盧艷琳

摘要：水泥是一種重要的建筑材料。水泥質(zhì)量的好壞關(guān)系到建設(shè)工程安全的方方面面，水泥企業(yè)的實(shí)驗(yàn)室對(duì)企業(yè)生產(chǎn)的水泥質(zhì)量起重要的把關(guān)作用。由于生產(chǎn)工藝、原料、人員、環(huán)境、設(shè)施等因素的影響，水泥企業(yè)生產(chǎn)和檢驗(yàn)?zāi)芰Υ嬖谥町悺Ｏ旅婢蜕a(chǎn)過(guò)程中存在的一些問(wèn)題及影響檢驗(yàn)結(jié)果的因素與大家做一下交流。

關(guān)鍵詞：水泥生產(chǎn)及檢驗(yàn)；技術(shù)分析

一、混合材使用規(guī)范問(wèn)題

自實(shí)施GB175-2007《通用硅酸鹽水泥》標(biāo)準(zhǔn)以來(lái)，曲靖市由于工業(yè)廢渣比較多，有的水泥企業(yè)混合材料使用不規(guī)范，GB175-2007標(biāo)準(zhǔn)中取消了復(fù)合硅酸鹽水泥中允許參加?；珶掋t鐵渣、?；鲡}液態(tài)渣、?；妓劂t鐵渣、?；郀t鈦礦渣等混合材料，以及符合附錄A新開(kāi)辟的混合材料，而有部分企業(yè)還仍然使用上述材料當(dāng)作混合材生產(chǎn)水泥。從GB175-2007標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的5.2.3活性混合材料，5.2.4非活性混合材料，5.2.5窯灰，這三個(gè)條款就可以看出，能使用的混合材料就只有粒化高爐礦渣及礦渣粉、粉煤灰、火山灰質(zhì)混合材料、石灰石和砂巖、窯灰，其他的工業(yè)廢渣均不允許當(dāng)作混合材使用。特別要強(qiáng)調(diào)的一點(diǎn)，如果用磷渣作為混合材，執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)為JC/T740-2006《磷渣硅酸鹽水泥》就只能生產(chǎn)磷渣硅酸鹽水泥。我市有兩個(gè)廠就一直生產(chǎn)磷渣硅酸鹽水泥，也同樣深受用戶(hù)的歡迎，形成一定的市場(chǎng)。

二、檢驗(yàn)過(guò)程的技術(shù)分析和建議

（一）在抽查過(guò)程中發(fā)現(xiàn)一些企業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)稠度方法還在用GB/T1346-2001版標(biāo)準(zhǔn)來(lái)進(jìn)行檢驗(yàn)，新標(biāo)準(zhǔn)GB/T1346-2011《水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝結(jié)時(shí)間、安定性檢驗(yàn)方法》已于2012年3月1日正式發(fā)布實(shí)施，而有的企業(yè)未及時(shí)更新標(biāo)準(zhǔn)，若企業(yè)沒(méi)有按新標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行檢驗(yàn)，便會(huì)導(dǎo)致檢驗(yàn)結(jié)果出現(xiàn)偏差。兩標(biāo)準(zhǔn)相比較，2011版標(biāo)準(zhǔn)對(duì)量水器具的精度及所配玻璃底板或金屬底板尺寸和厚度要求更明確，操作手法也有很大改變，初凝結(jié)論的判定是一樣的兩個(gè)點(diǎn)，到達(dá)終凝時(shí)，需要在試體的另外兩個(gè)不同點(diǎn)測(cè)試，結(jié)論相同時(shí)才能確定到達(dá)終凝狀態(tài)，由原來(lái)的兩個(gè)點(diǎn)變?yōu)槿齻€(gè)點(diǎn)。調(diào)整水量測(cè)定時(shí)，試錐下沉深度為30mm±1mm時(shí)的凈漿為標(biāo)準(zhǔn)稠度凈漿，與原來(lái)28mm±1mm相比，范圍變窄，要求更精確。

（二）水泥膠砂流動(dòng)度不是水泥的品質(zhì)指標(biāo)，但對(duì)于火山灰質(zhì)硅酸鹽水泥、粉煤灰硅酸鹽水泥、復(fù)合硅酸鹽水泥和摻火山灰質(zhì)混合材料的普通硅酸鹽水泥，在進(jìn)行膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)時(shí)，需用膠砂流動(dòng)度的結(jié)果來(lái)確定水灰比。所以相關(guān)的水泥企業(yè)實(shí)驗(yàn)室必須具備膠砂流動(dòng)度檢測(cè)能力。膠砂流動(dòng)度測(cè)定過(guò)程中，要注意相互垂直的兩個(gè)方向直徑測(cè)量數(shù)值如果偏差大，說(shuō)明在兩層搗壓的過(guò)程中搗棒用力不均勻，搗壓完畢及抹平后，將截錐園模垂直向上輕輕提起，若成型膠砂有分層現(xiàn)象，說(shuō)明搗壓力量不夠，這樣測(cè)定的膠砂流動(dòng)度結(jié)果偏大，膠砂流動(dòng)度試驗(yàn)一定要在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成。

