鄭建軍，李長生，賀 帥，馬 彪，宋艷磊

（東北大學(xué) 軋制技術(shù)及連軋自動化國家重點實驗室，遼寧 沈陽 110819）

一種Fe-Ni-Co合金深冷軋制過程的顯微組織及力學(xué)性能

鄭建軍，李長生，賀 帥，馬 彪，宋艷磊

（東北大學(xué) 軋制技術(shù)及連軋自動化國家重點實驗室，遼寧 沈陽 110819）

對Fe-Ni-Co（Fe-32.5%Ni-3.72%Co）合金進(jìn)行了不同壓下量的深冷軋制，利用光學(xué)顯微鏡、XRD等分析手段研究了合金的低溫變形過程中的組織演變。研究結(jié)果表明，深冷處理后合金中形成了體積百分含量為20%左右的變溫馬氏體；隨后的深冷軋制工藝觸發(fā)了合金中形變誘導(dǎo)馬氏體，并且馬氏體轉(zhuǎn)變量隨著壓下量的增加而增多。當(dāng)累積壓下量達(dá)到80%，合金中的馬氏體含量達(dá)到了72.4%。由于低溫變形使合金中形成了大量的馬氏體，合金的顯微硬度值迅速升高，80%累積壓下量的深冷軋制后試樣的顯微硬度增加到375Hv。

Fe-32.5%Ni-3.72%Co合金；深冷軋制；顯微組織；馬氏體；顯微硬度

1896年Fe-Ni系因瓦合金問世以后，日本科學(xué)家Masumoto于1931年發(fā)明了另一種低膨脹合金，該合金的成分為Fe-32%Ni-4%Co，被稱作超因瓦合金［1-2］。超因瓦合金中的Co元素代替了原合金中的Ni元素得到了膨脹系數(shù)更小的低膨脹合金。雖然超因瓦合金與經(jīng)典因瓦合金相比一定溫度范圍內(nèi)的膨脹系數(shù)更小，但Co元素的添加提高了馬氏體轉(zhuǎn)變溫度，降低了合金的低溫組織穩(wěn)定性［3］。超因瓦合金主要用于制造在環(huán)境溫度變化范圍內(nèi)尺寸高度精確的精密部件，使用狀態(tài)為奧氏體組織［4］。奧氏體具有良好的塑性，但屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度較低，限制了該合金的使用。最近，有關(guān)研究表明通過深冷軋制+退火可以有效改善Fe-36%Ni因瓦合金的抗拉強(qiáng)度。低溫變形顯著改變Fe-36% Ni因瓦合金的顯微組織，變形過程中觸發(fā)了形變孿生及形變誘導(dǎo)馬氏體相變等變形機(jī)制，與常規(guī)冷軋相比深冷軋制工藝大幅度增加了變形后合金中的形變儲能及位錯密度，軋制后試樣的抗拉強(qiáng)度明顯高于室溫軋制，退火后合金的晶粒尺寸可以細(xì)化至4.6 μm［5-6］。Co元素可以降低合金的層錯能，因此超因瓦合金與經(jīng)典因瓦合金相比具有較低的層錯能［7-8］。目前，尚未有關(guān)于超因瓦合金深冷軋制方面的報道較少。本文通過對合金成分為Fe-32.5%Ni-3.72%Co的超因瓦合金進(jìn)行不同壓下量的深冷軋制，對該合金的低溫變形行為進(jìn)行了研究。

1 實驗材料及實驗方法

實驗采用的Fe-Ni-Co合金化學(xué)成分：32.5% Ni，3.72%Co，0.05%C，0.52Mn，0.2Si，少量的S、P，余量Fe。原始試樣為5 mm厚的熱軋板，將其進(jìn)行800℃固溶處理30 min，水冷至室溫，用剪切機(jī)裁成40 mm（寬度）×100 mm（長度）×5 mm（厚度）。然后進(jìn)行10%、40%、60%、80%等不同累積壓下量的深冷軋制。深冷軋制前，將試樣置于液氮罐中保溫15 min，然后取出試樣迅速進(jìn)行軋制，軋制結(jié)束后再迅速將試樣重新放于液氮罐中。軋制過程中每個道次的壓下量不超過10%，以防止變形中產(chǎn)生的溫度過高對變形組織產(chǎn)生影響。利用Leica DMIRM型光學(xué)顯微鏡對不同壓下量的試樣進(jìn)行了顯微觀察；采用X射線衍射儀（Cu靶）對不同壓下量深冷軋制的試樣的物相結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析；硬度測試選用Future-Tech FM-700顯微硬度計，載荷50 g加載10 s。

