紀俊敏 劉玉蘭 黃蓮燕 王亞麗

(河南工業(yè)大學(xué)糧油食品學(xué)院，鄭州 450052)

不同制油工藝制備花生毛油及餅粕的品質(zhì)分析

紀俊敏 劉玉蘭 黃蓮燕 王亞麗

(河南工業(yè)大學(xué)糧油食品學(xué)院，鄭州 450052)

采用低溫壓榨、溶劑浸出、炒籽后高溫壓榨及預(yù)榨-浸出4種不同工藝制備花生油，對得到的花生毛油及花生餅粕的品質(zhì)進行比較分析，探討不同制油工藝對花生油及餅粕品質(zhì)的影響。結(jié)果表明，冷榨花生毛油的香味清淡，色澤最淺，酸值和過氧化值最低；壓榨毛油的甾醇含量普遍高于浸出毛油；冷榨浸出毛油白藜蘆醇含量最低(0.42 μg/mL)；冷榨花生油VE含量最高(25.2 mg/100 g)；不同制油工藝所得花生毛油的主要脂肪酸組成相差不大；冷榨餅的氮溶解指數(shù)最高(50.75%)，其他幾種制油工藝得到的餅粕的氮溶解指數(shù)相對較低(12.25%～22.60%)；熱榨餅浸出毛油的AFB1含量高于其他工藝制取的花生毛油中的含量，并且隨著炒籽溫度升高，AFB1含量升高。

花生毛油 熱榨 冷榨 溶劑浸出 預(yù)榨-浸出 品質(zhì)

花生仁脂肪質(zhì)量分數(shù)44%～45%，蛋白質(zhì)質(zhì)量分數(shù)24～36%，糖類質(zhì)量分數(shù)約20%，是優(yōu)質(zhì)的油脂與蛋白質(zhì)資源。常見的油脂制取方法分為壓榨法和浸出法。壓榨法制油是指借助機械外力將油脂從油料中擠壓出來的取油方法，按其制油溫度的不同可以分為冷榨和熱榨。與熱榨工藝相比，冷榨得到的油脂色澤淺、膠體雜質(zhì)如磷脂含量低、風(fēng)味純正，不需要經(jīng)過復(fù)雜的精煉即可以得到符合國標要求的高等級食用油。特別是冷榨避免和減少了油料中蛋白質(zhì)的變性和破壞，冷榨餅經(jīng)粉碎可以直接用作食用蛋白粉，也可以作為生產(chǎn)醇濃縮蛋白、分離蛋白的原料，利用價值明顯提高。但是低溫壓榨出油率低。浸出法是利用有機溶劑將油脂從油料中萃取出來的一種制油方法，出油率高且餅粕中蛋白質(zhì)含量高，但溶劑浸出所得混合油要經(jīng)過高溫蒸發(fā)和汽提脫除溶劑，并且浸出毛油要經(jīng)過一系列精煉過程才能得到成品油，這對油品風(fēng)味等形成不利影響[1]。目前花生制油主要采用高溫預(yù)榨-浸出工藝，高溫焙炒和高溫制油會造成蛋白質(zhì)嚴重變性和破壞、有效氨基酸損失，這造成花生蛋白的利用率低、花生加工附加值低，而且高溫預(yù)榨-浸出后所得的浸出毛油經(jīng)過多道精煉工序后，從感官和質(zhì)量指標上很難與冷榨花生油區(qū)別開。

本研究以普通花生仁為原料，分別采用低溫壓榨、溶劑浸出、炒籽后高溫壓榨、預(yù)榨-浸出等不同的制油工藝，制取花生油及相應(yīng)的花生餅粕，通過檢測分析花生油及花生餅粕的品質(zhì)，探討不同制油工藝對花生油及花生蛋白品質(zhì)的影響，為花生油生產(chǎn)提供參考。

1 材料與方法

1.1 主要原料和試劑

優(yōu)質(zhì)花生米：市售。α、β、γ、δ-生育酚及α、β、γ、δ-生育三烯酚標準品(純度≥98.79%)：北京三區(qū)生物技術(shù)有限公司；豆甾醇標準品(純度>90.0%)：上海晶純實業(yè)有限公司；黃曲霉毒素B1(AFB1)酶聯(lián)免疫定量測試盒：江蘇省蘇微微生物研究有限公司。

