高明寶

摘要：本文通過堿化活化發(fā)將新疆黑山煤進行高溫活化，再將活化后的煤通過酸化、氧化等進行新疆煤基碳材料作為對電極在染料敏化太陽能電池的制備。

關鍵詞：染料敏化太陽能電池；新疆煤基碳；對電極

1.1原料煤的來源

新疆托克遜縣黑山礦區(qū)位于托克遜縣西北約90 km處，礦區(qū)東部行政區(qū)劃屬托克遜縣管轄，礦區(qū)西部行政區(qū)劃屬烏魯木齊縣管轄。礦區(qū)東西長約35.40 km，南北寬約4.00 km，面積約144 km2。礦區(qū)煤炭資源豐富，煤類為長焰煤，屬于特低灰份、特低硫、高熱值、含油-富油、有害物質(zhì)含量低的低變質(zhì)程度優(yōu)質(zhì)天然潔凈煤，其各項指標符合要求，是制備高活性活性炭的優(yōu)質(zhì)原料。

1.2原煤的活化方法的選擇

1.2.1 煤的預氧化

將黑山原煤裝入表面皿中，放入馬弗爐進行200℃預氧化3-5 h。

1.2.2 煤的高溫活化

方法一：氫氧化鈣加氫氧化鉀活化

準確稱取5g預氧化過后的煤粉，在瑪瑙研缽中碾磨10min，加入氫氧化鈣5g，再加入氫氧化鉀10g，再研磨10min至混合均勻，將混合物移至瓷舟內(nèi)放入管式反應爐，在氮氣環(huán)境下加熱，以6℃·min-1的速率升到550℃，恒溫45min，再以6℃·min-1的速率升到800℃，恒溫60min，然后冷至室溫。

方法二：硝酸鉀加氫氧化鉀活化

同樣準確稱取5g預氧化過后的煤粉，在瑪瑙研缽中碾磨10min，加入硝酸鉀0.5g，再加入氫氧化鉀11.5g，再研磨10min至混合均勻，將混合物移至瓷舟內(nèi)放入管式反應爐，在氮氣環(huán)境下加熱，以6℃·min-1的速率升到550℃，恒溫45min，再以6℃·min-1的速率升到800℃，恒溫60min，然后冷至室溫，

1.2.3煤的水洗、酸化

將方法一和方法二制得的團聚產(chǎn)物在瑪瑙研缽中研磨成粉體，分別稱取2g粉體，各放入250ml燒杯中，加入50ml蒸餾水，加熱至沸騰，冷卻靜置，去除上層清液，放入250ml的塑料燒杯中，加入2ml氫氟酸，再加入2ml濃鹽酸進行酸化處理，用一次性塑料滴管攪拌5min，再用蒸餾水洗至中性，抽濾，烘干。

1.2.4漿料的制備

將上述所得煤基碳進行研磨，至粉體，分別稱取2g粉體，置于瑪瑙研磨中，仔細研磨30min，再加入0.5ml的醋酸（稀釋250倍）繼續(xù)研磨10min，然后再加入1.0ml蒸餾水（調(diào)節(jié)pH值，使凝膠容易形成）再繼續(xù)研磨5min后，在加入6.0ml無水乙醇，繼續(xù)研磨10min后轉(zhuǎn)移至100ml燒杯中，再向燒杯中加入50ml的無水乙醇。再（a）磁力攪拌1min；（b）超聲1min；再（c）磁力攪拌1min，得到TiO2粘稠漿料。再向漿料中加入6.000g的松油醇（表面活性劑，起調(diào)節(jié)平流性和漿料粘度作用）。重復（a），（b），（c）三步驟。再向其中加入10%wt乙基纖維素的無水乙醇溶液1.000g（乙基纖維素是調(diào)節(jié)漿料粘度，調(diào)整薄膜厚度，在薄膜燒結(jié)過程中，作為粘結(jié)劑的乙基纖維素發(fā)生分解，從而形成了介孔結(jié)構，增加了比表面積，經(jīng)多次實驗得知，此濃度的乙基纖維素制得的薄膜更加致密平整，沒有明顯的裂紋），使用加熱套加熱，溫度保持在70-80℃左右，使其中的乙醇揮發(fā)，以此來控制漿料的粘稠程度；等到漿料足夠粘稠，稍冷就可得到原始涂料。

1.2.5 電池的組裝

對電極的刮涂：

用高溫膠帶將玻璃固定在桌面上，粘上兩層膠帶（粘貼玻璃時一定要注意導電面朝上，貼兩層膠帶是為了控制刮涂薄膜的厚度），將上述調(diào)好的漿料涂抹在FTO導電玻璃的導電面上，用刀片刮勻。移至瓷舟內(nèi)放入管式反應爐中，在氮氣環(huán)境下加熱，以1℃·min-1的速率升到500℃，恒溫120min，然后冷至室溫。

光陽極浸漬染料：

將制備好的ZnO光陽極刮成5×5 mm的方塊，移至250 ml的燒杯中，加入N719染料剛好浸末ZnO電極，封口，放入鼓風干燥箱中在60℃下加熱60 min。

2.1優(yōu)化方案的改進

將2.2.2煤的高溫活化中方法二制得的煤進行蒸餾水煮洗，將酸洗過程改為①2g煤粉+2ml鹽酸+2ml氫氟酸；②2g煤粉+2ml鹽酸+2ml氫氟酸+0.5g高錳酸鉀；③2g煤粉+0.5g高錳酸鉀；然后分別用蒸餾水洗至中性，抽濾，烘干。

2.2電池的組裝

同樣將制備好的光陽極刮成5×5mm的方塊，移至250 ml的燒杯中，加入N719染料剛好浸末ZnO電極，封口，放入鼓風干燥箱中在60℃下加熱60 min。加上制備好的對電極，滴加電解質(zhì)溶液，即得可以用于電化學測試的染敏電池。

參考文獻：

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