2 實驗結(jié)果及討論

2.1 深冷軋制對顯微組織的影響

圖1 固溶處理后合金試樣的金相組織圖片F(xiàn)ig.1 Microstructure of alloy after solid solution

深冷軋制前對合金進(jìn)行800℃+30 min的固溶處理，試樣的金相圖片如圖1所示。試樣的顯微組織為單一的奧氏體等軸晶粒，晶粒尺寸分布較不均勻，平均晶粒尺寸為74.4 μm，部分晶粒內(nèi)部存在明顯的退火孿晶結(jié)構(gòu)特征。奧氏體中退火孿晶的形成與層錯有關(guān)，由于某些原因（如熱應(yīng)力等）在一些新晶粒中出現(xiàn)堆垛層錯造成的。

如圖2所示，試樣經(jīng)不同壓下量的深冷軋制后，顯微組織發(fā)生了明顯的變化。經(jīng)過10%壓下量的深冷軋制后（圖2a），試樣的顯微組織主要由白色和黑色兩部分區(qū)域組成，表明試樣內(nèi)部的變形不均勻。白色區(qū)域的晶?；緸榈容S狀，并且基本無明顯的變形特征；而黑色區(qū)域內(nèi)幾乎看不到原來的等軸晶粒，由大量針狀的變形組織所代替。當(dāng)壓下量增加到40%，從圖2b中可以看出仍然有少量的晶粒內(nèi)部沒有明顯的變形組織，只是沿軋制方向被拉長，而大多數(shù)晶粒經(jīng)過劇烈變形后被大量的變形組織所替代。隨著壓下量的繼續(xù)增加，試樣的顯微組織沿軋制方向表現(xiàn)出明顯的纖維狀特征。

2.2 深冷軋制對物相結(jié)構(gòu)的影響

圖2 不同壓下量深冷軋制下合金試樣的金相組織圖片F(xiàn)ig.2 Microstructure of alloy after cryorolling with different reductions

試樣深冷處理及不同壓下量深冷軋后的物相組成如圖3a所示。固溶處理后的合金試樣由單一的奧氏體相組成，而經(jīng)過液氮保溫處理15 min后，可觀察到試樣物相由4個奧氏體峰γ（111），γ（200），γ（220）和γ（311）及3個馬氏體峰α′（110），α′（220）和α′（211）組成，說明合金內(nèi)部發(fā)生了奧氏體→馬氏體的固態(tài)相變，形成了一定量的變溫馬氏體，這與文獻(xiàn)中提到該合金馬氏體相變點約為-60℃相符［9］。馬氏體峰的出現(xiàn)說明金相圖片中的針狀物主要為形變誘導(dǎo)馬氏體組織，并且形變誘發(fā)馬氏體相變與組織的均勻性有關(guān)。根據(jù)計算得到15 min深冷處理后合金中的馬氏體的體積百分含量為20%，詳見圖3b。

圖3 不同壓下量深冷軋制后試樣的XRD檢測結(jié)果和馬氏轉(zhuǎn)變量Fig.3 XRD pattens of alloy after cryorolling with different reductions