1.2 主要儀器

FW-100高速萬能粉碎機：北京市永光明醫(yī)療儀器有限公司；HN002電加熱炒籽鍋：韓國哈娜公司；YKY-6YL-550螺桿榨油機：龍巖中農(nóng)機械制造有限公司；800B離心機：上海安亭科學(xué)儀器廠；FOSS 2300自動定氮儀：丹麥FOSS公司；7890B氣相色譜儀：美國Agilent公司；Waters e2695液相色譜儀：美國Waters公司；UV-1100紫外見分光光度計：北京普析通業(yè)儀器有限責(zé)任公司；WSL-2比較測色儀：上海精密科學(xué)儀器有限公司；150CB生化培養(yǎng)箱：上海樹立儀器儀表有限公司；RT-6000酶標分析儀：深圳雷社生命科學(xué)股份有限公司。

1.3 試驗方法

1.3.1 花生油及花生餅粕的制取工藝

1.3.1.1 冷榨法制取花生油

花生原料→風(fēng)選篩選→脫紅衣→調(diào)質(zhì)(加水)→

壓榨→毛油→過濾→冷榨花生油

↓

冷榨花生餅

1.3.1.2 熱榨法制取花生油

花生原料→風(fēng)選篩選→調(diào)質(zhì)(加水)→炒籽→

揚煙→壓榨→毛油→過濾→熱榨花生油

↓

熱榨花生餅

根據(jù)課題組前期的研究結(jié)果花生仁的炒籽溫度160～180 ℃，炒籽時間不超過30 min，本研究分別選擇炒籽160、180 ℃ 2個不同炒籽溫度，炒籽時間均為20 min。

1.3.1.3 浸出法制取花生油

熱榨花生餅

↑

花生原料→粉碎→索氏抽提→脫溶→浸出花生

毛油→脫膠→脫酸→脫色→脫臭→浸出精煉花生油

浸出條件：75 ℃、8 h、正己烷作浸取劑。

1.3.1.4 預(yù)榨餅-浸出制取花生油

花生原料→風(fēng)選篩選→調(diào)質(zhì)(加水)→炒籽→

熱榨毛油

↑

揚煙→壓榨→熱榨花生餅→索氏抽提→預(yù)榨(熱榨)-浸出花生油

花生原料→風(fēng)選篩選→脫紅衣→調(diào)質(zhì)(加水)→

冷榨毛油

↑

壓榨→冷榨花生餅→索氏抽提→預(yù)榨(冷榨)-浸出花生油

1.3.2 花生及花生餅粕的主要組分含量及品質(zhì)指標的測定

粗脂肪含量測定參照GB/T 5512—2008；水分含量測定參照GB/T 5009.3—2010；灰分測定參照GB/T 5009.4—2010；粗蛋白含量測定參照GB/T 5009.5—2010；蛋白質(zhì)的氮溶解指數(shù)NSI值測定參照AACC 46—23。黃曲霉毒素B1含量測定參照GB/T 5009.23—2006。

1.3.3 花生油的理化指標分析

酸值測定參照GB/T 5530—2008；過氧化值測定參照GB/T 5538—2005；色澤測定參照GB/T 22460—2008和文獻[2]；透明度、氣味、滋味測定參照GB/T 5525—2008。

1.3.4 花生油脂肪酸組成分析

脂肪酸組成測定參照GB/T 17376—2008《動植物油脂 脂肪酸甲酯制備》以及GB/T 17377—2008《動植物油脂 脂肪酸甲酯的氣相色譜分析》。氣相色譜條件：色譜柱，HP-88(100 m×0.25 mm×0.20 μm)；柱溫，140 ℃；進樣口溫度260 ℃；檢測器溫度，280 ℃；進樣量：1 μL；流量：1 mL/min；分流比：50:1。

1.3.5 花生油中VE含量分析

VE含量的測定參照GB/T 26635—2011并進一步優(yōu)化。精確稱取0.5 g(精確到0.000 1 g)的油樣于10 mL的容量瓶中，用色譜純的正己烷定容，搖勻靜置一段時間后，通過0.45 μm濾膜于高效液相色譜進樣瓶中，在設(shè)定的色譜條件下進行測定。根據(jù)相對保留時間定性，通過各自的回歸方程分別計算出各生育酚和生育三烯酚的含量，各生育酚和生育三烯酚含量的總和即為花生油中VE的含量。

液相色譜條件：檢測器為2475熒光檢測器；色譜柱為Spherisorb NH2色譜柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)；流動相為正己烷:異丙醇=99:1(V/V)；流速0.8 mL/min；柱溫40 ℃；激發(fā)波長298 nm；發(fā)射波長325 nm。

