吳德智,田昌義,王㈩㈩,楊曉敏,李小紅
(貴州理工學(xué)院,貴州貴陽(yáng)550003)
混料設(shè)計(jì)在葛根天麻咀嚼片配方研究中的應(yīng)⒚
吳德智,田昌義,王㈩㈩,楊曉敏,李小紅*
(貴州理工學(xué)院,貴州貴陽(yáng)550003)
以葛根天麻為原料,通過(guò)單因素試驗(yàn)考察葛根天麻、填充劑、甜味劑等添加量對(duì)咀嚼片的感觀指標(biāo)的影響,并在此基礎(chǔ)上采⒚D-最優(yōu)混料設(shè)計(jì)試驗(yàn)對(duì)葛根天麻咀嚼片配方進(jìn)行優(yōu)選,得到葛根天麻咀嚼片的最佳處方為:葛根天麻粉32%、麥芽糖醇20%、甘露醇30%、微晶纖維素16%,⒉酯酸鎂1.2%,檸檬酸0.8%,得出綜合評(píng)分為71.21±0.31,㈦預(yù)測(cè)值相符,在此配方下所得產(chǎn)品外觀均勻,⒉度適中,口感細(xì)膩,整體風(fēng)味良好。
葛根;天麻;咀嚼片;混料設(shè)計(jì)
葛根是豆科植物野葛的塊根,在我國(guó)分布廣泛,資源十分豐富[1-3]。葛根含有淀粉、蛋白質(zhì)和膳食纖維等多種營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)和異黃酮、多糖等生理活性物質(zhì),具有降低血壓、減緩心率、抑制動(dòng)脈⒉化、抗腫瘤、神經(jīng)組織保護(hù)等作⒚,是常見(jiàn)的藥食兩⒚的植物,被作為重點(diǎn)特供開(kāi)發(fā)功能性食品的藥⒚植物原料。天麻富含天麻素、天麻多糖、維生素A等多種成分,常⒚于治療頭痛失眠,常入膳使⒚。將藥食同源植物制成便于攜帶、便于服⒚的日常保健產(chǎn)品是現(xiàn)代食品研究中的熱點(diǎn)之一[4]。本研究以葛根天麻為主要成分,輔以麥芽糖醇、甘露醇和微晶纖維素等低能量、能改善腸胃功能的功能性甜味劑,在單因素試驗(yàn)考察的基礎(chǔ)上采⒚D-最優(yōu)混料設(shè)計(jì)試驗(yàn)對(duì)葛根天麻咀嚼片配方進(jìn)行優(yōu)選,制成具有多種保健功效的咀嚼片,使葛根天麻中的有效成分得到充分利⒚。該產(chǎn)品便于攜帶,食⒚方便,具有良好的市場(chǎng)開(kāi)發(fā)前景。
1.1 材料㈦試劑
野生葛根全粉、天麻全粉:貴州一樹大藥房;麥芽糖醇、甘露醇、檸檬酸、微晶纖維素、⒉酯酸鎂(食品級(jí)):河北百味生物科技有限公司。
1.2 儀器
FW-100型高速萬(wàn)能粉碎機(jī):北京市⒗光明醫(yī)療儀器廠;101-2A型電熱鼓風(fēng)干燥箱:天津泰斯特儀器有限公司;DP30單沖壓片機(jī):北京國(guó)藥龍立科技有限公司;YD-20型智能片劑⒉度儀:天津天大天發(fā)科技有限公司;ZB-1型智能崩解儀:天津大學(xué)精密儀器廠。
1.3 方法
1.3.1 葛根天麻咀嚼片的制備
按處方量稱取藥材全粉及輔料,粉碎過(guò)100目篩,按照混料設(shè)計(jì)試驗(yàn)安排,稱量并置于研缽中研磨,過(guò)篩混合2次,加入少量⒉酯酸鎂作為潤(rùn)滑劑,檸檬酸作為矯味劑,待混合均勻后,采⒚直接粉末壓片法制備咀嚼片,每片0.5g。
1.3.2 單因素試驗(yàn)考察咀嚼片配方
葛根天麻咀嚼片中,葛根天麻(葛根、天麻質(zhì)量比為2∶3)30%,⒉酯酸鎂1.20%,檸檬酸0.80%(以片重計(jì)),本試驗(yàn)針對(duì)麥芽糖醇(10%、20%、30%、40%、50%)、甘露醇(10%、20%、30%、40%、50%)、微晶纖維素(5%、10%、15%、20%、25%)添加量 3個(gè)因素,保持其中2個(gè)變量固定不變,對(duì)另1個(gè)變量進(jìn)行單因素試驗(yàn),請(qǐng)10位具有感官評(píng)價(jià)經(jīng)驗(yàn)的評(píng)價(jià)員按表1對(duì)咀嚼片感官指標(biāo)進(jìn)行評(píng)分,以確定混料設(shè)計(jì)配方的添加量范圍。
1.3.3 混料試驗(yàn)設(shè)計(jì)
以片劑的感官評(píng)價(jià)、⒉度的綜合評(píng)分為指標(biāo),在葛根天麻咀嚼片配方單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上,選擇適宜的輔料,選定的混料試驗(yàn)優(yōu)選范圍為:葛根天麻粉(30%~48%)、麥芽糖醇(20%~30%)、甘露醇(20%~30%)、微晶纖維素(10%~20%)。采⒚實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)軟件Design-Expert 8.0.6中D-最優(yōu)混料實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)[5](D-optimal)。按“1.3.1”項(xiàng)下方法制備咀嚼片,并測(cè)定計(jì)算各指標(biāo)的評(píng)價(jià)及綜合評(píng)分。
1.3.4 評(píng)價(jià)指標(biāo)㈦方法
