莊鴻濤，郭 維，羅 鵬，李 碩

(上海華愛色譜分析技術(shù)有限公司，上海 200437)

食品級CO2中有機(jī)雜質(zhì)的測定

莊鴻濤，郭 維，羅 鵬，李 碩

(上海華愛色譜分析技術(shù)有限公司，上海 200437)

采用氦離子化檢測器(PDHID)測定食品級CO2中有機(jī)雜質(zhì)：甲醇、苯、乙醛、環(huán)氧乙烷和氯乙烯的含量。

氦離子化檢測器；食品級CO2

0 引言

二氧化碳(CO2)[1]是無色、無味、不可燃?xì)怏w，可液化成重的揮發(fā)性的無色液體。二氧化碳在食品方面的主要應(yīng)用在：碳酸飲料、煙絲膨化、食品保鮮等領(lǐng)域。目前我國食品級二氧化碳的來源為化工產(chǎn)品副產(chǎn)的二氧化碳?xì)庠?，?石灰窯、釀酒廠、化肥廠的尾氣,二氧化碳天然氣,熱電站、煉鐵廠的煙道氣等。在生產(chǎn)過程中，不同來源的二氧化碳?xì)庠粗械碾s質(zhì)含量也不同。

CO2是一種和人們?nèi)粘Ｉ盥?lián)系緊密的食品添加劑，其內(nèi)在質(zhì)量的好壞，直接關(guān)系到人們的身體健康。隨著人們生活水平的不斷提高，碳酸飲料和食品保鮮等領(lǐng)域?qū)O2的要求越來越高，需求量也越來越大，除了可口可樂、百事可樂等國際公司的碳酸飲料需求食品級CO2外，近年來，娃哈哈、延中等國內(nèi)公司碳酸飲料的銷量也在逐年增加。由于各企業(yè)生產(chǎn)技術(shù)、生產(chǎn)裝置等差距較大，所以產(chǎn)品質(zhì)量的控制尤為重要，特別是對食品級CO2中有機(jī)雜質(zhì)的檢測更為重要[2-3]。

國際大型飲料企業(yè)對食品級CO2質(zhì)量控制特別嚴(yán)苛，采用標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)苛按“國際飲料協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)(ISBT)”執(zhí)行。我國對食品級CO2質(zhì)量控制一直也非常重視，繼2006年發(fā)布國家標(biāo)準(zhǔn)GB 10621—2006后，2016年又對此標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了取代，名稱改為《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 二氧化碳》。食品級CO2產(chǎn)品按新標(biāo)準(zhǔn)GB 1886.228—2016執(zhí)行，新標(biāo)準(zhǔn)對食品級CO2中有機(jī)物甲醇、苯、乙醛、環(huán)氧乙烷和氯乙烯的含量都做了詳細(xì)的規(guī)定。本文通過氦離子化檢測器[4-5]對標(biāo)準(zhǔn)GB 1886.228—2016中所規(guī)定檢測的有機(jī)雜質(zhì)進(jìn)行檢測，提供一種更加完美的檢測手段。

1 實驗部分

1.1 儀器設(shè)備

GC-9560-PDD氦離子氣相色譜儀1臺(配置He純化器和PDHID檢測器，Plot W改性毛細(xì)管柱)，上海華愛色譜分析技術(shù)有限公司制造。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)氣體(表1)

鋼瓶規(guī)格：8 L，鋼瓶號：71001034。

表1 標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度表

1.3 色譜儀分析條件

色譜柱：改性Plot W毛細(xì)管柱50 m×0.53 mm×20 μm；10%阿皮松L涂白色擔(dān)體填充柱3 m×3 mm；

柱溫：毛細(xì)管柱50℃，初溫以10℃/min升到150℃，保持20 min；

填充柱溫度：100℃恒溫；

檢測器溫度：180℃；

進(jìn)樣閥溫度：100℃；

流量：毛細(xì)管柱10 mL/min；填充柱30 mL/min；

進(jìn)樣量：0.5 mL。

1.4 色譜儀流程(圖1)

圖1 分析流程圖

2 實驗數(shù)據(jù)

2.1 標(biāo)準(zhǔn)氣體譜圖(圖2)

2.2 標(biāo)準(zhǔn)氣體數(shù)據(jù)分析(表2～5)

圖2 標(biāo)準(zhǔn)氣體譜圖

組分苯氯乙烯環(huán)氧乙烷乙醛甲醇峰高/μV529719710498011611796峰面積/(μV·s)71967136466520611330632545濃度/10-60.21.00.50.90.6保留值/s1.542.613.764.065.25

表3 各組分標(biāo)準(zhǔn)偏差

表4 各組分理論檢測限

表5 GB 1886.228—2016規(guī)定理化指標(biāo)

3 結(jié)果與討論

1.采用改性Plot W色譜柱和阿皮松L色譜柱配合能夠完全分離食品級CO2中有機(jī)雜質(zhì)；

2.采用氦離子化檢測器能夠檢測到分離后的組分，其檢測限完全達(dá)到了要求，且重復(fù)性良好；

3.分析中出現(xiàn)的問題是本底CO2的干擾，通過改變分離溫度和分離流速盡可能的加以避免；

4.此方法作為分析食品級CO2中有機(jī)雜質(zhì)的檢測方法分析周期比較短，控制在10 min之內(nèi)。

[1] GB 1886.228—2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 二氧化碳[S].

[2] 李春瑛，韓橋,等.食品添加劑二氧化碳中苯系列氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研究[J].低溫與特氣，2009，27(6):32-39.

[3] 林培川.食品級二氧化碳中微量苯、總烴、一氧化碳和甲烷的連續(xù)在線色譜法分析[J].低溫與特氣，2010,28(6)，27-31.

[4] 胡樹國，金美蘭，蓋良京.利用脈沖放電氦電離色譜檢測高純氣體中微量無機(jī)雜質(zhì)[J].計量技術(shù)，2007(6)：36-38.

[5] 方華,周朋云,莊鴻濤.氦離子化檢測器(PDHID)與火焰離子化檢測器(FID)在電子級氣體分析中的性能比較[J].低溫與特氣，2011，29(2):44- 48.

Determination of Organic Impurities in Food-Grade CO2

ZHUANG Hongtao, GUO Wei,LUO Peng , LI Shuo

(Shanghai Huaai Chromatography Analysis Co.,Ltd.,Shanghai 200437,China)

This paper used the helium ionization detector (PDHID) to measure the organic impurities in food grade carbon dioxide: methanol, benzene, acetaldehyde, ethylene oxide and vinyl chloride.

helium ionization detector；food grade carbon dioxide

2017-06-01

TQ117

B

1007-7804(2017)03-0035-03

10.3969/j.issn.1007-7804.2017.03.009

莊鴻濤(1974)，男，工程師，任職于上海華愛色譜分析技術(shù)有限公司，從事色譜分析方法的開發(fā)和儀器研發(fā)工作。