成寶海，胡運(yùn)梅

(長春師范大學(xué)，吉林長春130032)

P204+N235體系從硫酸鋅浸出液萃取除鐵

成寶海，胡運(yùn)梅

(長春師范大學(xué)，吉林長春130032)

本文用P204+N235體系對硫酸鋅浸出液進(jìn)行萃取除鐵的實(shí)驗(yàn)研究，分別對振蕩時(shí)間、料液初始pH值、相比(O/A)和溫度等因素進(jìn)行研究，得出以下結(jié)論：當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為150 s，初始pH值為2.1，相比(O/A)為2∶1，溫度為24 ℃的條件下，硫酸鋅浸出液的除鐵率最高可達(dá)99.3%以上。

硫酸鋅浸出率；溶劑萃取；除鐵

濕法煉鋅是以稀硫酸溶解含鋅物料中的鋅，使鋅盡可能全部溶入溶液中，得到硫酸鋅溶液，但原料中會有少量鐵進(jìn)入溶液[1-2]。溶液中的鐵離子嚴(yán)重影響后續(xù)產(chǎn)品的質(zhì)量，應(yīng)在下一工序前將鐵除去。目前，工業(yè)生產(chǎn)中常用的除鐵方法主要有黃鉀鐵礬法、針鐵礦法、赤鐵礦法[3-5]。

傳統(tǒng)的濕法煉鋅沉鐵工藝操作復(fù)雜，有價(jià)金屬損失大，除鐵深度不夠，達(dá)不到低級鐵產(chǎn)品的要求，且沉淀渣堆積造成二次污染等問題。相對于傳統(tǒng)工藝，本文所采用的溶劑萃取法除鐵具有平衡速度快、金屬分離效果好、處理能力大、金屬回收率高以及操作容易實(shí)現(xiàn)自動控制等優(yōu)點(diǎn)，能夠較好地解決以上問題。溶劑萃取是物質(zhì)在兩個(gè)液相之間的傳質(zhì)過程，它也是從溶液中分離各種組分的有效方法。作為二烷基磷酸的二(2-乙基己基)磷酸(D2EHPA，國內(nèi)代號：P204)，由于其水溶性小、穩(wěn)定性高、與被萃取金屬生成的萃合物在稀釋劑中溶解度大、價(jià)廉易得等原因，在濕法冶金工業(yè)中應(yīng)用最廣。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)藥品及儀器

本實(shí)驗(yàn)中采用硫酸浸出硫化鋅焙燒礦制備硫酸鋅溶液，有機(jī)相的組成為30%P204、25%N235、45%煤油(體積比)，溶液酸度用pH-3V型酸度計(jì)測量，鐵的分析采用紫外分光光度計(jì)法測量。

1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

本文研究P204-N235協(xié)同萃取體系從硫酸鋅浸出液中除鐵的過程。通過萃取使Fe3+從水相中轉(zhuǎn)移至有機(jī)相，降低硫酸鋅溶液中鐵的含量。實(shí)驗(yàn)對振蕩時(shí)間、相比值、硫酸鋅料液初始pH值、溫度等因素進(jìn)行考察，研究各因素對硫酸鋅溶液中Fe3+萃取的影響。

2 結(jié)果與討論

2.1 振蕩時(shí)間對鐵萃取的影響

實(shí)驗(yàn)條件采用相比(O/A)為2∶1，溫度20 ℃，料液初始pH=2.1，使用恒溫振動器選擇不同震蕩時(shí)間對混合液進(jìn)行振蕩處理，振蕩完畢后靜置至完全分層，分離有機(jī)相和萃余液，分析萃余液中鐵的含量，計(jì)算萃取率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。

圖1 振蕩時(shí)間對鐵萃取的影響

通過圖1可知，隨著時(shí)間的延長，鐵的萃取率顯著提高，說明該體系萃取鐵的效率很高。當(dāng)振蕩時(shí)間超過150 s，萃取率超過95%，繼續(xù)延長反應(yīng)時(shí)間對提高鐵的萃取率不再明顯，所以振蕩時(shí)間不宜過長，因此最佳的時(shí)間為150 s。

