王紀忠+姚海燕

摘要：利用恒溫油浴鍋，通過改良重鉻酸鉀氧化-容量法，對最佳油浴溫度和油浴時間進行研究，提升測定鹽堿地土壤有機質(zhì)的準確度。結(jié)果表明，油浴鍋溫度選定181-184℃，油浴時間選定4.5 min或5.0 min，得出的結(jié)果針對鹽堿地土壤有機質(zhì)相對最為精確。其它溫度與時間處理，對鹽堿地有機質(zhì)測定結(jié)果均偏大，結(jié)果不準確。

關(guān)鍵詞：鹽堿地土壤；有機質(zhì)；測定；油浴；溫度；時間

王紀忠，姚海燕. 鹽堿地土壤有機質(zhì)測定方法改進研究[J]. 農(nóng)業(yè)工程技術(shù)，2017，37（11）：21.

根據(jù)1983年全國第二次土壤普查時，無棣縣有鹽堿化耕地面積達63048.8 hm2，占全縣可利用土地面積的48.58%。多年來，無棣縣農(nóng)業(yè)局一直從事鹽堿地的治理及改良，并取得了顯著的成果。無棣縣的鹽漬化土壤主要分布在車王鎮(zhèn)、柳堡鎮(zhèn)、西小王鎮(zhèn)、佘家鎮(zhèn)、小泊頭鎮(zhèn)、埕口鎮(zhèn)和碣石山鎮(zhèn)。面積為26525.6 hm2，占全縣耕地面積的35.83%。2005-2015年，無棣縣開展測土配方項目，積極檢測無棣縣土壤中有機質(zhì)、氮、磷、鉀、pH值和中微量元素。由于無棣縣境內(nèi)主要是鹽堿地土壤，其有機質(zhì)檢測方法按照國標或農(nóng)業(yè)部標準有一定誤差。因此，無棣縣農(nóng)業(yè)技術(shù)人員根據(jù)實際工作摸索，發(fā)現(xiàn)在采用重鉻酸鉀氧化-容量法檢測鹽堿地土壤有機質(zhì)需要對油鍋溫度和油浴維持時間進行相應(yīng)調(diào)整，以提高鹽堿地土壤有機質(zhì)檢測的準確度。

一般土壤有機質(zhì)的測定是采用重鉻酸鉀氧化-容量法（國標N/Y1121.6-2006），準確稱取0.25 mm孔徑篩風干試樣0.05 g，放入硬質(zhì)試管中，然后從自動調(diào)零滴定管準確加入10.00 mL重鉻酸鉀—硫酸溶液（0.4 mol/L），搖勻并在每個試管口插入玻璃斗。將試管逐個插入鐵絲籠中，再將鐵絲籠沉入已在電爐上加熱至185-190℃的油浴內(nèi)，使管中的液面低于油面，要求放入試管后溫度下降至170-180℃，待試管中的溶液沸騰開始計時，并控制電爐溫度，不使溶液劇烈沸騰，同時維持在170-180℃，5 min±0.5 min后將鐵絲籠油浴鍋中提出，冷卻片刻，擦去試管外的油脂。把試管內(nèi)消煮液及土壤殘渣無損的轉(zhuǎn)入250 mL三角瓶中，用水沖洗試管和小漏斗，洗液并入三角瓶中，使三角瓶內(nèi)溶液的總體積控制在50-60 mL。加入指示劑，用硫酸亞鐵標準溶液滴定，確認變色過程。

對土壤有機質(zhì)標準物質(zhì)的測定在此次化驗與以往相比，設(shè)備上沒有變化，主要是以油鍋溫度和油浴維持時間進行相應(yīng)調(diào)整來提升鹽堿地土壤有機質(zhì)數(shù)值的準確性。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

供試土樣：標準控制土樣，有機質(zhì)測試值為（13.2±0.6）g/kg。主要試驗設(shè)備：恒溫油浴鍋，（18-25）mm×200 mm的硬質(zhì)試管、鐵絲籠、滴定管、三角瓶、燒杯。試驗試劑：0.4 mol/L重鉻酸鉀-硫酸溶液，0.2 mol/L重鉻酸鉀標準溶液，0.2 mol/L硫酸亞鐵溶液，鄰菲啰啉指示劑。

1.2 試驗設(shè)計

采用重鉻酸鉀氧化-容量法測定鹽堿地土壤的有機質(zhì)含量。油浴前油鍋最高溫度為185-190℃。在放入后油浴溫度分別保持在7檔油浴溫度進行處理，分別為172℃、175℃、178℃、181℃、184℃、187℃、190℃。維持油浴時間分別為4.5 min、5.0 min、5.5 min，每個溫度點對應(yīng)3個時間點作為1個試驗設(shè)計，每個處理設(shè)2個平行取平均值。標準物質(zhì)測試數(shù)值見下表：

2 結(jié)果與分析

根據(jù)上述表、圖結(jié)果分析。不同油浴溫度和油浴維持時間處理下，7組樣本有機質(zhì)含量測試結(jié)果如表1所示。通過測試結(jié)果可以看出，當油浴前油浴鍋溫度選定為181-184℃時，油浴時間4.5-5.5 min的處理鹽堿地土壤有機質(zhì)測定結(jié)果最接近標準物質(zhì)值13.2 g/kg，而其它油浴鍋溫度和油浴時間測試結(jié)果誤差偏大且部分已經(jīng)超出國標允許的誤差范圍，鹽堿地土壤有機質(zhì)結(jié)果測試不準確。

當油浴前油浴鍋溫度選定為181-184℃，油浴時間選定為4.5-5.0 min時，測試結(jié)果最接近標準值，在允許誤差范圍內(nèi)，結(jié)果最可信；油浴時間選定為5.5 min時，其結(jié)果也偏低，而且超出允許誤差范圍。當油浴前油浴鍋溫度選定175℃，其結(jié)果則普遍偏低，接近允許誤差臨界值，結(jié)果不可靠。

3 結(jié)論與討論

試驗結(jié)果表明，用重鉻酸鉀氧化-容量法（國標N/Y1121.6-2006）檢測鹽堿地土壤有機質(zhì)時，應(yīng)當適當提升油浴溫度，相應(yīng)的減少油浴時間。最佳的浴鍋溫度應(yīng)選定在181-184℃，油浴時間選定4.5 min或5.0 min，得出的結(jié)果相對最為精確、誤差最小。其他的溫度與時間處理，其有機質(zhì)測定結(jié)果均偏大或者偏小，而且超出允許誤差范圍，結(jié)果不準確。因此，控制好油浴的時間和溫度十分重要。