復(fù)方金銀花顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

李可

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復(fù)方金銀花顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

李可

上海科新生物技術(shù)股份有限公司 200000

目的：通過科學(xué)的研究、分析，確立復(fù)方藥物金銀花顆粒在質(zhì)量檢驗(yàn)方面的標(biāo)準(zhǔn)，從而保證這種藥物能有良好的質(zhì)量。方法：在實(shí)驗(yàn)探究之中運(yùn)用TLC分析方式，對這種藥物之中的金銀花含量、黃芩含量、連翹含量運(yùn)用薄層類型的鑒別方法進(jìn)行分析研究，同時(shí)要將是實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果和本品之中的金銀花進(jìn)行檢驗(yàn)。此外，還要對復(fù)方藥物金銀花顆粒之中的顆粒飽滿度、溶解性數(shù)值、水分?jǐn)?shù)值、微生物限度數(shù)值進(jìn)行分析以及檢驗(yàn)。結(jié)果：在實(shí)驗(yàn)分析之中，實(shí)驗(yàn)分析藥品和相應(yīng)的對照藥品在試驗(yàn)圖表的相應(yīng)位置上存在顏色較為接近的熒光斑點(diǎn)，并且這些斑點(diǎn)在清晰度方面、分離度方面有著良好的質(zhì)量。結(jié)論：在對復(fù)方藥物金銀花顆粒進(jìn)行檢驗(yàn)的階段之中這種分析、研究方式，表現(xiàn)出了分析操作簡單、穩(wěn)定性強(qiáng)、專屬性以及重現(xiàn)性良好的特點(diǎn)，在實(shí)際的藥物生產(chǎn)階段使用這種藥物能是復(fù)方藥物金銀花顆粒的質(zhì)量得到有效的控制。

金銀花；標(biāo)準(zhǔn)；復(fù)方藥

復(fù)方藥物金銀花顆粒從處方角度分析來看，這種藥物的主要成分為金銀花藥材、黃芩藥材、連翹藥材、甘草藥材這四種中藥藥材，這種藥物在實(shí)際的應(yīng)用之中具有解讀清熱作用、涼血消痛作用，并且在實(shí)際的疾病治療階段被用于風(fēng)熱類型感冒疾病、目痛癥狀、牙痛癥狀等癥狀的治療。從中醫(yī)理論的方向研究來看，感冒疾病的出現(xiàn)是由于人體受到了來自體外的邪氣的侵襲，其中又以體外風(fēng)氣最為突出。在中醫(yī)治療分析之中通常將感冒歸為兩類，也就是風(fēng)寒類型以及風(fēng)熱類型，在這種情況下在對這些疾病進(jìn)行治療的階段之中，通常也需要采用辛溫手段、辛涼手段進(jìn)行治療。

中醫(yī)手段的治療方式以期治療效用較為和緩、副作用小而受到了人們的歡迎，進(jìn)而也就給中醫(yī)類型的清熱解毒功效的藥物帶來了良好的發(fā)展前景。但與此同時(shí)為了能進(jìn)一步提神復(fù)方藥物金銀花顆粒的相應(yīng)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，就需要技術(shù)人不斷進(jìn)行研究。

1.試驗(yàn)材料以及方法

1.1 實(shí)驗(yàn)器材

電熱恒溫水浴鍋（北京科偉永鑫實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備廠）；MeltterAE240雙量程電子天平（梅特勒-托利多儀器有限公司），AB204-E電子天平（梅特勒-托利多儀器有限公司）；紫外分光光度計(jì)UV-2401（日本島津）；三用紫外分析儀ZF-2（上海安亭科學(xué)儀器廠）。

1.2 實(shí)驗(yàn)藥品

分析純級別的乙酸乙酯、分析純級別的乙醇、分析純級別的醋酸、分析純級別的三氯甲烷，黃芩藥材的對照品，綠原酸物質(zhì)的對照品，連翹藥材的對照品，以上的這些藥品都是采購于食品檢察院的，而本次實(shí)驗(yàn)之中所使用的復(fù)方藥物金銀花顆粒是自行制備的。

1.3 試驗(yàn)方法

（1）形狀分析

對試驗(yàn)樣品的外觀方面、色澤方面、性味方面進(jìn)行分析研究。

（2）黃芩、金銀花的薄層鑒別

取本品2g，加75%乙醇10ml，置水浴中加熱使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液；同時(shí)按處方比例及制法分別制成缺黃芩、金銀花的陰性樣品；再按供試品溶液制法制成陰性對照溶液。以黃芩苷、綠原酸作為對照品進(jìn)行鑒別，照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述五種溶液各適量，分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。

