煤中全硫不確定度評定

沙泥亞木·阿不都熱依木 開比努爾·艾爾肯

（烏魯木齊市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局，新疆維吾爾自治區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院，新疆 烏魯木齊 830000）

煤中全硫不確定度評定

沙泥亞木·阿不都熱依木 開比努爾·艾爾肯

（烏魯木齊市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局，新疆維吾爾自治區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院，新疆 烏魯木齊 830000）

本文按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/214-2007《煤中全硫的測定方法》，對煤中全硫進(jìn)行測定，通過對其不確定度來源進(jìn)行分析探討與評定，以期對測定結(jié)果的準(zhǔn)確性提供科學(xué)依據(jù)。

1 煤中全硫的測定

測試原理：煤樣在催化劑作用小于空氣流中燃燒分解，硫生成硫氧化物，二氧化硫被碘化鉀溶液吸收，電解碘化鉀溶液所產(chǎn)生的碘進(jìn)行滴定庫侖滴定根據(jù)電解所消耗的電量計算煤中的全硫。

2 不確定度分量的主要來源

2.1 隨機(jī)效應(yīng)造成的影響，即A類不確定度。

2.2 B類不確定度

(1)稱量引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度

(2)儀器計算出硫質(zhì)量的不確定度u(m2)的評定B類不確定度

(3)實驗方法中給出的重復(fù)性限

(4)煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度

(5)煤樣的制備過程引起的不確定度

3 全硫不確定度評定

3.1 全硫A類不確定度urel,A的評定

對空干基煤樣進(jìn)行10次重復(fù)測量結(jié)果

次數(shù)St,d（%）1 2 3 4 5 6 7 8 9 0.4 5 0.4 30.430.420.430.410.420.420.4210 0.41

3.2 B類不確定度

3.2.1 稱量引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度

天平按檢定證書給定為±1.0mg，在置信概率為95%（k= 1.96）時，按算成標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.0/1.96=0.510mg，此兩項合成得出稱 量 的 不 確 定 度 為 ：mˉ=0.0500g,-m1=0.3266g；由mˉ=0.0500g,-m1=0.3266g得，相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度

3.2.2 儀器計算出硫質(zhì)量的不確定度u(m2)的評定

該儀器的測流分辨率0.01%則測量測流出的硫的質(zhì)量引入的不確定度按均勻分不計算的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(m2)

3.2.3 煤樣標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不確定度

根據(jù)煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書，煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)全硫含量標(biāo)準(zhǔn)值S,td為（0.53±0.02）%，k=2則由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度

u(S1)=0.02/2=0.01，相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(S1)=0.01/0.53=0.0188

3.2.4 煤樣制備過程引入的不確定度

（1）制備中到達(dá)空干基狀態(tài)煤樣的質(zhì)量變化不超過0.1%。最終分析樣60mg的質(zhì)量影響：u2a=0.06×0.1/100=0.000006

（2）樣品縮分時，，煤樣4kg粒度均勻分布，經(jīng)2次縮分后制60g待測。測定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差為：

（3）評估合成煤樣不確定度

4 不確定度表

序號1234標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(x) u(s) u(m1) u(m) u(f)不確定度來源重復(fù)測定樣品質(zhì)量儀器計算出硫的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度值0.01000.00150.00580.01885 u(g) 煤樣制備 0.000349

5 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(X)

合成煤中全硫相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

6 擴(kuò)展不確定度和測定結(jié)果

按照國際慣例，取擴(kuò)展因子k=2.，則擴(kuò)展不確定度為：U=k?u=2×0.012=0.024%

7 結(jié)果討論

全硫測定結(jié)果為0.41%

該樣品全硫的擴(kuò)展不確定度表示為（0.41±0.02）%