2.2 料液初始pH值對鐵萃取的影響

在20°C，相比(O/A=)為2∶1，反應(yīng)時(shí)間為150 s的條件下，改變料液酸堿度對料液進(jìn)行萃取，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。

圖2 料液初始pH值對鐵萃取的影響

根據(jù)圖2可以看出，當(dāng)pH在2.0～2.1范圍間，鐵的萃取率最高，可達(dá)99.3%以上，當(dāng)pH過高或過低時(shí)，萃取效果均有所降低。在低酸度范圍萃取率隨酸度的增加而增加，這是由于自由胺分子隨酸度增加而減??；在高酸度范圍萃取率隨酸度的增加而降低，這是由于硫酸氫根的競爭萃取導(dǎo)致的。

2.3 相比(O/A)對鐵萃取的影響

當(dāng)料液初始pH為2.1，溫度為20°C，振蕩時(shí)間為150 s時(shí)，改變相比對料液進(jìn)行萃取，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。

由圖3可見，隨著有機(jī)相用量的增加，鐵的萃取率在不斷提高。當(dāng)相比為0.5∶1時(shí)，鐵萃取率為38.1%；當(dāng)相比增大時(shí)，萃取效果顯著提升；當(dāng)相比為2.5∶1時(shí)，萃取率達(dá)到99.7%。而當(dāng)相比為2∶1時(shí)，萃取率為99.3%，此時(shí)既能達(dá)到較高的萃取水平，又能適當(dāng)節(jié)省萃取劑消耗，降低成本。

2.4 溫度對鐵萃取的影響

一般來說，溫度升高，溶質(zhì)在水相及有機(jī)相中的溶解度都要增大，當(dāng)其在有機(jī)相中的溶解度比在水相中的溶解度大時(shí)，這對萃取有利；另外，溫度升高，液體粘度降低，也有利于有機(jī)相與水相的分離。當(dāng)pH=2.1，相比為2∶1，在不同溫度下進(jìn)行振蕩150 s，得到的鐵萃取率與溫度的關(guān)系如圖4所示。

圖3 相比(O/A)對鐵萃取的影響

圖4 溫度對鐵萃取的影響

由圖4可見，隨溫度的升高，鐵萃取率逐漸升高，當(dāng)溫度為24 ℃時(shí)，萃取率可達(dá)99%以上。

3 結(jié)論

本文通過用P204+N235體系從硫酸鋅浸出液萃取除鐵的實(shí)驗(yàn)研究，得出以下結(jié)論：溫度為24 ℃，pH為2.1，相比為2∶1，振蕩時(shí)間150 s，除鐵率最高可達(dá)99.3%以上。

[1]彭容秋.鉛鋅冶金學(xué)[M].北京:科學(xué)出版社,2003:318.

[2]關(guān)亞君.濕法煉鋅常規(guī)工藝鐵的浸出及沉鐵pH值的研究[J].稀有金屬,2006(3):419-422.

[3]陳家鋪.濕法冶金中鐵的分離與利用[M].北京:冶金工業(yè)出版社,1991:94,163.

[4]陳家鋪.濕法冶金手冊[M].北京:冶金工業(yè)出版社,2005:722-732.

[5]Pelino M,Cantalini C,Abbruzzese C，et al.Treatment and recycling of goethite waste arising from the hydrometallurgy of zinc[J].Hydrometallurgy,1996,40(1-2):25-35.

Experimental Study on Removal of Iron From Leaching Solution of Zinc Sulfate by P204+N235 System

CHENG Bao-hai,HU Yun-mei

(Changchun Normal University，Changchun Jilin 130032，China)

In this paper, the removal of iron from leaching solution of zinc sulfate by P204+N235 system was studied. The factors such as reaction time, initial pH, O/A and temperature were studied. The conclusions are as follows: when the reaction time is 150 s, the initial pH is 2.1,O/A is 2∶1 and the temperature is 24 ℃, the removal rate of iron is above 99.3%.

leaching solution of zinc sulfate; solvent extraction; removal of iron

2017-05-06

吉林省教育廳課題“銅渣中有價(jià)鐵回收工藝研究”(吉教科合字[2015]第360號)。

成寶海(1982- )，男，講師，博士研究生，從事有色金屬冶金研究。

TF8

A

2095-7602(2017)08-0066-03