付曉娟，劉哲林

（煙臺(tái)綠葉動(dòng)物保健品有限公司山東煙臺(tái)264003）

對(duì)精氨酸薄層色譜法的改進(jìn)

付曉娟，劉哲林

（煙臺(tái)綠葉動(dòng)物保健品有限公司山東煙臺(tái)264003）

目的：探討肝膽顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中，精氨酸薄層色譜鑒別方法的改進(jìn)。方法：將精氨酸薄層色譜法中的加稀乙醇改為加乙醇。結(jié)論：改進(jìn)方法操作簡(jiǎn)便，薄層色譜斑點(diǎn)清晰，分離度好。

肝膽顆粒；精氨酸；薄層色譜

肝膽顆粒是《獸藥國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)匯編-獸藥地方標(biāo)準(zhǔn)上升國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)》（第二冊(cè)）[1]收錄的獸藥品種，具有清熱解毒、保肝利膽的作用，主治肝炎，在家禽養(yǎng)殖中應(yīng)用廣泛。在產(chǎn)品檢驗(yàn)工作中，我們發(fā)現(xiàn)按現(xiàn)行肝膽顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的精氨酸薄層鑒別方法，供試品黏稠，點(diǎn)樣難度大，供試品斑點(diǎn)分離效果差。參考《中華人民共和國(guó)藥典》2015年版一部[2]板藍(lán)根顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的精氨酸鑒別法，我們改進(jìn)供試品前處理方法，達(dá)到很好的分離效果，斑點(diǎn)明顯清晰，鑒別結(jié)果更加靈敏、準(zhǔn)確。

1 材料

層析缸；以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板（煙臺(tái)市化工研究所，批號(hào)20160512），105℃活化30 min后置于干燥器內(nèi)備用；5μL微量進(jìn)樣器。試劑為分析純。

肝膽顆粒供試品（煙臺(tái)綠葉動(dòng)物保健品有限公司，批號(hào)161228）；精氨酸對(duì)照品（國(guó)藥化學(xué)試劑有限公司，批號(hào)20160104）。

2 實(shí)驗(yàn)方法和結(jié)果

取肝膽顆粒2 g，研細(xì)，分別加乙醇和稀乙醇20 mL，超聲處理20 min，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)酉∫掖? mL使溶解，作為供試品溶液。另取精氨酸對(duì)照品，加稀乙醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。吸取上述兩種溶液各1～2μL，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水（19∶5∶5）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，熱風(fēng)吹干，噴以茚三酮試液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。結(jié)果供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，斑點(diǎn)顯色相同。見(jiàn)圖1、圖2。

圖1 乙醇提取

圖2 稀乙醇提?。ㄔ瓨?biāo)準(zhǔn)）

3 討論

現(xiàn)行《獸藥國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)匯編-獸藥地方標(biāo)準(zhǔn)上升國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)》（第二冊(cè)）[1]肝膽顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中，精氨酸薄層鑒別法存在問(wèn)題：由于肝膽顆粒為水溶性顆粒，一般選用蔗糖、糊精等水溶性輔料，超聲處理時(shí)，輔料在稀乙醇中溶解度很高，導(dǎo)致后續(xù)供試品點(diǎn)樣溶液黏稠，點(diǎn)樣困難，斑點(diǎn)分離效果差，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上無(wú)相同顏色的斑點(diǎn)。將提取液更換為乙醇后，蔗糖、糊精等水溶性輔料不溶于乙醇，后續(xù)供試品點(diǎn)樣溶液不再黏稠，點(diǎn)樣容易，薄層展開(kāi)斑點(diǎn)清晰，分布理想，操作簡(jiǎn)便，結(jié)果滿意。因此，建議將標(biāo)準(zhǔn)中加稀乙醇20 mL改為加乙醇20 mL?！?/p>

[1] 農(nóng)業(yè)部獸藥評(píng)審中心.獸藥國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)匯編-獸藥地方標(biāo)準(zhǔn)上升國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(第二冊(cè)）[M].北京：中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社,2011.

[2] 國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典[M].北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2015.

The ImprovementofArginine Thin Layer Chromatography

Fu Xiaojuan,Liu Zhelin
(YantaiLv Ye AnimalHealth CO.Ltd,Yantai,Shandong,264003)

Objectives：The objective of this study was conducted was to investigate the improvementof arginine thin layer chromatography(TLC)in courage particles quality standard.The homeopathic alcoholwas instead by adding ethanol.The improvementmethod was easy and simple to handle,TLC spots were clear and the resolution was good.

courage particles;arginine;thin layer chromatography

10.3969/j.issn.1008-4754.2017.06.050