胡家君

摘 要：本文主要分析以鉬酸銨對地表水的總磷用分光光度方法進(jìn)行測定過程中，以濁度-色度補(bǔ)償液方法（補(bǔ)償法）和離心方法對濁度干擾進(jìn)行消除方面的操作問題，以實(shí)驗方式檢測其準(zhǔn)確度，并對實(shí)驗結(jié)果進(jìn)行相關(guān)分析。

關(guān)鍵詞：地表水；總磷含量；濁度影響

對于天然水體而言，其含有的總磷不僅有溶解態(tài)還有顆粒態(tài)，主要存在形式為磷酸鹽。根據(jù)國家有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)方法對總磷進(jìn)行測定的時候，豐水期時段水樣渾濁會干擾測定結(jié)果，使結(jié)果比標(biāo)準(zhǔn)值高。國標(biāo)中主要用補(bǔ)償法來對干擾進(jìn)行消除，然而操作步驟不明確，導(dǎo)致分析員無法準(zhǔn)確把握而使分析結(jié)果缺乏準(zhǔn)確性和可比性。本文主要用補(bǔ)償方法和離心方法對長坂塘橋產(chǎn)生的橋斷面部位水樣展開實(shí)驗，且實(shí)驗效果不錯，其測定結(jié)果也滿足相關(guān)要求。這兩種方法對此下離心法操作流程更加簡單、效率更高、成本更低且精密度更高。

1 總磷含量測定的意義

一般來說，總磷是指水樣經(jīng)消解后把不同形態(tài)的磷轉(zhuǎn)變成正磷酸鹽后測定的結(jié)果。假如磷的總含量超出水生態(tài)環(huán)境就會產(chǎn)生危，水中含磷量過高，就會致使水中的各種植物、水生物等出現(xiàn)異常的生長幾繁殖，而這種情況也被稱為水體富營養(yǎng)化。水體環(huán)境一旦富營養(yǎng)化就會導(dǎo)致一系列的嚴(yán)重后，如藻類異常的生長，在水面越長越厚，就會出現(xiàn)一些藻類被壓在水面之下無法吸收陽光至死；而水中的細(xì)菌會將死亡的藻類作為營養(yǎng)不斷的繁殖；不斷繁殖的細(xì)菌會把水中大量的氧氣消耗，讓水體變得缺氧，水中生長的魚類就會因水休缺氧而死亡，最終導(dǎo)致水體老化或死亡，而這些情況的出現(xiàn)很大一部分原因是因為化式企業(yè)排放的污水含有大量的氮、磷等物質(zhì)所引起的。地表水受含磷污水的影響可以說是顯而易見的，對地表水的危害極大，所以，對水質(zhì)總磷測定可以說是至關(guān)重要的。

2 實(shí)驗實(shí)施

2.1 所需儀器和相關(guān)試劑

所需儀器包括： 離心機(jī)設(shè)備、50mL具塞比色管，手提式高壓蒸汽滅菌鍋、紫外可見分光光度計[1]。所需的主要試劑包括：10%濃度的抗壞血酸試劑、5% 濃度的過硫酸鉀試劑、鉬酸鹽試劑、2μg/ml濃度的磷標(biāo)準(zhǔn)使用液 （ 采用隨用隨配原則）、濁度-色度方面的補(bǔ)償液： 將2體積的 （按1+1配比）硫酸和1體積的濃度為10%（m/V）抗壞血酸進(jìn)行混合，需使用當(dāng)天進(jìn)行配制。

2.2 具體分析步驟

首先，補(bǔ)償法。（1）進(jìn)行消解平行操作，準(zhǔn)備兩份同樣為25ml劑量的樣品和兩份試劑的空白樣品，然后分別放進(jìn)4ml劑量的過硫酸鉀進(jìn)行消解，再取出并冷卻，將其按標(biāo)線位置定容。將試劑空白樣部分及標(biāo)準(zhǔn)溶液部分也進(jìn)行上述操作。（2）進(jìn)行發(fā)色操作，將1ml劑量的抗壞血酸放進(jìn)一個樣品中，等30s后再將2ml劑量的鉬酸鹽溶液放進(jìn)去，使其充分混合，在室溫標(biāo)準(zhǔn)下顯色十五分鐘，將試劑空白作為參照比對，對其吸光度進(jìn)行測定，并同時完成有關(guān)空白實(shí)驗方面的測定。（3）進(jìn)行濁度校正操作，將3ml劑量的補(bǔ)償液放進(jìn)另外一個樣品中，其中不放抗壞血酸，也不放鉬酸鹽溶液，對其吸光度進(jìn)行測定，此為空白試料具有的吸光度，在試料具有的吸光度中將其扣除，再除去空白實(shí)驗得到的吸光度，通過工作曲線便可以算出樣品具有的總磷濃度。

