紅外線吸收法測定鋼鐵新材料中超低碳硫

種法國++李峰

摘 要：要想達(dá)到各種產(chǎn)品的應(yīng)用需求，必須開啟鋼鐵新材料的研究。有效把控碳、硫元素含量有利于確保產(chǎn)品的性能及質(zhì)量達(dá)到較高的水準(zhǔn)。在許多鋼鐵新材料的研發(fā)與制造當(dāng)中，均需把碳和硫的含量掌控在特別低的數(shù)值上。在此通過對各個環(huán)節(jié)的層層把關(guān)，實現(xiàn)利用德國布魯克G5 crius高頻紅外碳硫分析儀對鋼鐵中的超低碳、硫元素含量的精準(zhǔn)判定。

關(guān)鍵詞：紅外線吸收法；鋼鐵新材料；超低碳硫；測定

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.15.117

1 設(shè)備與工作條件

設(shè)備：德國布魯克G5 crius高頻紅外碳硫分析儀。工作條件：工業(yè)氧氣：純度在99.999%以上。氧氣工作壓力：2Bar。

2 試驗

2.1 氧氣的凈化

氧氣的作用是在熔樣時作為燃燒反應(yīng)的氧化劑，也是動力氣體和載氣攜帶分析氣體。其在分析過程中的作用十分關(guān)鍵。試驗中運用工業(yè)氧氣借助儀器的凈化系統(tǒng)（凈化系統(tǒng)的原理是利用堿石棉、氫氧化鈉和黏土的混合物吸收二氧化碳，利用無水高氯酸鎂吸收水分）展開凈化，從而使對常量碳與硫的分析精度達(dá)到10-6。

2.2 坩堝預(yù)處理

于不同環(huán)境中存放各種時間的陶瓷坩堝，因為吸附水分、氣體等雜質(zhì)，或者由于別的因素被污染，坩堝的空白值都會出現(xiàn)明顯的不同，無法達(dá)到紅外線吸收法測定的需求。但是，因為新產(chǎn)品材料當(dāng)中的碳與硫的含量很低，對坩堝進行預(yù)處理的意義十分重大。

對坩堝進行預(yù)處理的方法為把坩堝放進馬弗爐里，于1200℃高溫情況下保溫2h。通過高溫處理的坩堝不可在空氣當(dāng)中暴露過久，要把它放在干燥其中進行保存。干燥器口、密封蓋處不能涂抹油脂一類的東西，這是為了防止坩堝受到污染。直接上手拿坩堝的行為是絕對不可取的，這是為了防止手上的雜質(zhì)污染到坩堝而使測定結(jié)果出現(xiàn)大的波動。

2.3 助熔劑的選取

本次試驗選用的助熔劑有純鎢、純鐵、錫粒等，且試著加入各種助熔劑開展混合搭配試驗。通過多次試驗的觀察得出：對鋼鐵材料樣品的評定，利用純鎢做助熔劑與二元或者三元混合助熔劑相比，所得出的評定結(jié)果沒有明顯的不同。多次試驗觀察，最后選取粒度為40目的純鎢做助熔劑，每回用1.5～2.5g，和鋼鐵試樣混合起來進行燃燒。這種方法適用于鋼鐵新產(chǎn)品材料當(dāng)中超低碳硫含量的測定，和混合助熔劑比起來，其操作起來更為簡單，且成本更低。

2.4 試樣稱取量

一般而言，樣品稱取這一過程對樣品中碳、硫含量的測定產(chǎn)生的影響不容小覷，這有兩個原因：

（1）樣品稱取量太低會出現(xiàn)不均勻誤差。

（2）樣品稱取分析天平讀數(shù)中的最末位數(shù)為可疑值，若分析天平的精度比較低，樣品稱取量的不確定性便會加強，以此造成的稱取量誤差會顯著變大，這會造成分析結(jié)果失準(zhǔn)。

3 具體應(yīng)用

3.1 分析的精密度

選取鋼鐵樣樣品YSBC11139—2007，平行稱量樣品10份，德國布魯克G5 crius高頻紅外碳硫分析儀測定碳、硫含量。測定精密度見表1。表1顯示紅外碳硫儀測定碳、硫的精度很高。

3.2 分析的準(zhǔn)確性

表2所示為德國布魯克G5 crius高頻紅外碳硫分析儀測定對樣品中的碳與硫進行對照的狀況。對表2進行分析可知，德國布魯克G5 crius高頻紅外碳硫分析儀測定低含量與超低含量的碳、硫元素的準(zhǔn)確性比較高。

4 結(jié)論

由上可知，對氧氣進行凈化，對坩堝做好預(yù)處理，利用合適的助熔劑，適量稱取樣品，這些方法對于實現(xiàn)用德國布魯克G5 crius高頻紅外碳硫分析儀精準(zhǔn)測定鋼鐵新材料內(nèi)的超低硫、碳元素含量有重要作用。希望國內(nèi)高頻紅外碳硫分析儀廠商能借鑒國外該類儀器的成功經(jīng)驗，提高分析的精準(zhǔn)度，并發(fā)揮其同類產(chǎn)品運行費用及維護成本低，以及方便維修的特點，早日達(dá)到國際領(lǐng)先水平。

參考文獻(xiàn)：

[1]張穎，李家華，任黎明等.紅外吸收法測定鋼中碳硫含量的不確定度評定[J].貴州科學(xué)，2015（05）.

[2]趙冬梅，王洪敏，張愛武等.國際比對鋼中碳硫含量的測定[J].化學(xué)分析計量，2016.

作者簡介：種法國（1985-），男，山東薛城人，工程師，主要從事檢化驗儀器技術(shù)管理工作。endprint