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      離子色譜法與化學(xué)法比對測定硝酸鹽氮

      2017-05-27 14:32:57李俊林
      中國科技縱橫 2016年24期
      關(guān)鍵詞:離子色譜

      李俊林

      【摘 要】化學(xué)法試劑制備復(fù)雜,蒸餾過程中物質(zhì)易損失,誤差大。離子色譜法線性好,操作方法簡單方便,使用的化學(xué)試劑較少,對環(huán)境造成的二次污染比較小。采取對比測量方法將水質(zhì)中硝酸鹽氮的監(jiān)測方法酚二磺酸分光光度法與離子色譜儀法進(jìn)行比較。經(jīng)過比對測量并對結(jié)果進(jìn)行數(shù)理統(tǒng)計(jì),這2種方法測量結(jié)果呈高度相關(guān),無顯著性差異。

      【關(guān)鍵詞】 離子色譜 硝酸鹽氮 比對測定

      1 離子色譜法實(shí)驗(yàn)部分

      1.1 儀器及色譜條件

      DIONEX1600 型離子色譜儀(美國DIONEX公司)。

      色譜柱: ASRS-4mm柱;淋洗液: Na2CO3 ,NaHCO3溶液,流速:1.0 mL/ min ;樣品自動(dòng)進(jìn)樣:25μL。

      1.2 主要試劑

      Na2CO3 :4.5mg/ L, NaHCO3 :0.8mg/L ,NO3-N 標(biāo)準(zhǔn)溶液: 500mg/ L

      所用試劑均為優(yōu)級純,水均為超純水。

      1.3 實(shí)驗(yàn)方法

      開啟儀器,調(diào)整載液流速編輯新方法進(jìn)行基線測量,待基線穩(wěn)定依次進(jìn)入混合標(biāo)準(zhǔn)系列,標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)樣完成后,建立工作曲線。

      1.4 樣品測定

      水樣采集后應(yīng)經(jīng)0.45μm 微孔濾膜過濾,保存于清潔的玻璃瓶或聚乙烯瓶中待進(jìn)樣。對于污染嚴(yán)重的成分復(fù)雜的樣品,預(yù)處理柱可有效去除水樣中所含的油溶性有機(jī)物和重金屬離子,同時(shí)對所測定的無機(jī)陰離子均不發(fā)生吸附。

      2 化學(xué)方法(酚二磺酸分光光度法)實(shí)驗(yàn)部分

      實(shí)驗(yàn)用水均為不含硝酸鹽的水。

      2.1 主要試劑

      酚二磺酸的制備:稱取25g苯酚置于500ml錐行瓶中,加150ml濃硫酸使之溶解,再加75ml發(fā)煙硫酸,充分混合。瓶口插一小漏斗,小心置瓶于沸水浴中加熱2h,得淡棕色稠液,置于棕色瓶中,密塞保存。

      注:無發(fā)煙硫酸時(shí),可用濃硫酸代替,但應(yīng)增加在沸水浴中加熱時(shí)間6h。

      2.2 水樣的測定

      (1)水樣如有顏色和混濁時(shí),可向每100ml水中加入2ml氫氧化鋁懸浮液,攪拌、靜置、過濾,棄去20ml初濾液。

      (2)水樣含有氯離子時(shí),取100ml水樣移入具塞比色管中,根據(jù)已測定的氯離子含量,加入相當(dāng)量的硫酸銀溶液,充分混合。在暗處放置0.5h,使氯化銀沉淀凝聚,然后用慢速濾紙過濾,棄去20ml初濾液。

      (3)測定:取50經(jīng)預(yù)處理的水樣于蒸發(fā)皿中,用試紙檢查,必要時(shí)用0.5ml硫酸或0.1g氫氧化鈉溶液pH調(diào)至約8,置水浴上蒸發(fā)至干。加1.0ml酚二磺酸,用玻璃棒研磨,使試劑與蒸發(fā)皿內(nèi)殘?jiān)浞纸佑|,靜置片刻,再研磨一次,放置10min,加入約10ml水,在攪拌下加入3~4ml氨水,使溶液呈現(xiàn)最深的顏色。將溶液移入50比色管中,稀釋至標(biāo)線,混勻。于波長410nm處,以水為參比,以10mm或30mm比色皿測量吸光度。

      3 結(jié)語

      化學(xué)法試劑制備復(fù)雜,蒸餾過程中物質(zhì)易損失,誤差大。離子色譜法線性好,操作簡單,使用的化學(xué)試劑少,對環(huán)境造成的二次污染小。該方法改善了國標(biāo)GB5479-85 中化學(xué)分析方法費(fèi)時(shí)、費(fèi)工、藥品消耗大、污染嚴(yán)重等缺點(diǎn),使常規(guī)分析任務(wù)得以高效成本低廉地進(jìn)行。

      基于實(shí)驗(yàn)室方法整合,近半年來我們進(jìn)行了化學(xué)法和色譜法的比較,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1所示。

      從表1對比試驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果可以看出,酚二磺酸分光光度法與離子色譜儀法測定水中的硝酸鹽氮,這2種方法測量結(jié)果呈高度相關(guān),無顯著性差異。所以在以后的實(shí)驗(yàn)中我們可用方便的儀器法替代繁瑣的化學(xué)法。

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