張安華++劉淑香++姚旭
摘 要:鋁是一種低毒的金屬元素,不會(huì)導(dǎo)致人體急性中毒,但是食品中鋁元素含量超過一定量就會(huì)對(duì)人體造成危害。
關(guān)鍵詞:電感耦合;離子體原子;鋁
DOI:10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.15.206
人體經(jīng)常攝入鋁元素,對(duì)健康的威脅還是挺大的。根據(jù)世界衛(wèi)生組織的研究表明,人體的每千克體重每天允許攝入的鋁元素的含量不可以超過1mg。其主要來源是油炸早餐,如油條,炸糕等,另外一些膨酥食品也會(huì)含有少量鋁。在這些食品中,鋁是作為添加劑添加到食品中的。因此,開展食品中鋁的快速檢測(cè),具有重要的意義。本文用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP -AES) 對(duì)常見食品中鋁含量的測(cè)定方法進(jìn)行了探索。
1 儀器與試劑
(1)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES):美國(guó)鉑金埃爾默公司。
入射功率:1.3kw 冷卻氣體流量:8L/min
吹掃氣流量:0.2L/min 剪切氣流量:0.8L/min
樣品溶液流量:2ml/min 觀測(cè)方式:水平觀測(cè)
鋁的分析線:
(2)試劑。
鹽酸:分析純
硝酸:分析純
高氯酸:分析純
鋁標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:ρ(Al)=1mg/mL
(3)實(shí)驗(yàn)用水均為二次蒸餾水。
2 待測(cè)樣品的制備
(1)樣品的準(zhǔn)備:將米粉,粉條,餅干等待測(cè)樣品于105℃烘干,然后以不含鋁的研缽研成粉末,備用。
(2)樣品的消解:準(zhǔn)確稱取1 g(精確至0.0002g)樣品于100毫升燒杯中,加入20ml硝酸(ρ1.42g/cm3)和5ml高氯酸(ρ1.67g/cm3),加蓋表面皿,置于通風(fēng)櫥中,浸泡過夜。然后將盛有樣品的燒杯分別放到電爐上低溫加熱,并用玻璃棒攪拌,直到樣品消解完全,并蒸至高氯酸白煙冒盡,取下,冷卻,用鹽酸(1+99)溫?zé)崛芙恹}類,并定容到20毫升比色管中,搖勻,于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上按選定的儀器條件測(cè)定樣品中鋁的含量。
3 標(biāo)準(zhǔn)曲線
將鋁的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液ρ(Al)=1mg/mL逐級(jí)稀釋,最后配制成鋁的濃度分別為:0,0.5,1.0,2.0,4.0,8.0?g/mL標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,溶液介質(zhì)為鹽酸(1+99)。
4 結(jié)果與討論
4.1 鋁分析線的選擇
鋁的分析線有396.153nm、308.215nm、394.401nm、237.313nm、309.271nm根據(jù)儀器推薦鋁分析線的強(qiáng)度和信噪比,本實(shí)驗(yàn)選擇308.215nm作為待測(cè)元素鋁的分析線。
4.2 儀器的檢出限
按選定的儀器最佳條件下,鋁校正曲線的線性范圍為0.03~
100?g/mL,校正曲線的相關(guān)系數(shù)r 為0.9999 ,分別對(duì)空白溶液進(jìn)行12次測(cè)定,其檢出限為3.2 ng/mL,對(duì)2?g/ mL的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液平行測(cè)定12次,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD) 為1.37%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:該方法的精密度良好。
4.3 方法的回收率實(shí)驗(yàn)
用本方法分別測(cè)定了米粉,粉條,餅干及油條樣品中鋁的含量,并用加標(biāo)回收法對(duì)方法進(jìn)行了驗(yàn)證,其中米粉,餅干及粉條加標(biāo)量為15?g;油條加標(biāo)量為40?g. 結(jié)果見表1。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出:用本法測(cè)定的樣品中的鋁,加標(biāo)回收率在98.5%-99.5%之間,表明該方法有很好的準(zhǔn)確度。
從上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出,本次實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果均小于國(guó)標(biāo)中有關(guān)食品中鋁的殘留量≤100 mg/kg 的要求??梢娔壳坝嘘P(guān)食品中的鋁的添加量復(fù)合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。
本文建立了用硝酸、高氯酸浸泡后低溫溶解樣品,制成鹽酸(1+99)溶液,以電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定食品中鋁的分析方法。通過對(duì)實(shí)際樣品分析和進(jìn)行精密度、加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),說明本方法精密度和準(zhǔn)確度都很好。為食品中鋁的測(cè)定提供了一種選擇性好、簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確可靠的方法。
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