CL-20基炸藥墨水直寫沉積規(guī)律

劉 毅, 鄭保輝, 李顯寅, 毛耀峰, 曾 鑫, 羅 觀, 吳奎先, 聶福德, 王敦舉

(1. 四川省新型含能材料軍民融合協(xié)同創(chuàng)新中心, 四川 綿陽 621010; 2. 中國(guó)工程物理研究院化工材料研究所, 四川 綿陽 621999)

1 引 言

傳統(tǒng)裝藥方式(壓裝法,鑄裝法)不能達(dá)到制造微機(jī)電系統(tǒng)(MEMS)火工品小藥量高效精密裝填的要求,急需發(fā)展一種安全、高效、高質(zhì)量的微裝填技術(shù)?；凇白杂啥逊e”的直寫沉積技術(shù)是一種增材制造技術(shù),已在生物[1]、陶瓷[2-3]、電子器件[4]以及其他功能材料方面[5]得到了廣泛研究與應(yīng)用,對(duì)含能材料的增材制造直寫技術(shù),國(guó)內(nèi)外開展了相關(guān)研究工作[6-10]取得了積極的進(jìn)展。隨著近幾年炸藥微器件的快速發(fā)展,炸藥的直寫技術(shù)逐漸成為一個(gè)新穎的研究領(lǐng)域,并不斷產(chǎn)生新的直寫沉積技術(shù)和炸藥墨水配方[9]。

美國(guó)已經(jīng)將制備的CL-20[6]、黑索今[8]炸藥墨水應(yīng)用到MEMS器件中,近年來,國(guó)內(nèi)也研究了CL-20基炸藥墨水配方[9]、炸藥粒度對(duì)爆轟性能影響[10]、模擬CL-20基墨水?dāng)D出[11]等工作,但未見采用模擬和實(shí)驗(yàn)相結(jié)合的方法研究炸藥墨水沉積規(guī)律的報(bào)道。高質(zhì)量直寫沉積炸藥墨水對(duì)爆轟臨界尺寸具有重要影響,影響裝填藥條質(zhì)量的因素主要體現(xiàn)在炸藥墨水的流變特性和直寫沉積工藝兩個(gè)方面。安全、批量沉積、精確圖形化是直寫沉積的凸顯優(yōu)勢(shì),但實(shí)驗(yàn)研究表明墨水的流變特性,驅(qū)動(dòng)壓力、出口尺寸大小對(duì)出口速率具有重要影響,擠出速率的不穩(wěn)定將嚴(yán)重影響墨水的沉積質(zhì)量(斷裂、孔洞、密度不均等)從而影響炸藥爆轟性能。

為此,本研究基于課題組制備出流變性和爆轟性能良好的新型CL-20基熱固化炸藥墨水[12],采用Ansys的Fluent模塊模擬CL-20基熱固化炸藥墨水的擠出規(guī)律,以直寫沉積實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)計(jì)算模擬進(jìn)行矯正,應(yīng)用Matlab建立炸藥墨水直寫沉積規(guī)律的數(shù)學(xué)模型的方法,研究了CL-20基熱固化墨水直寫工藝中擠壓壓強(qiáng)、出口直徑、擠出速率之間的關(guān)系。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 試劑與儀器

試劑: 三氯甲烷、二甲苯,分析純,成都市科龍?jiān)噭S; 聚疊氮縮水甘油醚(GAP,Mn=4000); 多異氰酸酯(N100,Mn=750),黎明化工研究院; CL-20(球磨處理,形貌見圖1插圖),中國(guó)工程物理研究院化工材料研究所。

儀器: Nordson點(diǎn)膠機(jī)器人,JR-V2203ML,美國(guó)Nordson公司; 機(jī)械攪拌器,WS2000-M,德國(guó)Wiggens公司; 哈克旋轉(zhuǎn)流變儀,MARS1,德國(guó)Haake公司。

2.2 實(shí)驗(yàn)過程

稱取4.74 g二甲苯和三氯甲烷混合物(質(zhì)量比=3∶1)于茄形瓶中攪拌均勻,然后稱取1.35 g的GAP粘結(jié)劑和0.45 g的N100固化劑于茄形瓶中,攪拌均勻后加入10.2 g的預(yù)制備的微納米CL-20,40 r·min-1攪拌10 h,制備出固相量為85%的CL-20基熱固化炸藥墨水,放于45 ℃水浴烘箱中固化一周。