1.3.6 花生、花生油及花生餅粕中白藜蘆醇含量測定[3-4]

準確稱取1.0 g油樣，加入10 mL 90%乙醇溶解，50 ℃時超聲處理30 min，分液，取上層溶液繼續(xù)加入10 mL 90%乙醇使其溶解，重復(fù)超聲處理30 min，50 ℃，分液，將2次濾液合并待測。使用紫外分光光度計在306 nm處檢測吸光度。根據(jù)標準曲線計算油樣中白藜蘆醇含量。

分別精確吸取一定體積的標準品溶液，加入10 mL容量瓶中，加色譜甲醇定容。以甲醇作參比，分別在306 nm處測定吸光度，以吸光度對濃度做標準曲線。利用紫外分光光度計測定供試樣品的吸光度，對照標準曲線計算供試品中的白藜蘆醇含量。

1.3.7 總甾醇含量測定

總甾醇含量測定采用分光光度法[5-6]，精確稱取0.1 g油，用甲醇定容于10 mL容量瓶中，將樣品溶液2 mL置于10 mL容量瓶中，用磺基醋酸汞試劑定容，在410 nm處，用甲醇作為空白測其吸光度值。準確吸取1.0、2.0、4.0、6.0、10.0 mL豆甾醇標準品溶液，分別置于10 mL容量瓶中，并用甲醇定容至刻度，作為標準品溶液。在410 nm處測定其吸光度，以豆甾醇濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標，作標準曲線。測出樣品吸光度之后，在標準曲線中查出相應(yīng)的豆甾醇量并計算樣品總甾醇含量。

2 結(jié)果與分析

2.1 花生原料的組成

表1 花生原料的組成

2.2 不同制油工藝所得花生油的品質(zhì)分析

不同制油工藝所得花生油部分理化指標結(jié)果如表2所示。從表2可以看出，花生毛油的酸值為0.28～1.29 mgKOH/g，過氧化值為2.87～4.37 mmol/kg，幾種不同工藝制取的花生毛油的酸值最低的是冷榨花生毛油，熱榨餅-浸出花生毛油的酸值最高；過氧化值最高的是預(yù)榨(熱榨)-浸出花生毛油，熱榨花毛生油次之，冷榨花生油最低；研究還發(fā)現(xiàn)，隨著炒籽溫度的升高，得到的毛油酸值也高，但是過氧化值卻呈現(xiàn)相反的趨勢，這可能是因為油脂中氫過氧化物性質(zhì)不穩(wěn)定，在炒籽過程中高溫容易進一步分解成醛、酮、酸等小分子物質(zhì)，也可能是由于高溫炒籽處理使參與氧化反應(yīng)的氨基酸或蛋白質(zhì)發(fā)生了碳化，只有部分能參與氧化反應(yīng)，因此過氧化值低[7]；預(yù)榨(冷榨)-浸出毛油的酸值和過氧化值與浸出油相差都不大，預(yù)榨(冷榨)-浸出花生毛油的酸值高于冷榨油；預(yù)榨-浸出精煉花生油的色澤最淺，其次是冷榨油，這是因為脫皮使色素減少，改善了油脂色澤；熱榨取油過程中，高溫帶皮加工使油的色澤加深，而且隨著溫度的升高，顏色越深；熱榨餅浸出油的色澤與對應(yīng)溫度的熱榨油沒有明顯差別，可能是因為熱榨餅浸出時將紅衣中的色素溶于有機溶劑，所以色澤也比較深。香味由強到弱的順序是：熱榨花生毛油、冷榨花生毛油、浸出花生毛油，這可能是在花生炒籽過程中，其中的某些物質(zhì)分解生成小分子的揮發(fā)性成分使其風(fēng)味增強所致。而且浸出花生毛油還需要經(jīng)過脫膠、脫酸、脫色、脫臭等一系列精煉工藝，因此，通過浸出工藝得到的花生油風(fēng)味將更差。因此，可以將花生油分為清香花生油和濃香花生油。

2.3 不同制油工藝所得花生毛油的脂肪酸組成分析

花生油中脂肪酸含量較高，脂肪酸的組成及比例決定了其營養(yǎng)價值，對不同制油工藝制得的花生油的脂肪酸組成進行分析，結(jié)果如表3所示。

從表3中可以看出，幾種制油工藝得到的花生毛油的主要脂肪酸含量相差甚微，而且都沒有檢測出反式脂肪酸?？梢娺m當?shù)某醋褜χ舅峤M成沒有太大影響，這與Yen等[8]發(fā)現(xiàn)芝麻炒籽溫度低于220 ℃時的結(jié)論相同，而當溫度高于220 ℃時，油中油酸和亞油酸含量顯著下降，大量不飽和脂肪酸發(fā)生氧化降解。但由于浸出毛油需要進一步的精煉，在精煉過程中特別是脫色、脫臭過程中時易產(chǎn)生反式脂肪酸[9-10]。

