(756000 固原市公安局物證鑒定所 寧夏 固原)
摘 要:氣質(zhì)聯(lián)用是法醫(yī)毒物分析中最為常見的一種方法。本文簡單介紹了氣質(zhì)聯(lián)用的概念以及常用測定方法,對氣質(zhì)聯(lián)用在毒品、農(nóng)藥和鼠藥測定中的應(yīng)用進(jìn)行了探討,并提出了氣質(zhì)聯(lián)用在法醫(yī)毒物分析領(lǐng)域的發(fā)展前景。
關(guān)鍵詞:毒物分析;氣質(zhì)聯(lián)用;應(yīng)用
法醫(yī)毒物分析存在兩個難點(diǎn):一是毒物的提取難,由于法醫(yī)毒物分析檢材成份十分復(fù)雜,在進(jìn)行檢驗(yàn)前,需要對檢材進(jìn)行分離、提取、凈化等一系列處理;才能將檢材中的毒物分離提取出。二是毒物的含量極微,要準(zhǔn)確定性定量,一般方法難以檢測。而氣質(zhì)聯(lián)用能夠有效克服這兩個難點(diǎn),通過氣相色譜能夠?qū)z材中的微量毒物提取出來,然后進(jìn)入質(zhì)譜進(jìn)行檢測。目前,氣質(zhì)聯(lián)用已經(jīng)在法醫(yī)毒物分析中得到了廣泛運(yùn)用并發(fā)揮著重要作用。
一、氣質(zhì)聯(lián)用概念及常用測定方法
氣質(zhì)聯(lián)用是氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MC)的簡稱,是通過適當(dāng)接口將氣相色譜儀器和質(zhì)譜儀結(jié)合起來,通過計算機(jī)技術(shù)實(shí)現(xiàn)聯(lián)用分析的一門技術(shù)。其方法目前有:
(1)總離子流色譜法,與GC圖譜較為類似,用于定量。
(2)反復(fù)掃描法,根據(jù)設(shè)定好的時間間隔進(jìn)行反復(fù)掃描,自動測量和運(yùn)算,制得每個組分的質(zhì)譜圖,用于定性。
(3)質(zhì)量色譜法,將具有某質(zhì)荷比的離子強(qiáng)度隨時間變化的圖譜記錄下來,在設(shè)定的質(zhì)量范圍內(nèi),任何一個質(zhì)量數(shù)都有與總離子流色譜圖相似的質(zhì)量色譜圖。
(4)選擇性離子監(jiān)測。對選定的某個或數(shù)個特征質(zhì)量峰進(jìn)行單離子或多離子檢測,獲得這些離子流強(qiáng)度隨時間的變化曲線。
二、氣質(zhì)聯(lián)用在毒品分析測定中的應(yīng)用
純阿片類藥物可以采用氣質(zhì)聯(lián)用進(jìn)行測定,但是大多數(shù)情況下測定的效果都不理想。樣品衍生后,使藥物中的羥基極性色譜分離度大大降低,檢測靈敏度增加。衍生化后,通過氣質(zhì)聯(lián)用可以對阿片類物質(zhì)進(jìn)行定性定量檢測。氣質(zhì)聯(lián)用色譜部分通常配備12 m~15 m 熔硅毛細(xì)管柱,填充極性固定相,多采用選擇離子檢測方式。
固相微萃取是一種新的提取方法,只需要用很少的溶劑就可以提取樣品。固相微萃取技術(shù)實(shí)際上就是注射器,對檢測人員的要求比較低,不僅可以人工操作,同時也可以配合自動進(jìn)樣器使用,目前該技術(shù)主要用于農(nóng)作物、水等的農(nóng)藥殘留分析。
三、氣質(zhì)聯(lián)用在農(nóng)藥、鼠藥測定中的應(yīng)用
與其它檢驗(yàn)技術(shù)相比,氣質(zhì)聯(lián)用的最大優(yōu)勢在于可以同時對檢材中的上百種農(nóng)藥殘留進(jìn)行定性定量,這是其它檢驗(yàn)技術(shù)所不具備的。正是如此,氣質(zhì)聯(lián)用在農(nóng)作物藥物殘留中的應(yīng)用十分廣泛,而農(nóng)藥中毒又是法醫(yī)毒物檢驗(yàn)中的一個十分重要的內(nèi)容,目前在法醫(yī)毒物分析中氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)也取得了較為廣泛的應(yīng)用。
敵敵畏屬于一種劇毒農(nóng)藥,上世紀(jì)在我國農(nóng)村地區(qū)的應(yīng)用非常廣泛,由于是劇毒農(nóng)藥,因此兒童誤飲、投毒的事件時有發(fā)生,許多人因此喪命,因此,必須采用便于操作、準(zhǔn)確度高的測定方法,張春水等人就利用氣質(zhì)聯(lián)用建立了對人體內(nèi)敵敵畏濃度測定的方法。該方法采用柱分離系統(tǒng)對樣品進(jìn)行處理,進(jìn)樣口溫度為280 ℃,溫度程序:100 ℃(保持1 min),-20 ℃-300 ℃(保持5 min),離子源溫度為50 ℃,選擇氦氣作為載氣,流量為1 ml·min -1,分流比為20∶1,質(zhì)量分析范圍為40~500 M/Z[1]。在對農(nóng)藥類毒物進(jìn)行測定時,非常適合采用這種方法。