Ansys模擬仿真驅(qū)動(dòng)壓力100～600 kPa,黏度為120 Pa·s的墨水在體積10 mL、長(zhǎng)17 cm的注射器,出口針頭長(zhǎng)13 mm、直徑0.25～1.55 mm條件下的擠出速率;實(shí)驗(yàn)直寫沉積長(zhǎng)度6 cm的線條,直寫沉積示意圖如圖1所示,以與出口直徑相近線條直徑的直寫速率為最佳擠出速率。采用Matlab將不同驅(qū)動(dòng)壓力和出口直徑的最佳擠出速率建立數(shù)學(xué)模型,得出最佳擠出速率與驅(qū)動(dòng)壓力和出口直徑之間的關(guān)系,建立直寫沉積規(guī)律公式。

圖1 直寫沉積示意圖

Fig.1 Schematic diagram of direct ink writing

3 結(jié)果與討論

3.1 流變性

在20 ℃條件下測(cè)試制備的CL-20基熱固化炸藥墨水的黏度隨剪切力的變化結(jié)果如圖2所示。由圖2知,CL-20基熱固化炸藥墨水的黏度隨剪切速率的增加而減小,屬于非牛頓流體中的假塑性流體,其原因可能是CL-20基熱固化炸藥墨水初期GAP與N100未發(fā)生固化反應(yīng)、存在大量溶劑,其結(jié)構(gòu)可能類似絮凝狀結(jié)構(gòu),這種結(jié)構(gòu)的成分和顆粒大小不是完全相同,存在一定強(qiáng)度差異。隨著剪切速率增加這些強(qiáng)度不一的結(jié)構(gòu)組成的CL-20基炸藥墨水狀態(tài)被打破、固液相分離趨勢(shì)加重,使黏度降低[13]。在低的剪切速率下,結(jié)構(gòu)破壞程度小,所受阻力大,黏度高; 剪切速率增加,炸藥墨水結(jié)構(gòu)破壞變大,黏度急劇減小; 在高剪切速率下,炸藥墨水的結(jié)構(gòu)大部分已被破壞,故其黏度變化變緩。其流變模型符合冪律模型,本構(gòu)方程[14]為

(1)

圖2 20 ℃下固相量為85%的CL-20基熱固化炸藥墨水的黏度與剪切速率關(guān)系

Fig.2 The relation of viscosity vs. shear rate for the CL-20 based thermal curing explosive ink of solid content as 85% at 20 ℃

在剪切頻率為1 Hz的條件下測(cè)試CL-20基熱固化炸藥墨水儲(chǔ)能模量G′和損耗模量G″隨剪切壓力的變化結(jié)果如圖3所示。由圖3知,當(dāng)剪切壓力小于650 Pa時(shí),儲(chǔ)能模量G′和損耗模量G″值相當(dāng),CL-20基熱固化炸藥墨水呈半固體狀態(tài),可塑性小,流變差,直寫沉積難度大。當(dāng)剪切壓力大于650 Pa后,損耗模量G″逐漸大于儲(chǔ)能模量G′,炸藥墨水結(jié)構(gòu)破壞加劇,CL-20基熱固化炸藥墨水流變性呈現(xiàn)液體性質(zhì)[15],可塑性和流變性良好,適合直寫沉積。這可能是因?yàn)榧羟辛﹄S剪切壓力變大而變大,CL-20基熱固化炸藥墨水黏度隨剪切壓力變大而變小,流動(dòng)性變大。當(dāng)剪切壓力小于650 Pa時(shí),炸藥墨水結(jié)構(gòu)破化程度低,所受形變的儲(chǔ)存能量與能量散失相等; 當(dāng)剪切壓力大于650 Pa時(shí),炸藥墨水結(jié)構(gòu)程度破壞變大,所受形變的能量損失逐漸大于儲(chǔ)存能量,流變性趨于液體流變性。

圖3 1 Hz下固相量為85%的CL-20基熱固化炸藥墨水的儲(chǔ)能模量和損耗模量與剪切應(yīng)力的關(guān)系

Fig.3 The relation of storage modulus and loss modulus vs. shear stress for the CL-20 based thermal curing explosive ink of solid content as 85% at 1 Hz

3.2 Ansys模擬仿真

3.2.1 模型建立

CL-20基熱固化炸藥墨水從針筒擠出遵循質(zhì)量守恒、動(dòng)量守恒和能量守恒三大定律,以其為基本理論進(jìn)行模擬仿真[11,16]。

質(zhì)量守恒方程:

(2)

動(dòng)量守恒方程:

(3)

能量守恒方程:

(4)

(1)CL-20基熱固化炸藥墨水為無壓縮流體;

(2)忽略CL-20基熱固化炸藥墨水自身重力與慣性影響;

(3)黏度模型選用Laminar模型。

3.2.2 模型求解

為研究CL-20基炸藥墨水的黏度、驅(qū)動(dòng)壓力和出口直徑對(duì)CL-20基炸藥墨水?dāng)D出速率規(guī)律的影響,模擬仿真當(dāng)CL-20基炸藥墨水的黏度為120 Pa·s、驅(qū)動(dòng)壓力為100～600 kPa,針頭直徑為0.25～1.55 mm時(shí)的擠出情況。

運(yùn)用Ansys根據(jù)藥筒和出口針頭的大小建立模型,建模時(shí)不計(jì)壁厚,并運(yùn)用Mesh工具進(jìn)行網(wǎng)格劃分如圖4所示,全部采用六面體網(wǎng)格劃分并對(duì)邊界加密處理。墨水在黏度為120 Pa·s,驅(qū)動(dòng)壓力為300 kPa,出口直徑為0.6 mm時(shí)藥筒和針頭的壓力云圖如圖5所示,因?yàn)樵诔隹谔幹睆郊眲p小,墨水的局部阻力急劇增加導(dǎo)致墨水在出口處的壓力急劇變小并在出口處與大氣壓平衡,壓力變化存在壓力梯度從而產(chǎn)生使墨水流動(dòng)的驅(qū)動(dòng)力。擠出速率模擬云圖如圖6所示,壓力梯度越大流速越大,當(dāng)無壓力梯度時(shí)墨水穩(wěn)定流動(dòng)。因?yàn)榱黧w與筒壁及自身存在摩擦,導(dǎo)致筒內(nèi)乳液有力不同,出現(xiàn)流速從筒壁到筒中心呈梯度增加的現(xiàn)象,流動(dòng)的軌跡線如圖7所示。

圖4 藥筒網(wǎng)格模型

Fig.4 Cartridge mesh model

圖5 CL-20基炸藥墨水?dāng)D出模擬壓力云圖

Fig.5 The pressure distribution of simulation squeeze for CL-20 based explosive ink

圖6 CL-20基炸藥墨水?dāng)D出模擬速率云圖

Fig.6 The rate distribution of simulation squeeze for CL-20 based explosive ink

模擬CL-20基炸藥墨水在黏度為120 Pa·s下,不同驅(qū)動(dòng)壓力和出口直徑時(shí)的擠出情況,得到不同驅(qū)動(dòng)壓力下墨水在不同出口直徑時(shí)的擠出速率曲線圖如圖8。由圖可8知,墨水?dāng)D出速率隨出口直徑和擠壓壓強(qiáng)增大而增加,主要原因可能是在相同出口直徑下隨著驅(qū)動(dòng)壓力的增大,墨水壓力梯度變大,進(jìn)而使墨水?dāng)D出速率增加; 在相同驅(qū)動(dòng)壓力下隨著出口直徑的增加,管徑突變減小,局部阻力變小,從而使墨水?dāng)D出速率增加。出口直徑大于0.6 mm時(shí),擠出速率主要影響因素為驅(qū)動(dòng)壓力; 出口直徑小0.6 mm時(shí),擠出速率主要影響因素為出口直徑。根據(jù)流體力學(xué)能量損失公式[17]:

(5)

式中，λ=64/Re,Re為雷諾系數(shù);L為管長(zhǎng),m;d為管徑,m。得到能量損失與出口直徑成反比,與擠出速率平方成正比,當(dāng)出口直徑小于臨界值0.6 mm時(shí),能量損失變大,導(dǎo)致擠出速率變化率趨緩。Ansys模擬得到驅(qū)動(dòng)壓力和出口直徑對(duì)擠出速率影響的基本規(guī)律,為CL-20基熱固化炸藥墨水直寫沉積實(shí)驗(yàn)研究提供了理論指導(dǎo)。

圖7 CL-20基炸藥墨水?dāng)D出模擬軌跡圖

Fig.7 The trajectory figure of simulation squeeze for CL-20 based explosive ink

圖8 模擬不同驅(qū)動(dòng)壓力和出口直徑下CL-20基炸藥墨水?dāng)D出速率模擬值曲線

Fig.8 Simulate curves of squeeze velocity for CL-20 based explosive ink under different driving pressure and outlet diameter