其次，離心法。樣品消解后將其進(jìn)行稀釋，使其達(dá)到標(biāo)線，然后顯色十五分鐘，接著將其倒進(jìn)50ml規(guī)格的離心試管，轉(zhuǎn)速設(shè)為3500r/min ，進(jìn)行離心操作10min，從中取出上清液對其進(jìn)行吸光度方面的，減掉空白吸光度，然后算出樣品具有的總磷濃度。

3 實(shí)驗結(jié)論及結(jié)果討論

3.1 采取此兩種方法對其精密度所測數(shù)據(jù)

選取雨后時段長坂塘河邊部分的橋斷面形成的渾濁水樣，采取兩種方法對其去除濁度進(jìn)行干擾。采用檢驗補(bǔ)償?shù)姆椒ㄒ约半x心的方法對樣品進(jìn)行測定，檢驗其含量的差異程度，以雙側(cè)檢驗的形式展開測定：

3.2 不同方法具有的準(zhǔn)確度相關(guān)測試結(jié)果

上述所取的平行樣品一共有六個，將 2μg /ml濃度的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液分別加入其中，再分別采取以上兩種不同的方法進(jìn)行測定，對其加標(biāo)回收率進(jìn)行計算[2]。計算結(jié)果顯示對于加標(biāo)回收率部分及相對標(biāo)準(zhǔn)而言的偏差而言，使用補(bǔ)償法測定結(jié)果為92.7% 至102.3% 以及偏差為2.3%，使用離心法測定結(jié)果為93.6% 至101.2% 以及偏差為1.8%，均符合水質(zhì)監(jiān)測有關(guān)實(shí)驗室方面對其質(zhì)量控制的相關(guān)指標(biāo)要求。

3.3 具體操作技術(shù)方面的問題

（1）取樣的時候應(yīng)注意分離出自然沉降 半小時的上層沒有沉降的水樣，以免被污染。所采取的水樣應(yīng)充分搖勻，分別獲得溶解態(tài)試樣和懸浮態(tài)試樣。（2）濁度補(bǔ)償?shù)臅r候，不可采取空白樣配上補(bǔ)償液形式進(jìn)行吸光度方面的校正，以免影響監(jiān)測結(jié)果。（3）以空白試樣進(jìn)行濁度補(bǔ)償?shù)臅r候，不放抗坯血酸，也不放鉬酸鹽溶解，還應(yīng)和樣品進(jìn)行同步操作，以確保結(jié)果的準(zhǔn)確性。（4）顯色實(shí)驗時，環(huán)境溫度需控制在20到40℃，變化幅度控制在在±5℃/d 之內(nèi)，無論是水樣還是標(biāo)準(zhǔn)系列需保持其顯色溫度相同，如果室溫發(fā)生巨大變動需重新制定校準(zhǔn)曲線[3]。（5）離心法僅可以消除濁度方面干擾，而補(bǔ)償法可以消除有色度方面的干擾。

4 結(jié)論

對地表水而言，在通過去除濁度方式對其所含總磷進(jìn)行測定時實(shí)施干擾，不論是離心法還是補(bǔ)償法均可以達(dá)到實(shí)驗室對有關(guān)質(zhì)量控制方面的要求，然而采取補(bǔ)償法的缺點(diǎn)在于樣品所需數(shù)量大，進(jìn)而工作量會增加，時間耗費(fèi)較長，相較之下，離心法更加便于操作、效率更高，因而更適合實(shí)際工作。

參考文獻(xiàn)：

[1]華路.環(huán)境檢測中地表水水質(zhì)監(jiān)測的現(xiàn)狀分析與對策[J].東北大學(xué)學(xué)報，2013，（02）：75-80.

[2]GB11893-2009，水質(zhì)總磷的測定鉬酸銨分光光度法[S].2009：21.

[3]楊艷，孫成斌，謝石英，等.都勻毛尖茶土壤中總磷含量的調(diào)查研究[J].環(huán)境科學(xué)與管理，2014，（02）：43-45.