表2 不同制油工藝所得花生油的部分理化指標比較

表3 不同制油工藝所得花生油樣品的主要脂肪酸組成/%

表4 不同制油工藝所得花生油中VE的含量/mg/100 g

注：TP為生育酚，TT為生育三烯酚。

2.4 不同制油工藝所得花生毛油的維生素E含量比較

將不同制油工藝得到的花生毛油樣用正己烷(色譜純)溶解再經(jīng)過0.45 μm有機系微濾膜過濾后，用HPLC測定油中維生素E含量，結(jié)果見表4。

由表4可知，不同制油工藝所得花生毛油VE含量有很大差別。冷榨油VE總量最高(25.2 mg/100 g)，浸出毛油次之(24.0 mg/100 g)，熱榨毛油最低(16.6～16.7 mg/100 g)，可能是因為制油過程中油料經(jīng)高溫處理，使VE受到損失；研究還發(fā)現(xiàn)預(yù)榨(熱榨)-浸出毛油中VE含量高于熱榨毛油，可能是浸提時VE溶于有機溶劑。

2.5 不同制油工藝所得花生油中白藜蘆醇和甾醇含量的比較

對不同制油工藝得到的幾種油樣進行白藜蘆醇和甾醇含量的測定，測定結(jié)果見表5。

在所有花生部位和花生制品中，花生根中白藜蘆醇含量最高，花生莖次之，花生紅衣居第3位，花生仁中含量最低[11]。從表5中可以看出，熱榨毛油白藜蘆醇含量高于冷榨毛油，這可能是因為花生紅衣中白藜蘆醇含量較高，而冷榨毛油的原料花生仁脫除了紅衣，所以冷榨毛油中含量白藜蘆醇較低；隨著炒籽溫度的升高，熱榨毛油中白藜蘆醇含量也升高，原因可能是隨著溫度升高，白藜蘆醇在油中的溶解性也逐漸增大；浸出毛油和預(yù)榨(冷榨)-浸出毛油的白藜蘆醇含量低于冷榨油，這可能與白藜蘆醇不溶于浸出溶劑有關(guān)。

一般來說，毛油比精煉油含有更高的植物甾醇，但是毛油的不同制取工藝(冷榨法、熱榨法、浸出法)也會導(dǎo)致植物甾醇含量有差異。無論熱榨法還是冷榨法得到的花生毛油的總甾醇含量都高于浸出法，這與趙雁武等[6]研究的提取方式對蘋果籽油中植物甾醇含量的影響結(jié)果相似，可能是因為浸提時甾醇不溶于有機溶劑。試驗還發(fā)現(xiàn)熱榨花生毛油的甾醇含量低于冷榨毛油，可能是因為高溫炒籽引起了部分甾醇的損失。

表5 不同制油工藝制得的花生毛油的白藜蘆醇及總甾醇的含量

2.6 不同制油工藝所得花生餅粕的組成及蛋白質(zhì)氮溶解指數(shù)比較

蛋白質(zhì)的氮溶解指數(shù)可以用來衡量蛋白質(zhì)的變性程度，對不同制油工藝得到的花生餅粕的組成及蛋白質(zhì)氮溶解指數(shù)的測定結(jié)果如表6所示。

由表6可以看出，不同制油工藝所得到的花生餅粕中均含有較高的蛋白質(zhì)(44.04%～51.78%)，還含有一定量的粗脂肪(0.49%～8.33%)、灰分(4.07%～5.84%)、含水量(4.81%～8.67%)，熱榨餅和熱榨-浸出粕中的水分含量較低，可能是因為高溫炒籽和壓榨過程中造成了部分的失水。冷榨餅的氮溶解指數(shù)最高，而其他幾種制油工藝所得到的餅粕的氮溶解指數(shù)均有所降低，說明冷榨餅中的蛋白質(zhì)變性程度較低，而其它制油工藝所得到的餅粕的蛋白質(zhì)均有一定程度的變性。

