唐昭輝，丁學(xué)勇，董 越，劉程宏

(東北大學(xué)冶金學(xué)院，沈陽110819)

不銹鋼酸洗污泥微波場中升溫特性的研究

唐昭輝，丁學(xué)勇，董 越，劉程宏

(東北大學(xué)冶金學(xué)院，沈陽110819)

本文就酸洗污泥微波場中的升溫特性進(jìn)行了系統(tǒng)研究，旨在為探求酸洗污泥微波輻射深度脫水新工藝提供理論依據(jù).結(jié)果表明，酸洗污泥干泥在微波場中的升溫特性為先緩慢升溫至拐點溫度后開始快速升溫；酸洗污泥濕泥在微波場中的升溫特性為先快速升溫至110 ℃左右后開始緩慢升溫，直至水分蒸發(fā)完才出現(xiàn)拐點溫度并開始快速升溫.

酸洗污泥；微波加熱；升溫特性；拐點溫度；表觀升溫速率

隨著不銹鋼產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，不銹鋼的熱加工處理，酸洗、拋光等表面處理過程中產(chǎn)生含有多種重金屬的固體廢棄物、酸洗廢水以及酸洗廢水經(jīng)石灰中和沉淀技術(shù)處理所產(chǎn)生的酸洗污泥對周圍土壤及地表水環(huán)境的不良影響也日益顯現(xiàn)，亦都被列為了我國《國家危險廢物名錄》中的有毒廢棄物.

酸洗污泥由于粒度比較細(xì)，呈細(xì)泥狀，機(jī)械化脫水僅能脫至50%左右.如何經(jīng)濟(jì)、有效地將酸洗污泥脫水至7%以下，并將泥中鐵、鉻、鎳等氫氧化物煅燒成金屬氧化物以達(dá)到冶煉工序入爐的標(biāo)準(zhǔn)，進(jìn)而為酸洗污泥的資源化利用鋪平道路，顯得尤為關(guān)鍵.鑒于微波加熱技術(shù)無可比擬的優(yōu)越性[1]：選擇性加熱物料、升溫速率快，加熱效率高，易于自動控制等，提出了微波輻射深度脫水新工藝處理酸洗污泥.

1 材料與方法

1.1 實驗原料

國內(nèi)某不銹鋼廠酸洗污泥經(jīng)機(jī)械初步脫水呈濾餅狀，含水量約43.49%，將泥餅破碎至1 cm以下顆粒.濕泥經(jīng)105 ℃烘箱完全干燥后，其主要成分如表1所示，X射線衍射結(jié)果見圖1.

表1 酸洗污泥主要成分分析結(jié)果(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

圖1 酸洗污泥的XRD圖譜Fig.1 XRD pattern of the pickling sludge

由表1可知，酸洗污泥中全鐵含量質(zhì)量分?jǐn)?shù)僅為15.36%，鉻含量為4.72%，鎳含量為0.65%，磷較少，而S含量高達(dá)2.43%，其中CaF2、CaO含量較高以及少量SiO2、MgO、Al2O3等.酸洗污泥XRD圖譜表明，泥中鐵、鉻主要以Fe2O3、Cr2O3形式存在.

1.2 實驗方法與儀器

實驗中所用的設(shè)備為改裝的微波加熱設(shè)備，頻率為 2 450 MHz，功率為0～800 W(可調(diào))，示意圖如圖2所示.反應(yīng)器為剛玉制成的微波透過體坩堝，反應(yīng)器外采用保溫棉包裹，防止熱量的散失和減少物料內(nèi)外溫度的差異，熱電偶在金屬外套管屏蔽保護(hù)下插入污泥中實時測量10 min內(nèi)的溫度變化.實驗在大氣條件下進(jìn)行.

圖2 微波加熱設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖Fig.2 Experimental equipment for microwave heating1—爐門； 2—觀察孔； 3—微波腔體； 4—功率調(diào)節(jié)； 5—時間調(diào)節(jié)； 6—保溫棉； 7—酸洗污泥； 8—排風(fēng)孔； 9—溫控裝置

2 結(jié)果與分析

2.1 不同微波功率下酸洗污泥升溫曲線

稱取25 g污泥于坩堝中，將坩堝用微波透過體保溫棉包裹后置入微波爐中，于不同微波輸出功率條件下分別進(jìn)行了酸洗污泥干泥、濕泥的微波場中升溫特性實驗，結(jié)果分別如圖3、4所示.