3.3 擠出速率測(cè)定

由于理論模擬是建立在一定假設(shè)條件上忽略了一些實(shí)際影響因素,不能與實(shí)際情況完全匹配,故對(duì)CL-20基熱固化炸藥墨水直寫沉積的驅(qū)動(dòng)壓力、出口直徑和直寫速率進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測(cè)定校正,采用Nordson點(diǎn)膠機(jī)器人測(cè)試不同驅(qū)動(dòng)壓力和出口直徑條件下墨水?dāng)D出速率曲線圖如圖9所示。由圖9知,測(cè)試結(jié)果與模擬結(jié)果都得出擠出速率隨驅(qū)動(dòng)壓力和出口直徑增加的結(jié)果,但存在驅(qū)動(dòng)壓力和出口直徑對(duì)擠出速率影響大小不同的差異,其原因可能是實(shí)際直寫過程中墨水和藥筒壁與針頭壁的摩擦力、墨水流動(dòng)過程中的內(nèi)摩擦不同,同時(shí)因制備的CL-20基熱固化炸藥墨水是假塑性流體,在實(shí)際擠壓過程中CL-20基熱固化炸藥墨水黏度會(huì)變小,根據(jù)流體力學(xué)流速公式[18]:

(6)

式中,μ為黏度,Pa·s。得擠出速率隨黏度減小而增加,CL-20基熱固化炸藥墨水在流動(dòng)過程中黏度小于模擬設(shè)定值,黏度變小內(nèi)摩擦增加,進(jìn)一步導(dǎo)致擠出速率變大,最終達(dá)到一個(gè)動(dòng)態(tài)平衡。驅(qū)動(dòng)壓力大于350 kPa時(shí)的擠出速率變化率大于驅(qū)動(dòng)壓力小于350 kPa時(shí)的擠出速率變化率,這可能是因?yàn)镃L-20基熱固化炸藥墨水剪切壓力隨驅(qū)動(dòng)壓強(qiáng)增加而增加,黏度隨驅(qū)動(dòng)壓力增加而變小,當(dāng)驅(qū)動(dòng)壓強(qiáng)大于臨界值350 kPa時(shí),CL-20基熱固化炸藥墨水結(jié)構(gòu)破壞到一定程度后,黏度突變變大從而使擠出速率變化率變大。

圖9 實(shí)驗(yàn)測(cè)試不同驅(qū)動(dòng)壓力和出口直徑下CL-20基炸藥墨水?dāng)D出速率曲線圖

Fig.9 Experimental curves of squeeze velocity for CL-20 based explosive ink under different driving pressure and outlet diameter

3.4 Matlab優(yōu)化分析

3.4.1 差值分析

實(shí)驗(yàn)測(cè)定特定的驅(qū)動(dòng)壓力和出口直徑下CL-20基熱固化炸藥墨水的直寫速度,采用Matlab二維插值函數(shù)得到實(shí)驗(yàn)測(cè)定范圍內(nèi)所有直寫工藝參數(shù)如圖10所示。圖10中驅(qū)動(dòng)壓力和出口直徑平面曲線是相同擠出速率在其平面的投影,從圖可得到相同直寫速率對(duì)應(yīng)不同的驅(qū)動(dòng)壓力和出口直徑的關(guān)系,也可根據(jù)出口直徑和基礎(chǔ)壓強(qiáng)兩個(gè)工藝參數(shù)得到直寫沉積過程所需擠出速率。據(jù)沉積對(duì)象和擠出體積不變公式:

(7)

式中，w是沉積對(duì)象寬度,mm;h是沉積對(duì)象高度,mm;v是直寫沉積速率,mm·s-1;u1是最佳擠出速率,mm·s-1。應(yīng)用內(nèi)部插值函數(shù)得到直寫參數(shù),直寫沉積不同尺寸溝槽結(jié)果如圖11所示,凹槽沉積飽滿,說明使用內(nèi)部插值函數(shù)求解的結(jié)果能有效指導(dǎo)實(shí)驗(yàn)沉積。應(yīng)用插值函數(shù)具有不需建立數(shù)學(xué)模型得到直寫工藝參數(shù)值之間未測(cè)試的工藝參數(shù)值的優(yōu)點(diǎn),但存在應(yīng)用其得到測(cè)試數(shù)據(jù)范圍外的的直寫工藝值時(shí)誤差巨大的缺點(diǎn),為此建立了一種數(shù)學(xué)模型避免這種缺點(diǎn)。