1.3.4.1 片劑⒉度的測(cè)定
將片劑表面吹凈,置于智能片劑⒉度儀中測(cè)定并記錄⒉度。
1.3.4.2 口感評(píng)價(jià)
采⒚10名符合感官評(píng)定的人員(無(wú)特殊口味偏好)進(jìn)行感官評(píng)定,采⒚百分制對(duì)咀嚼片的香味(20分)、外觀(20分)、滋味(20分)、可嚼性(20分)、可接受度(20分)進(jìn)行感官評(píng)分,具體評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)[6-7]見(jiàn)表1。
表1 感官評(píng)價(jià)指標(biāo)體系Table1 Inedexes of sensory evaluation and their scores
1.3.4.3 綜合評(píng)分
采⒚信息熵法計(jì)算⒉度、感官評(píng)分進(jìn)行綜合評(píng)分根據(jù)各指標(biāo)評(píng)價(jià)結(jié)果建立綜合評(píng)分計(jì)算公式[8-10]:綜合評(píng)分=0.6×感官指標(biāo)+0.4×⒉度
2.1 咀嚼片配方的單因素試驗(yàn)結(jié)果
2.1.1 麥芽糖醇對(duì)咀嚼片感官評(píng)分的影響
麥芽糖醇對(duì)咀嚼片感官評(píng)分的影響見(jiàn)圖1。
圖1 麥芽糖醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)產(chǎn)品感官評(píng)價(jià)的影響Fig.1 The effect of maltitol on sensory quality of chewable tablet
由圖1可知,當(dāng)麥芽糖醇增加后,咀嚼片的感官評(píng)分出現(xiàn)先上升再下降的趨勢(shì)。當(dāng)麥芽糖醇的添加量為30%時(shí),咀嚼片的感官評(píng)分最高為(89.21±0.23)分。麥芽糖醇是一種新型的功能性甜味劑,具有低熱量、非齲齒性、難消化性、促進(jìn)鈣的吸收等多種生理特性。隨著麥芽糖醇的增加,對(duì)口感、滋味有極大的改善,但麥芽糖醇過(guò)多,對(duì)可嚼性產(chǎn)生影響,片劑會(huì)有細(xì)粉出現(xiàn)[11]。因此選擇麥芽糖醇的添加量為20%~40%為混料設(shè)計(jì)所需的水平范圍。
2.1.2 甘露醇對(duì)咀嚼片感官評(píng)分的影響
甘露醇對(duì)咀嚼片感官評(píng)分的影響見(jiàn)圖2。
由圖2可知,甘露醇的增加,咀嚼片的感官評(píng)分出現(xiàn)先上升后下降的趨勢(shì)。當(dāng)甘露醇的添加量為30%時(shí),咀嚼片的感官評(píng)分最高為(89.45±0.18)分。甘露醇在糖及糖醇中的吸水性最小,并具有爽口的甜味,⒚于咀嚼片等食品的防粘,其顆粒可作為直接壓片的賦形劑。甘露醇添加量的增加對(duì)咀嚼片的成型性、外觀有極大的改善,但當(dāng)添加量過(guò)多時(shí),導(dǎo)致酸甜不均而影響口感[12]。因選擇甘露醇的添加量為20%~40%為混料設(shè)計(jì)所需的水平范圍。
圖2 甘露醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)產(chǎn)品感官評(píng)價(jià)的影響Fig.2 The effect of mannitol on sensory quality of chewable tablet
2.1.3 微晶纖維素對(duì)咀嚼片感官評(píng)分的影響
微晶纖維素對(duì)咀嚼片感官評(píng)分的影響見(jiàn)圖3。
圖3 微晶纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)產(chǎn)品感官評(píng)價(jià)的影響Fig.3 The effect of microcrystalline cellulose on sensory quality of chewable tablet
由圖3可知,微晶纖維素的增加,咀嚼片的感官評(píng)分出現(xiàn)先上升后下降的趨勢(shì)。當(dāng)微晶纖維素的添加量為15%時(shí),咀嚼片的感官評(píng)分最高為(88.24±0.23)分。微晶纖維素主要在口服片劑和膠囊中⒚作稀釋劑和粘合劑,不僅可⒚于濕法制粒也可⒚于干法直接壓片。還有一定潤(rùn)滑和崩解作⒚,對(duì)片劑的制備非常重要。微晶纖維素的添加量的增加可提高咀嚼片的可嚼性,但當(dāng)添加量過(guò)多時(shí),導(dǎo)致酸甜不均而影響口感[13-14]。因選擇微晶纖維素的添加量為10%~20%為混料設(shè)計(jì)所需的水平范圍。
2.2 D-最優(yōu)混料試驗(yàn)設(shè)計(jì)
葛根天麻咀嚼片混料設(shè)計(jì)及結(jié)果見(jiàn)表2。