2.7 不同制油工藝所得花生毛油及花生餅粕的黃曲霉毒素B1含量比較

不同制油工藝所得花生毛油的黃曲霉毒素B1(AFB1)含量如表7所示。國家食用植物油衛(wèi)生標準規(guī)定花生油中黃曲霉毒素B1允許量<20 μg/kg。從表7可以看出，由于我們選用的花生原料品質(zhì)好，所得的花生毛油黃曲霉毒素B1含量均低于國家指標，但由于在油脂浸取過程中，黃曲霉毒素難溶于有機溶劑，大部分殘留在餅粕中，因此毛油中黃曲霉毒素含量普遍較低；熱榨毛油的黃曲霉毒素含量高于冷榨毛油，這可能是因為黃曲霉毒素大部分集中于含脂肪較多的胚體和紅衣處，而冷榨制油過程中經(jīng)過脫皮工藝，使得冷榨油中黃曲霉毒素含量較低；熱榨餅浸出毛油的AFB1含量高于其他工藝制取的花生油中的含量，并且隨著炒籽溫度的升高，AFB1含量越高，可能是因為高溫使黃曲霉毒素的溶解性更好。

表6 花生餅粕的組成及蛋白質(zhì)氮溶指數(shù)/%

表7 不同制油工藝所得花生毛油的黃曲霉毒素B1含量/μg/kg

3 結(jié)論

3.1 冷榨花生毛油的色澤最淺，香味清淡，酸值和過氧化值最低，酸值依次為冷榨油<熱榨油<浸出油<預(yù)榨-浸出油，過氧化值依次為冷榨油<浸出<預(yù)榨(冷榨)-浸出油<熱榨油<預(yù)榨(熱榨)-浸出油。

3.2 無論熱榨法還是冷榨法，所得的花生毛油的甾醇含量均高于浸出法，而且熱榨油甾醇含量小于冷榨油；熱榨毛油和熱榨餅浸出毛油的白藜蘆醇含量高于冷榨毛油和浸出毛油，冷榨毛油白藜蘆醇含量高于浸出毛油，冷榨浸出毛油白藜蘆醇含量最低(0.42 μg/mL)；不同制油工藝所得花生毛油VE含量有很大差別，冷榨花生油含量最高(25.2 mg/100 g)；不同制油工藝所得花生毛油的主要脂肪酸組成相差不大；所有毛油都未檢測出反式脂肪酸，可見反式脂肪酸主要是在精煉過程中產(chǎn)生的。

3.3 冷榨餅的氮溶解指數(shù)最高(50.75%)，其他幾種制油工藝得到的餅粕的氮溶解指數(shù)相對較低(12.25%～22.60%)；只要選用的花生原料比較好，就可以控制花生毛油的黃曲霉毒素含量達標(20 μg/kg)。熱榨餅浸出毛油的AFB1含量高于其他工藝制取的花生毛油中的含量，并且隨著炒籽溫度升高，AFB1含量越高。

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Analysis of Quality of Different Oil Preparation Technique in Peanut Crude Oil and Cake

Ji Junmin Liu Yulan Huang Lianyan Wang Yali

(College of Food Science and Technology,Henan University of Technology,Zhengzhou 450001)

The peanut oil was prepared by adopting several different technologies such as cold pressing,solvent extraction,hot pressing after seed frying and the pre-pressing-extraction,then compared the quality between the peanut crude oil and cake to explore the influence of the four oil manufacture technologies to the peanut crude oil and cake.The results showed that the colour and lustre of cold pressing peanut crude oil was lightest,with light fragrance and the lowest acid value and peroxide value;sterol content of peanut crude oil by pressing was higher than that by solvent extraction on general;Resveratrol content of cold pressing extraction peanut crude oil was the minimum(0.42 μg/mL),and cold pressing peanut oil has the highest VEcontent which was 25.2 mg/100 g;main composition of fatty acid of peanut crude oil obtained by different oil preparation technique were a little different,the nitrogen dissolution index of cold pressing cake was the highest(50.75%).The nitrogen dissolution index obtained from other several oil preparation technologies was relatively lower(12.25%～22.60%).AFB1content of crude oil by hot pressing extraction was higher than one by other technologies,and the higher the seed frying seed temperature was,the higher AFB1content was.

peanut crude oil，hot pressing，cold pressing，solvent extraction，pre-pressiong extraction，quality

河南省食用油脂倍增計劃-油料產(chǎn)后精深加工研究專項資金(2069999)

2015-08-29

紀俊敏，女，1977年出生，講師，碩士，油脂及植物蛋白

文獻標識碼：A 文章編號：1003-0174(2017)05-0082-07