相色譜儀,計算校正因子。

      2.3 供試品溶液的制備

      精密稱取復(fù)方丹參片,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入醋酸乙酯20ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率300W,頻率50kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用醋酸乙酯補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液6ml,加2毫升內(nèi)標(biāo)溶液,加醋酸乙酯定容,搖勻,即得。

      2.4 專屬性試驗

      依照處方取丹參 、三七,按樣品制備工藝制成陰性對照樣品,按供試品溶液的制備方法制成陰性液,依上述方法測定,結(jié)果在冰片出峰處陰性液無色譜峰,表明本方法專屬性良好。

      2.5 對照品的線性考察

      按對照品溶液的制備方法分別配制0.1mg·mL-1、0.2mg·mL-1、0.4mg·mL-1、0.8mg·mL-1、1.6mg·mL-1、3.2mg·mL-1、6.4mg·mL-1的對照品溶液。分別精密吸取2毫升,各精密加入內(nèi)標(biāo)溶液2毫升。取上述溶液,分別精密上述溶液吸取1μL,注人氣相色譜儀,依照2.1項下的色譜條件測定,記錄色譜峰。以冰片與內(nèi)標(biāo)峰面積比值(Y)為縱坐標(biāo),濃度(X)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計算回歸方程。冰片的總峰面積(龍腦峰與異龍腦峰面積之和)與內(nèi)標(biāo)物萘峰面積之比(Y)與相應(yīng)濃度之比(X)的線性回歸方程,結(jié)果表明,冰片在0.05~3.2mg·mL-1范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

      2.6 重現(xiàn)性試驗

      稱取同一批的冰片樣品6份,按測定方法項下的方法制備供試品溶液,測定含量,并計算樣品的RSD值,結(jié)果RSD為0.95%,結(jié)果表明此方法的重現(xiàn)性良好。

      2.7 準(zhǔn)確度試驗

      取對照品適量,加入到樣品中,加入量分別相當(dāng)于樣品含量的80%、100%、120%。取模擬片照“含量測定”項下方法試驗,計算回收率為99.2%,RSD為0.86%。

      2.8 樣品穩(wěn)定性試驗

      取同一批冰片樣品,按2.3項下的供試品制備方法制備供試品,將供試品置棕色容量瓶室溫下放置,分別于0、1、2、4h進(jìn)樣4次,計算冰片的總峰面積(龍腦峰與異龍腦峰面積之和)與內(nèi)標(biāo)峰面積之比的RSD為0.83%(n=4)。結(jié)果表明溶液在4h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

      2.9 樣品均勻度測定

      依照上述含量測定方法,取10個樣品來進(jìn)行含量均勻度測試,結(jié)果表明樣品含量均勻度符合要求。

      3 討論

      本實驗表明此方法分離效果好、方法簡便、快捷、準(zhǔn)確,、專屬性好,可用于復(fù)方丹參片中冰片的含量測定。樣品含量均勻度符合要求。

      參考文獻(xiàn)

      [1]陳新梅,朱家壁,孫衛(wèi)東,張立建.冰片對人參皂苷Rg1鼻腔吸收的促進(jìn)作用及鼻腔纖毛毒性研究[J].中國藥學(xué)雜志,2006(04).

      [2]黃天來,葉少梅,歐衛(wèi)平,宓穗卿.單劑量冰片及單劑量復(fù)方制劑中冰片的藥物動力學(xué)比較研究[J].中藥新藥與臨床藥理,2006(04).

      [3]閻正,劉樹彬,葛旭升,梁增池,黃平俠,馮天鑄,周文英.毛細(xì)管氣相色譜法快速測定中成藥橡膠膏劑中樟腦、薄荷腦、冰片含量[J].河北大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版),2001(03).

      [4]羅興平,王蘭霞,張伯崇,高天兵,魯靜,林瑞超.氣相色譜法測定強(qiáng)力救心滴丸中冰片的含量[J].藥物分析雜志,2002(01).

      [5]張赟,馬玲玲,王劍,安佃云,沈騰,王建新.散結(jié)止痛巴布膏中冰片加入工藝的研究及冰片含量測定[J].中國臨床藥學(xué)雜志,2014(03).

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