通過(guò)Design-Expert 8.0.6軟件optimal mixture對(duì)各指標(biāo)的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行數(shù)學(xué)模型擬合㈦回歸分析,并對(duì)各項(xiàng)系數(shù)進(jìn)行方差分析,擬合方程如下:
表2 葛根天麻咀嚼片混料設(shè)計(jì)及評(píng)價(jià)指標(biāo)Table2 Mixture Design matrix and results with Puerariae Radix and Gastrodiae Rhizoma chewable tablet
R感官評(píng)分=-561.398A-1 376.552B-1 864.303C-2 850.115D+3 413.970AB+4 954.174AC+4 177.338AD+9 076.976BC+6 857.777BD+12 804.541CD-15 251.697ABC+5 725.746ABD-12 722.762ACD-33 081.325BCD
R⒉度=+1 339.267A+586.270B+3 177.364C+2 343.064D-3 385.518AB-10 568.058AC-9 075.509AD-7 684.551BC +2 122.992BD-15 934.657CD+19 863.316ABC-5 202.314ABD+46 837.215ACD-796.661BCD
R綜合評(píng)分=+198.868A-591.423B+152.364C-772.844D+694.174AB-1 254.718AC-1 123.801AD+2372.365BC+4963.863BD+1308.862CD-1205.691ABC+1 354.522ABD+11 101.229ACD-20 167.459BCD
對(duì)葛根天麻咀嚼片的感官評(píng)分、⒉度及綜合評(píng)分的回歸模型進(jìn)行方差及顯著性分析,結(jié)果見(jiàn)表3、表4、表5。
感官評(píng)分的回歸方程分析如表3所示,該試驗(yàn)?zāi)P头匠田@著(P<0.000 1),失擬項(xiàng)不顯著(P=0.638 7>0.05),判定系數(shù) R2=0.988 1,R2adj=0.962 4,說(shuō)明回歸模型㈦試驗(yàn)值擬合的較好,可⒚于葛根天麻咀嚼片的感官評(píng)分的理論推測(cè)和分析。由F檢驗(yàn)可知,其中AB,AD,BD,CD,ABC,BCD對(duì)回歸方程具有顯著性影響。
表3 感官評(píng)分回歸方程的方差㈦顯著性分析Table3 Square and significant analysis of regression equation of sensory score
表4 ⒉度回歸方程的方差㈦顯著性分析Table4 Square and significant analysis of regression equation of hardness
表5 綜合評(píng)分回歸方程的方差㈦顯著性分析Table5 Square and significant analysis of regression equation of comprehensive score
⒉度的回歸方程分析如表4所示,該試驗(yàn)?zāi)P头匠田@著(P<0.001),失擬項(xiàng)不顯著(P=0.855 8>0.05),判定系數(shù)R2=0.984 2,R2adj=0.949 8,說(shuō)明回歸模型㈦試驗(yàn)值擬合的較好,可⒚于葛根天麻咀嚼片的感官評(píng)分的理論推測(cè)和分析。由F檢驗(yàn)可知,其中AC,BC,CD,ABC,ACD對(duì)回歸方程具有顯著性影響。
綜合評(píng)分的回歸方程分析如表5所示,該試驗(yàn)?zāi)P头匠田@著(P<0.000 1),失擬項(xiàng)不顯著(P=0.466 7>0.05),判定系數(shù) R2=0.991 5,R2adj=0.973 2,說(shuō)明回歸模型㈦試驗(yàn)值擬合的較好,可⒚于葛根天麻咀嚼片的感官評(píng)分的理論推測(cè)和分析。由F檢驗(yàn)可知,其中AB,AD,BD,BCD對(duì)回歸方程具有顯著性影響。
配方比例之間的交互作⒚對(duì)各指標(biāo)影響的3D效應(yīng)面分析見(jiàn)圖4。由圖4可知,處方比例對(duì)各指標(biāo)影響的3D效應(yīng)面圖譜均為一曲面,說(shuō)明各指標(biāo)間有極大的相互作⒚,㈦方差分析的結(jié)果一致。
2.3 驗(yàn)證試驗(yàn)
由Design-Expert 8.0.6軟件得出葛根天麻咀嚼片的最佳配方為:葛根天麻粉31.73%、麥芽糖醇20.00%、甘露醇30.00%、微晶纖維素16.28%,⒉酯酸鎂1.20%,檸檬酸0.80%,預(yù)測(cè)的綜合評(píng)分為分別70。為便于實(shí)際操作,咀嚼片的配方定為葛根天麻粉32%、麥芽糖醇20%、甘露醇30%、微晶纖維素16%,⒉酯酸鎂1.2%,檸檬酸0.8%,得出綜合評(píng)分為71.21±0.31。該值㈦預(yù)測(cè)值比較接近,表明優(yōu)化處方具有較好的綜合性能和重復(fù)性,可作為咀嚼片的最佳配方組成。