農(nóng)藥和鼠藥是不可能消失的,尤其是農(nóng)藥,農(nóng)藥在很大程度上關(guān)系著糧食生產(chǎn),而這也意味著鼠藥、農(nóng)藥偶然中毒或投毒的事件得不到阻止,在這種情況下,快速定性、定量檢測鼠藥、農(nóng)藥的需求也越來越重要。朱寶平等人利用氣質(zhì)聯(lián)用建立了在12 min 內(nèi)快速分離檢測鼠藥、農(nóng)藥的方法[2]。該方法最大的特點(diǎn)在于操作簡單、迅速,而且測定結(jié)果也十分可靠,在法醫(yī)毒物分析中也可以應(yīng)用。
四、法醫(yī)毒物分析中氣質(zhì)聯(lián)用的發(fā)展趨勢
法醫(yī)毒物分析工作在很大程度上關(guān)系到案件性質(zhì)以及對犯罪嫌疑人的定罪量刑,由此可見,法醫(yī)毒物分析工作的重要性。法醫(yī)毒物分析是研究分離、檢驗(yàn)及鑒定毒物的一門科學(xué),它的任務(wù)是對送試樣品中的毒物進(jìn)行測定,包括毒物的種類、含量等。法醫(yī)毒物分析工作的檢驗(yàn)?zāi)康某3J遣荒艽_定的,同時分析方法比較多,需要根據(jù)具體情況合理選擇分析方法,另外,檢驗(yàn)材料也比較特別。近年來,化合物的數(shù)量和種類越來越多,與此同時,藥物和毒性物質(zhì)的種類也越來越多,面對這種新形勢,法醫(yī)毒物分析工作更加緊張,不僅要在最短的時間內(nèi)將毒物的種類、含量分析出來,而且還要確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。為了滿足這一新形勢,越來越多的新測定技術(shù)被研究出來,比如最傳統(tǒng)的毒物分析法是化學(xué)分析法,后來又出現(xiàn)了薄層色譜、氣相色譜、高效液相色譜、紫外分光光度法、紅外分光光度法等,測定方法不僅越來越多,而且逐漸趨于簡單化,但是結(jié)果的準(zhǔn)確性越來越高,同時檢材也呈現(xiàn)出多種化的特點(diǎn)[3],大大推動了法醫(yī)毒物分析的發(fā)展,為許多案件的偵破和判定指明了方向。
上世紀(jì)80年代左右,由于我國法律建設(shè)不完善,刑事案件頻發(fā),投毒案件不在少數(shù),當(dāng)時法醫(yī)毒物分析技術(shù)落后,導(dǎo)致許多投毒案件得不到偵破或分析結(jié)果不準(zhǔn)確。隨著近年來我國法律建設(shè)不斷完善,與此同時,證據(jù)的作用也越來越受重視,對證據(jù)的質(zhì)證也越來越激烈,一些新的原則的建立對法醫(yī)毒物鑒定工作提出的要求也越來越高,同時,由于分析結(jié)果也可以作為證據(jù)使用,而且是一項(xiàng)非常重要的證據(jù),也面臨著非常嚴(yán)峻的挑戰(zhàn)。微量毒物的檢測、生物性檢材的提取、分離,毒物進(jìn)入機(jī)體后的代謝、檢驗(yàn)結(jié)果的評價等都需要進(jìn)一步的研究。氣質(zhì)聯(lián)用是近年來新出現(xiàn)的一種檢測手段,能夠有效解決上述問題,目前在法醫(yī)的毒物分析中已經(jīng)得到了較為廣泛的應(yīng)用,隨著該技術(shù)的不斷完善,在今后法醫(yī)毒物分析領(lǐng)域中將會有更加廣闊的應(yīng)用前景。
五、結(jié)語
近年來,隨著我國法律建設(shè)不斷完善和證據(jù)制度的實(shí)施,證據(jù)的作用也越來越受重視,對證據(jù)的質(zhì)證也越來越激烈,這對法醫(yī)毒物分析工作提出了更高的要求,不僅要在最短的時間內(nèi)將毒物的種類、含量分析出來,而且還要確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。氣質(zhì)聯(lián)用能夠有效克服傳統(tǒng)法醫(yī)毒物分析中處理復(fù)雜、提取難的特點(diǎn),通過氣相色譜能夠?qū)z材中的微量毒物提取出來,然后利用質(zhì)譜的精確分析進(jìn)行檢測,就能得到滿意的結(jié)果。目前,氣質(zhì)聯(lián)用的已經(jīng)在法醫(yī)毒物分析中得到了廣泛運(yùn)用并發(fā)揮著重要作用。
參考文獻(xiàn):
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[3]竺凌,聞俊,周婷婷,范國榮.琥珀膽堿的體內(nèi)過程及其法醫(yī)毒物分析研究[J].藥物分析雜志,2015(5).
作者簡介:
楊文孝(1964.11~),男,漢族,大學(xué)本科,寧夏固原市人,工作單位,固原市公安局物證鑒定所。