夏亮

（四川中測(cè)凱樂(lè)檢測(cè)技術(shù)有限公司，四川 成都 610066）

摘要：二維氣相色譜法的方法眾多，因此在科學(xué)研究領(lǐng)域運(yùn)用廣泛。本文采用單一進(jìn)樣口六通閥進(jìn)樣、毛細(xì)管柱二維氣相色譜儀三通路分離塔柱分離系統(tǒng)、采用氫離子化檢測(cè)器分別產(chǎn)生信號(hào)的方法 ，測(cè)定環(huán)境空氣中的非甲烷總烴。通過(guò)柱分離系統(tǒng)將樣品平均分配到不同類型的兩個(gè)毛細(xì)管色譜柱 ，分別測(cè)定總烴及甲烷。二維氣相色譜法能簡(jiǎn)單快速的分離不同組分，可最大程度保持進(jìn)樣一致性，使得分析結(jié)果更加準(zhǔn)確。

關(guān)鍵詞：二維氣相色譜法；非甲烷總烴

引言：實(shí)驗(yàn)總是由繁雜發(fā)展到簡(jiǎn)單，以往的二維氣相色譜法測(cè)定空氣中的非甲烷總烴時(shí)通常需要更換其色譜柱或者需要兩臺(tái)儀器同時(shí)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，分析測(cè)定十分繁瑣，而越繁瑣越容易出錯(cuò)[1]。而用一臺(tái)儀器分兩個(gè)進(jìn)樣口實(shí)驗(yàn)并分別分析其進(jìn)樣時(shí)，一致性也難以保證，加重了實(shí)驗(yàn)分析工作。本文摒棄了以往的試驗(yàn)方法，采用《空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法（第四版增補(bǔ)版》P587～P589總烴和非甲烷總烴測(cè)定方法一（B）利用六通閥定量環(huán)進(jìn)樣來(lái)測(cè)定環(huán)境空氣以及廢氣中的非甲烷總烴濃度，對(duì)儀器條件進(jìn)行優(yōu)化，進(jìn)樣后通過(guò)特殊的分離系統(tǒng)，將樣品平均分配到兩個(gè)不同類型的毛細(xì)管色譜柱中分別測(cè)定其中非甲烷總烴含量[2]。因二維氣相色譜法測(cè)定空氣中非甲烷總烴方法快捷簡(jiǎn)單，并可保證分析結(jié)果一致性，從而提高結(jié)果的準(zhǔn)確性等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛采用。

1.實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器及設(shè)備材料

Agilent7890氣相色譜儀，附雙FID檢測(cè)器 ，雙進(jìn)樣閥雙1m定量環(huán)。

HP—PLOTQ石英毛細(xì)柱 （30 m ×0.53mm × 40.0um），用于甲烷分離測(cè)定。

無(wú)涂層石英毛細(xì)柱（30In×0.25mm），用于總烴測(cè)定。

氣體采樣針筒（100mL）。

Three—way—splitter柱分離系統(tǒng)。

高純空氣。

高純氮?dú)狻?/p>

甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體：10ppm，以氮?dú)鉃榈讱狻?/p>

1.2儀器條件

首先我們需要確定實(shí)驗(yàn)儀器的溫度，詳見表一：

進(jìn)樣方式采用六通閥直接進(jìn)樣，進(jìn)樣定量閥體積為0.8ml，Three—way—splitter柱分離系統(tǒng)：經(jīng)分離系統(tǒng)后HP—PLOTQ毛細(xì)柱和元涂層石英毛細(xì)柱氣體流量相等。

FID檢測(cè)器測(cè)試條件詳見表二

載氣：高純氮?dú)?；柱前?.0Psi進(jìn)流比5：1。氣體氣壓：氮?dú)?，0.15MPa（總烴柱 ），0.16MPa（甲烷 柱 ）；氫氣 ，0.035MPa；空氣 ，0.042MPa。

2.結(jié)果與討論

采用氣相色譜法進(jìn)行分析，以保留時(shí)間定性，以峰面積定量[3]。因總烴峰中含氧峰，因此需使用除烴空氣作空白測(cè)試，將濃度為50mg/Nm3，底氣為氮?dú)獾募淄樽鳛闃?biāo)準(zhǔn)甲烷氣體，用氣體采樣針管抽取100mL現(xiàn)場(chǎng)空氣配膠塞來(lái)密封采樣口，作為樣品空氣。

用氣體采樣針管取上述標(biāo)準(zhǔn)甲烷氣體10ml，稀釋至100ml，取已經(jīng)稀釋的氣體20ml再次稀釋到100ml最終稀釋濃度是0.1mg/Nm3。將樣品空氣放在氣相色譜上進(jìn)行實(shí)驗(yàn)分析。以氮?dú)鉃檩d氣時(shí) ，總烴的峰中包括著氧峰，氣樣中氧產(chǎn)生了正干擾。因此需要用凈化空氣求空白值，然后從總烴峰中減去此值，消除氧干擾。按此進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，可得到三組不同數(shù)據(jù)。

3.實(shí)驗(yàn)結(jié)論與問(wèn)題分析

在測(cè)定非甲烷總烴時(shí)把純度較高的氮?dú)庾鳛檩d氣，則測(cè)量出來(lái)的結(jié)果中有氮?dú)獾姆逯?，?duì)測(cè)量結(jié)果有干擾作用。但是因?yàn)榭諝庵械牡渴且粋€(gè)穩(wěn)定值，因此可將其以恒定值減掉。用Agilent7890氣相色譜儀對(duì)氣體樣品進(jìn)行分析，分析速度快，操作簡(jiǎn)單，可以不用純氮?dú)鈱?duì)管路進(jìn)行沖洗。應(yīng)用此法可快速測(cè)定出無(wú)組織排放邊界廢氣和固定源排氣筒廢氣總烴和非甲烷總烴的測(cè)定結(jié)果。但是在分析測(cè)試過(guò)程中，由于總烴柱對(duì)烴類無(wú)任何分離，所以可以較快地得出氣峰。但在實(shí)際操作過(guò)程中，由于不同人員對(duì)操作熟練程度不同，容易造成總烴峰保留時(shí)間和甲烷的保留時(shí)間不同。

參考文獻(xiàn)

[1] 范俐俐. 氣相色譜法測(cè)定非甲烷總烴的探討[J]. 科技視界， 2015（18）：260-260.

[2] 王興華， 田英， 任敏紅，等. 氣相色譜法測(cè)定總烴與非甲烷總烴探討[C]// 2015全國(guó)化學(xué)分析計(jì)量技術(shù)研討會(huì). 2015.

[3] 王興華， 田英， 任敏紅，等. 改進(jìn)氣相色譜法測(cè)定總烴與非甲烷總烴[J]. 化工環(huán)保， 2015， 35（6）：662-666.