圖10 CL-20基炸藥墨水直寫參數(shù)三維插值圖

Fig.10 3D interpolation figure of direct writing parameters for CL-20 based explosive ink

圖11 基于插值優(yōu)化直寫沉積不同微尺寸溝槽的光學(xué)圖像

Fig.11 Optical image of direct writing deposition in grooves with different micro sizes based on interpolation simulation

3.4.2 模型建立

CL-20基熱固化炸藥墨水驅(qū)動(dòng)壓力、出口直徑和最佳擠出速率符合以下數(shù)學(xué)模型[19]:

(1)當(dāng)出口直徑無限小時(shí),最佳擠出速率為零;

(2)當(dāng)驅(qū)動(dòng)壓力無限小時(shí),最佳擠出速率為零;

(3)出口直徑和擠壓壓強(qiáng)對(duì)最佳擠出速率影響因子不同。

基于上述的數(shù)學(xué)模型,假設(shè)最佳擠出速率與驅(qū)動(dòng)壓力和出口直徑關(guān)系式為:

(8)

式中,a是常數(shù),d1是出口直徑,mm;b是針頭直徑對(duì)擠出速率的影響因子,p是驅(qū)動(dòng)壓力,kPa;c是驅(qū)動(dòng)壓力對(duì)擠出速率的影響因子。

3.4.3 模型求解

插值優(yōu)化存在對(duì)外部插值求解時(shí)得到結(jié)果誤差較大的缺點(diǎn),故求解得到驅(qū)動(dòng)壓力和出口直徑對(duì)直寫速率影響的關(guān)系式得到更廣范圍的沉積規(guī)律參數(shù)與插值優(yōu)化互補(bǔ)。采用Matlab求解得到CL-20基熱固化炸藥墨水的直寫速度與驅(qū)動(dòng)壓力和出口直徑關(guān)系式為:

(9)

圖12是CL-20基炸藥墨水求解公式和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)在二維面的對(duì)比圖,圖12中實(shí)線(藍(lán)色)曲線為公式擬合曲線,虛線(紅色)為實(shí)驗(yàn)沉積數(shù)據(jù)擬合曲線,橫坐標(biāo)數(shù)據(jù)組數(shù)為直寫實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)個(gè)數(shù)。由圖知公式求解擬合曲線與實(shí)驗(yàn)測(cè)定擬合曲線擬合度高,說明在此條件下(驅(qū)動(dòng)壓力: 30～650 kPa,出口直徑: 0.11～1.55 mm)CL-20基炸藥墨水沉積規(guī)律公式能有效給出直寫工藝參數(shù),誤差較小。雖然此數(shù)學(xué)模型存在一定的局限性,但對(duì)該類型炸藥墨水直寫沉積具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。根據(jù)公式(7)應(yīng)用求解得出的直寫參數(shù),直寫沉積不同尺寸溝槽圖結(jié)果如圖13所示,凹槽沉積飽滿均勻,沉積質(zhì)量良好。

圖12 CL-20基炸藥墨水求解公式與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)擬合曲線對(duì)比圖

Fig.12 Comparison diagram of the fitting curves for solving formula data and experimental ones of CL-20 based explosive ink

圖13 基于擬合公式直寫沉積不同微尺寸溝槽的光學(xué)圖像

Fig.13 Optical image of direct writing deposition in grooves with different micro sizes based on fitting formula

4 結(jié) 論

采用模擬和實(shí)驗(yàn)相結(jié)合的方法研究CL-20基熱固化炸藥墨水沉積規(guī)律,得出以下結(jié)論:

(1)固相量為85%的微納米CL-20基熱固化炸藥墨水屬于假塑性流體,其黏度具有剪切變稀的特性,黏度范圍為10～350 Pa·s。在剪切頻率為1 Hz,剪切力大于650 Pa時(shí)損耗模量逐漸大于儲(chǔ)能模量。

(2)通過Ansys模擬仿真,CL-20基熱固化炸藥墨水的直寫速率隨驅(qū)動(dòng)壓力和出口直徑增加而增加,出口直徑大于臨界尺寸0.6 mm時(shí),能量損失相對(duì)變小,出口直徑對(duì)擠出速率影響變大。驅(qū)動(dòng)壓力大于臨界壓力350 kPa時(shí),CL-20基熱固化炸藥墨水黏度變化達(dá)到臨界值,驅(qū)動(dòng)壓力對(duì)擠出速率影響變大。

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