圖3 不同微波功率下干泥升溫曲線Fig.3 Dry sludge temperature rising curves of different microwave powers

圖4 不同微波功率下濕泥的升溫曲線Fig.4 Wet sludge temperature rising curves of different microwave powers

圖3、4均表明，隨著微波輻射時間的延長，酸洗污泥干泥、濕泥的溫度都逐漸升高.這是由于延長輻射時間，單位污泥吸收的微波能增多所致.另外，微波輸出功率越大，酸洗污泥干泥、濕泥的升溫速率都越快.這與華一新[8]、劉秉國[9]等的實驗得出的結(jié)論相似.其原因在于：

(1)

其中，P為微波輸出功率，η為酸洗污泥對微波的吸收效率，Cp為酸洗污泥的比熱容，m為酸洗污泥的質(zhì)量.

由式(1)表明，在一定范圍內(nèi)，增加微波輸出功率可以提高酸洗污泥的溫度.

比較圖3、圖4可知，當(dāng)P≥264 W時，由于濕泥中含有43.49%的水分，而水具有良好的吸波性能，輻射30 s濕泥的溫度較干泥高；輻射30 s后由于濕泥中水分蒸發(fā)需要消耗大量的熱，升溫速率變緩，因此，濕泥表觀升溫速率較干泥小且輻射600 s后濕泥的最終溫度較干泥低；當(dāng)微波輸出功率較低P為136 W時，濕泥的升溫速率較干泥快.

2.2 不同加載量下酸洗污泥升溫曲線

稱取若干泥于坩堝中，將坩堝用微波透過體保溫棉包裹后置入微波爐中，于800 W微波輸出功率條件下分別進(jìn)行了酸洗污泥干泥、濕泥不同加載量的微波場中升溫特性實驗，結(jié)果如圖5、6所示.

圖5 不同加載量干泥的升溫曲線Fig.5 Different charge dry sludge temperature rising curves in microwave field

圖6 不同加載量濕泥的升溫曲線Fig.6 Different charge wet sludge temperature rising curves in microwave field

對比圖5、圖6可知，濕泥升溫過程不如干泥規(guī)律性強.這是因為不同加載量的濕泥脫水速率不同，升溫過程不同加載量的濕泥中含水量不同，而濕泥在微波場中的升溫過程受加載量、含水量[10]的協(xié)同影響.

2.3 不同粒度下酸洗污泥升溫曲線

稱取25 g泥于坩堝中，將坩堝用微波透過體保溫棉包裹后置入微波爐中，于800 W微波輸出功率條件下進(jìn)行了不同粒度酸洗污泥干泥、濕泥的微波場中升溫特性實驗，結(jié)果如圖7、8所示.

圖7 不同粒度干泥的升溫曲線Fig.7 Different granularity dry sludge temperature rising curves in microwave field

圖8 不同粒度濕泥的升溫曲線Fig.8 Different granularity wet sludge temperature rising curves in microwave field

對比圖7、圖8可知，含水減弱了粒度對酸洗污泥升溫的影響，且濕泥升溫過程不如干泥規(guī)律性強.這是因為不同粒度的濕泥脫水速率不同，升溫過程不同粒度濕泥的含水量不同，而濕泥在微波場中的升溫過程受粒度、含水量的協(xié)同影響.

3 結(jié) 論

(1)酸洗污泥干泥具有良好的吸波性能，在微波場中的升溫特性為，先緩慢升溫到達(dá)拐點溫度后開始快速升溫；

(2)酸洗污泥濕泥在微波輸出功率高于136 W 時，輻射30 s即可升溫至110 ℃左右，繼續(xù)輻射溫度緩慢升高，水分未蒸發(fā)完時，濕泥溫度介于100～300 ℃，滿足了鐵、鉻、鎳氫氧化物轉(zhuǎn)變成氧化物的溫度條件；酸洗污泥濕泥在微波場中的升溫特性為，先迅速升溫至110 ℃左右后開始緩慢升溫，直至水分蒸發(fā)完到達(dá)拐點溫度后開始快速升溫；

(3)酸洗污泥微波場中的升溫特性表明，微波輻射深度脫水新工藝處理酸洗污泥是可行的.

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Temperature rising characteristics of stainless steel pickling sludge in microwave field

Tang Zhaohui, Ding Xueyong, Dong Yue, Liu Chenghong

(School of Metallurgy, Northeastern University, Shenyang 110819, China)

Temperature rising characteristics of the pickling sludge in a microwave field was investigated, aimed at exploring a theoretical basis for pickling sludge microwave drying. The results showed that temperature rising characteristics for a dry pickling sludge in the microwave field is: it first slowly rises to an inflection temperature and then starts to rise up quickly. Whereas, as for a wet sludge, it first quickly rises up to 110 ℃ within 30 seconds, and then it rises slowly. Afterwards, the inflection temperature appears and the temperature rises quickly until the vapour is evaporated completely.

pickling sludge; microwave heating; temperature rising characteristics; inflection temperature; apparent heating rate

10.14186/j.cnki.1671-6620.2017.03.005

X 757

：A

：1671-6620(2017)03-0181-05