（3）連翹的薄層鑒別

取本品 1g，加甲醇 10ml，置水浴中加熱使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液；另取按處方比例及制法制成缺連翹的陰性樣品，同法制成陰性對照溶液；再取連翹對照藥材，同法制成對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液適量，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇（5:1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱數(shù)分

（4）山銀花的檢查

取本品3批，按山銀花檢查項(xiàng)下的方法制備供試品溶液、對照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各3μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）10℃以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。

（5）粒度

取本品30g，稱定重量，置藥典篩一號篩和五號篩中保持水平狀態(tài)過篩，左右往返，邊篩動邊輕叩3分鐘，不能通過一號篩和能通過五號篩的總和，不得過15%。

（6）水分

取供試品2～5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過5mm，精密稱定，打開瓶蓋在100～105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移至干燥器中，冷卻30分，精密成定，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量，水分不得過6.0%。

（7）溶化性

取本品1袋，加熱水200ml，攪拌5分，立即觀察，顆粒應(yīng)全部溶化或有輕微渾濁，不得有異物。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 性狀

樣品的性狀均為棕黃色的顆粒；氣微，味甜、微苦。

2.2 鑒別

供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置，顯相同顏色斑點(diǎn)，陰性無干擾。依法對三批樣品中的黃芩、金銀花和連翹分別進(jìn)行鑒別

2.3 檢查

2.3.1 山銀花檢查

供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，沒有相同斑點(diǎn)出現(xiàn)。

2.3.2 重金屬檢查

樣品中重金屬含量均小于百萬分之十。2.3.3砷鹽限度檢查依法操作與標(biāo)準(zhǔn)砷斑（相當(dāng)于2μg的As）比較，顏色均淺于標(biāo)準(zhǔn)砷斑，說明樣品砷鹽含量均小于百萬分之二。

3 討論

3.1 薄層鑒別

在研究女貞子的薄層鑒別時(shí)，根據(jù)參考文獻(xiàn)資料選擇了幾種方法進(jìn)行比較。首先是供試液的制備，文獻(xiàn)資料上都用的是加熱回流，采用這種方法，用時(shí)較長，操作不方便，于是改為超聲處理，過濾后取濾液，這樣時(shí)間大大地縮短了，而且超聲提取比較完全;在進(jìn)行薄層展開時(shí)，采用過以正己烷－三氯甲烷－乙酸乙酯－冰乙酸(17∶10∶3∶0.3)為展開劑，結(jié)果噴以 5%香草醛乙酸－高氯酸(1∶4)溶液顯色后，供試品與對照品的斑點(diǎn)不在同一位置，且放在365nm紫外光燈觀察時(shí)沒有相應(yīng)的斑點(diǎn)。后改用以環(huán)己烷－丙酮－乙酸乙酯(5∶2∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。置紫外光燈(365nm)下檢視，結(jié)果出現(xiàn)很清晰的薄層色譜圖，重現(xiàn)性更好，陰性樣品無干擾。

在研究金銀花的薄層色譜鑒別時(shí)，參考文獻(xiàn)資料選擇了幾種方法進(jìn)行比較。供試液的制備方法中將水浴加熱回流改為超聲處理，這樣用時(shí)短，操作便捷，有利于生產(chǎn)實(shí)際應(yīng)用;其次是薄層板的選擇。大量文獻(xiàn)資料用的都是硅膠G板，但是在試驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)，用硅膠G板進(jìn)行復(fù)方黃芪金銀花顆粒中金銀花的鑒別時(shí)，出現(xiàn)陰性樣品干擾，所以將硅膠G板改為硅膠H板，這樣在同樣的條件下，硅膠H板展開效果更好，圖像更清晰，重現(xiàn)性更好，陰性樣品無干擾。

3.2 含量測定方面

綠原酸為酚酸類成分，具有良好的水溶性。但由于分子結(jié)構(gòu)中含有酯鍵、不飽和鍵及多元酚而不穩(wěn)定，綠原酸水溶液易發(fā)生水解和氧化反應(yīng)，雖然在制備供試溶液時(shí)使用的是 50%甲醇溶液，但也應(yīng)該將樣品溶液貯存在避光低溫的環(huán)境中，試驗(yàn)過程中應(yīng)盡量避光操作，最好選擇棕色的容器。

［1］中國獸藥典委員會.中華人民共和國獸藥典2005年版二部［M］北京:中國農(nóng)業(yè)出版社，2005.

［2］羅躍華，周國平，龍新華，等.金復(fù)康口服液質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究［J］.中成藥，2001，23(3):180－182.

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