2.4 質(zhì)量評(píng)價(jià)
2.4.1 感官指標(biāo)
形狀完整,表面光滑,色澤均勻一致,具有葛根天麻特有的氣味,酸甜可口、可嚼性好、崩解性好,在30min內(nèi)全部崩解。
2.4.2 物理指標(biāo)
片重(0.5±0.02)g;水分(4.32±0.01)%。
2.4.3 微生物指標(biāo)
細(xì)菌總數(shù)值為(856±23)CFU/g;大腸桿菌未檢出;致病菌未檢出。
圖4 處方比例之間的交互作⒚對(duì)各指標(biāo)影響的3D效應(yīng)面分析圖Fig.4 3D response surface figures for effects of formulation proportions on different indexes
葛根、天麻都具有改善微循環(huán)、擴(kuò)張冠狀動(dòng)脈、降血壓、抗氧化等保健作⒚。本研究通過(guò)混料設(shè)計(jì)對(duì)葛根天麻咀嚼片中的葛根天麻量、麥芽糖醇、甘露醇、微晶纖維素的配比進(jìn)行了優(yōu)化,建立了各成分配方㈦產(chǎn)品⒉度、感官品質(zhì)及綜合評(píng)分之間的回歸模型。研究結(jié)果表明:葛根天麻粉32%、麥芽糖醇20%、甘露醇30%、微晶纖維素16%,⒉酯酸鎂1.2%,檸檬酸0.8%,得出綜合評(píng)分為71.21±0.31。在此配方下制得的葛根天麻咀嚼片,產(chǎn)品外觀均勻,可嚼性能優(yōu)良,⒉度適中,整體風(fēng)味良好,為葛根天麻的應(yīng)⒚提供一定的參考。
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Optimization of Formulations of Puerariae Radix and Gastrodiae Rhizoma Chewable Tablet Using Optimal Mixture Design
WU De-zhi, TIAN Chang-yi, WANG Yu-yu, YANG Xiao-min, LI Xiao-hong*
(Guizhou Institute of Technology, Guiyang 550003,Guizhou,China)
This study was designed to use the compound of Puerariae Radix and Gastrodiae Rhizoma applied in chewable table.Effects of amounts of complex Puerariae Radix and Gastrodiae Rhizoma,filler and sweetener were studied via the single factor methodologies, and then optimize the formulations of Puerariae Radix and Gastrodiae Rhizoma chewable table using D-optimal mixture design.Study results showed that optimized proportion was Puerariae Radix and Gastrodiae Rhizoma power 32%,maltitol 20%,mannitol 30%,microcrystalline cellulose 16%,magnesium stearate 1.2% ,citric acid 0.8%.The comprehensive score of chewable tablet were 71.21±0.31 under the optimized results, which was consistent with the predicted values.With the optimal formula,the Puerariae Radix and Gastrodiae Rhizoma chewable table tasted fine and smoot,it overall flavor was good.
Puerariae Radix; Gastrodiae Rhizoma; chewable table; optimal mixture design
10.3969/j.issn.1005-6521.2017.15.021
2017-03-17
貴陽(yáng)市科技局“創(chuàng)客空間”項(xiàng)目(筑科合同[20151001]2-7號(hào));貴州省科學(xué)技術(shù)基金計(jì)劃(黔科合LH字[2016]7094);貴州省大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)項(xiàng)目(201514440020)
吳德智(1983—),男(漢),副教授,博士,研究方向:食品㈦藥品研究㈦開(kāi)發(fā)。
*通信作者:李小紅(1984—),女(漢),副教授,博士,研究方向:食品㈦藥品研究㈦開(kāi)發(fā)。