經(jīng)過10%壓下量的深冷軋制后，合金的奧氏體峰和馬氏體峰α′（110）的峰值強(qiáng)度明顯減小，α′（220）和α′（211）兩個馬氏體峰的峰值強(qiáng)度出現(xiàn)了增加。經(jīng)計算，此時合金中的馬氏體體積百分含量為45.1%，說明低溫變形觸發(fā)了合金中的形變誘導(dǎo)馬氏體相變機(jī)制。從圖3a中可知，隨著壓下量的增加，F(xiàn)e-32.5%Ni-3.72%Co合金塑性變形過程中的馬氏體轉(zhuǎn)變量逐漸變大，當(dāng)壓下量達(dá)到80%，合金中的馬氏體體積百分含量顯著增加到72.4%。馬氏體轉(zhuǎn)變量隨壓下量由0%到10%增加較快，當(dāng)壓下量由10%增加到80%時，增加幅度逐漸變小。當(dāng)溫度高于馬氏體自發(fā)轉(zhuǎn)變溫度時，通過外加應(yīng)力補(bǔ)償馬氏體轉(zhuǎn)變所需要的形核驅(qū)動力，從而導(dǎo)致的馬氏體組織的形成，外加驅(qū)動力越大，馬氏體轉(zhuǎn)變量越多［10］。已有研究表明，低溫可以降低奧氏體合金的層錯能，而層錯能往往又是決定合金變形機(jī)制的關(guān)鍵［11］。本文中的合金經(jīng)過深冷處理后，合金的層錯能顯著降低，使合金的變形機(jī)制發(fā)生了變化，由室溫下的位錯滑移機(jī)制變?yōu)樾巫冋T導(dǎo)馬氏體機(jī)制。

2.3 深冷軋制對顯微硬度的影響

深冷軋制工藝使合金中形成了大量的形變誘導(dǎo)馬氏體，而馬氏體作為硬質(zhì)相會顯著改變合金的力學(xué)性能，接下來對不同壓下量深冷軋制后試樣的顯微硬度進(jìn)行了測量。圖4為不同壓下量所對應(yīng)試樣的顯微硬度值。試樣的硬度隨著壓下量的增加而逐漸增加，增長趨勢與馬氏體轉(zhuǎn)變含量增長的趨勢相似。由于壓下量小于10%時產(chǎn)生的馬氏體含量增加速度最大，使合金的硬度值增加迅速。80%壓下量深冷軋制得到試樣的顯微硬度值達(dá)到375Hv。說明深冷軋制工藝對Fe-32.5%Ni-3.72%Co合金顯微硬度的影響非常顯著。

圖4 不同壓下量深冷軋制后試樣的顯微硬度Fig.4 Microhardness of alloy after cryorolling with different reductions

3 結(jié)論

（1）深冷軋制工藝對Fe-32.5%Ni-3.72%Co合金的顯微組織的演變產(chǎn)生了顯著的影響，合金在變形過程中形成了大量的針狀變形組織。這是由于低溫顯著降低了合金的層錯能，改變了合金的變形機(jī)制。

（2）深冷處理使Fe-32.5%Ni-3.72%Co合金形成了體積百分含量為20%左右的變溫馬氏體。深冷軋制工藝觸發(fā)了形變誘導(dǎo)馬氏體機(jī)制，合金中的馬氏體轉(zhuǎn)變量隨著軋制壓下量的增加而增多。

（3）由于深冷軋制工藝使Fe-32.5%Ni-3.72% Co合金內(nèi)形成了大量的硬質(zhì)馬氏體相，所以變形后合金的顯微硬度值迅速變大。

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Microstructure and mechanical properties of Fe-Ni-Co alloy during cryorolling

ZHENG Jianjun，LI Changsheng，HE Shuai，MA Biao，SONG Yanlei

（State Key Laboratory of Rolling and Automation，Northeastern University，Shenyang 110819，China）

Fe-Ni-Co(Fe-32.5%Ni-3.72%Co)alloy was cryorolled under different rolling reductions in this paper.The microstructure evolution of the tested alloy during cryogenic temperature deformation was investigated by optical microscope and XRD.The XRD results revealed that the volume fraction of athermal martensite was about 20%after cryogenic treatmen.Due to the deformation induced martensite during the subsequent cryorolling，the amount of martensite transformation was gradually increased with the increase of rolling reduction.At cryorolling reduction of 80%，the volume fraction of martensite transformed in the tested alloy was increased to 72.4%.Due to the large amount of martensite induced during cryorolling，the microhardness of the tested alloy was rapidly increased and reached to 375 HV after cryorolling reduction of 80%.

Fe-32.5%Ni-3.72%Co alloy；cryorolling；microstructure，；martensite；microhardness

September22，2016）

TG335.56

A

1674-1048（2017）01-0020-04

10.13988/j.ustl.2017.01.005

2016-09-22。

國家自然科學(xué)基金（51274062）。

鄭建軍（1987—），男，內(nèi)蒙古赤峰人。