（三）膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)結(jié)果的影響因素很多，需嚴(yán)格按照GB/T17671-1999《水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法（ISO法）》標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行試塊成型、養(yǎng)護(hù)、脫模、破型等，水泥試模長(zhǎng)久使用后會(huì)有一定程度的變形，建議實(shí)驗(yàn)室定期進(jìn)行期間核查。對(duì)養(yǎng)護(hù)箱上顯示的溫濕度，應(yīng)經(jīng)常用標(biāo)準(zhǔn)溫濕度計(jì)進(jìn)行校驗(yàn)。養(yǎng)護(hù)箱內(nèi)的溫濕度場(chǎng)應(yīng)是均勻的。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)定期檢查或更換抗壓夾具，以保持球面的潤(rùn)滑及吻合?？箟簥A具在使用過(guò)程中會(huì)因磨損而導(dǎo)致上下壓面表面光潔度降低，會(huì)直接影響試件的受壓面積，從而影響最終結(jié)果。

（四）氯離子。

1.磷酸蒸餾——汞鹽滴定法測(cè)定氯離子結(jié)果偏高的原因。

①應(yīng)同時(shí)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，且空白實(shí)驗(yàn)應(yīng)與測(cè)定平行進(jìn)行，然后扣除，否則檢測(cè)結(jié)果將嚴(yán)重偏高；

②所用水的純度，試劑的純度不夠，或者測(cè)定時(shí)與其它分析共用器皿及試劑，或者和其它化學(xué)分析共用一個(gè)試劑室，帶入的空白值較大，易造成結(jié)果的隨機(jī)性。

2.磷酸蒸餾——汞鹽滴定法測(cè)定氯離子結(jié)果偏低的原因：

①加入5—6滴過(guò)氧化氫，搖動(dòng)使試劑分散后再加入5ml磷酸，以防止試樣結(jié)塊。試樣結(jié)塊，蒸餾不完全，結(jié)果偏低；

②調(diào)節(jié)氣體流量計(jì)，控制氣體流速100—200ml/min，此時(shí)錐形瓶中應(yīng)有連續(xù)的氣泡產(chǎn)生。否則檢查氣路是否漏氣，氣體流速對(duì)測(cè)定結(jié)果也有影響；

③應(yīng)注意蒸餾結(jié)束時(shí)，石英蒸餾管出口應(yīng)是干燥的，防止鹽酸蒸汽凝結(jié)損失，使測(cè)定結(jié)果偏低。

（五）三氧化硫。

1.硫酸鋇重量法測(cè)定結(jié)果偏高的原因。

①測(cè)定水泥、粉煤灰試樣中的三氧化硫含量均指硫酸鹽的含量，標(biāo)準(zhǔn)要求用鹽酸分解試樣的時(shí)間（5±0.5）min，微沸時(shí)間長(zhǎng)了，因鹽酸的揮發(fā)，酸度不夠，沉淀硫酸鋇時(shí)易產(chǎn)生硫酸鈣等共沉淀，造成結(jié)果偏高，所以控制濾液的酸度0.2mol/L—0.4mol/L；

②分解試樣時(shí)微沸時(shí)間短，試樣分解不完全，硫化物分解也不完全，易造成結(jié)果的隨機(jī)性，所以要嚴(yán)格控制分解試樣的時(shí)間，加熱煮沸并保持微沸（5±0.5）min；

③過(guò)濾硫酸鋇沉淀時(shí)，沒(méi)有洗滌至檢驗(yàn)無(wú)氯離子為止，因沒(méi)洗滌干凈硫酸鋇沉淀造成結(jié)果偏高；

④過(guò)濾硫酸鋇沉淀前，溶液體積太少，使硫酸鋇沉淀吸附雜質(zhì)而造成結(jié)果偏高；

⑤灼燒后的坩堝和硫酸鋇沉淀在干燥器中冷卻時(shí)間太長(zhǎng)或者干燥器中干燥劑失效，坩堝和硫酸鋇沉淀吸潮造成結(jié)果偏高；

⑥配制的氯化鋇溶液含有雜質(zhì)、渾濁，造成結(jié)果偏高。

2.硫酸鋇重量法測(cè)定結(jié)果偏低的原因。

①沉淀硫酸鋇時(shí)應(yīng)緩慢逐滴加入10ml熱的氯化鋇溶液，繼續(xù)微沸3分鐘以上，使沉淀良好形成，在常溫下靜置12h—24h或溫?zé)崽庫(kù)o置至少4h，可避免沉淀過(guò)濾時(shí)發(fā)生透析，造成結(jié)果偏低。

②在灰化濾紙和灼燒硫酸鋇沉淀過(guò)程中，一定要待濾紙灰化完全再灼燒，否則著火燃燒產(chǎn)生火焰，使硫酸鋇沉淀隨火焰逸出，造成結(jié)果偏低；

③濾紙灰化不完全，可能硫酸鋇還原成硫化鋇，造成結(jié)果偏低。endprint