張 松， 何斯文， 關(guān) 錳， 崔文東， 譚俊哲

(1. 沈陽(yáng)工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院， 沈陽(yáng) 110870； 2. 沈陽(yáng)鼓風(fēng)機(jī)集團(tuán) 核電泵業(yè)有限公司， 沈陽(yáng) 110869)

材料科學(xué)與工程

W對(duì)Co基合金熔覆層組織和耐鋅蝕性能的影響*

張 松1， 何斯文1， 關(guān) 錳2， 崔文東2， 譚俊哲2

(1. 沈陽(yáng)工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院， 沈陽(yáng) 110870； 2. 沈陽(yáng)鼓風(fēng)機(jī)集團(tuán) 核電泵業(yè)有限公司， 沈陽(yáng) 110869)

為了提高熱鍍鋅生產(chǎn)線(xiàn)關(guān)鍵部件的使用壽命并節(jié)約熱鍍鋅成本，采用半導(dǎo)體激光器在316L不銹鋼表面制備了具有不同成分的兩種鈷基合金熔覆層.分別對(duì)激光熔覆層的組織形貌、成分、相結(jié)構(gòu)、顯微硬度及耐鋅蝕性能進(jìn)行了研究.結(jié)果表明，W元素的加入使得熔覆層晶粒發(fā)生細(xì)化，熔覆層組織主要由γ-Co固溶體、Co3Mo2Si相和少量Cr7C3相組成，同時(shí)還生成了少量彌散分布的Co6W6C相.添加W元素后熔覆層的平均硬度可達(dá)986 HV，相比未添加W元素的Co基合金熔覆層約增加了114 HV，且約為316L不銹鋼的4.5倍.與原Co基合金熔覆層相比，添加了W元素的Co基合金熔覆層中彌散分布的Co6W6C相使熔覆層耐鋅蝕性能大幅度提高.

熱鍍鋅； 鈷基合金熔覆層； 顯微組織； 成分； 相結(jié)構(gòu)； 晶粒細(xì)化； 顯微硬度； 耐鋅蝕性能

由于具有強(qiáng)度高、韌性好、可成形性?xún)?yōu)異及生產(chǎn)經(jīng)濟(jì)性良好等優(yōu)點(diǎn)，不銹鋼已經(jīng)成為工業(yè)領(lǐng)域中最受歡迎和使用最廣泛的金屬材料之一[1].然而，不銹鋼在潮濕空氣、水和土壤環(huán)境中很容易受到腐蝕，甚至被完全損壞，因而嚴(yán)重影響了不銹鋼部件的使用壽命.熱鍍鋅工藝是公認(rèn)的防止鋼部件受大氣腐蝕的最有效、最經(jīng)濟(jì)的鋼材表面改性方法.熱鍍鋅部件耐蝕性能優(yōu)異，成本較低，因而可在鋼鐵的節(jié)能節(jié)材以及提高使用壽命方面起到非常重要的作用.然而，高溫下工作的熱鍍鋅設(shè)備關(guān)鍵部件會(huì)受到較為苛刻的腐蝕損傷，經(jīng)常維修或更換熱鍍鋅設(shè)備部件會(huì)造成巨大的經(jīng)濟(jì)損失.因此，尋找如何提高熱鍍鋅設(shè)備關(guān)鍵部件使用壽命的方法已經(jīng)成為當(dāng)下熱鍍鋅行業(yè)科研中的重中之重.

Co基合金具有優(yōu)異的耐腐蝕性能，作為改善鋼部件表面性能的原材料，被廣泛應(yīng)用于各種表面改性技術(shù)中.迄今為止，有關(guān)Co基合金表面改性的研究較多[2-4].崔崗等[5]研究了410不銹鋼表面激光熔覆Co基合金涂層的組織和性能，結(jié)果發(fā)現(xiàn)由Co-1和Co-2合金主體粉末制得的熔覆材料具有良好的成形性，因而可在不銹鋼表面獲得成型性和耐磨性?xún)?yōu)異的熔覆層.添加微量合金元素可以改善熔覆層的組織及熔覆材料與基體的潤(rùn)濕性，因而已經(jīng)成為提高熔覆層耐蝕性能的有效手段.激光熔覆技術(shù)以其優(yōu)異的特性而成為廣受歡迎的表面改性方法之一[6-10].張輝等[11]研究了不同Cr加入量對(duì)TiC-VC增強(qiáng)鐵基激光熔覆層耐蝕性和耐磨性的影響，結(jié)果表明隨著Cr加入量的增加，熔覆層的耐蝕性和耐磨性呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢(shì)；熔覆粉末中加入適量Cr元素可以顯著提高熔覆層的硬度與耐蝕性；當(dāng)添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的Cr元素時(shí)，熔覆層的耐蝕性最佳，約為未添加Cr元素熔覆層的3.26倍.

本文采用激光熔覆技術(shù)在316L奧氏體不銹鋼合金表面制備了添加W元素的Co基合金熔覆層.通過(guò)與未添加W元素的Co基合金熔覆層進(jìn)行對(duì)比，研究了兩種熔覆層的微觀組織結(jié)構(gòu)、成分、硬度及耐鋅蝕性能等方面的差異，為進(jìn)一步提高熱鍍鋅設(shè)備的耐鋅蝕性能及擴(kuò)大其工程化應(yīng)用范圍奠定了一定的理論基礎(chǔ).

1 材料及方法

基材選用316L奧氏體不銹鋼，其化學(xué)成分為：w(C)=0.07%，w(Cr)=17%，w(Ni)=13%，w(Si)=1%，w(Mn)=2%，w(S)≤0.03%，w(Mo)=2.5%，余量為Fe.基材試樣尺寸為80 mm×40 mm×20 mm，利用400#SiC金相砂紙打磨基材試樣后，采用超聲波清洗試樣，從而去除試樣表面油污并烘干備用.激光熔覆材料選用未添加W元素與添加了W元素的兩種Co基合金，其編號(hào)分別為Co-1合金和Co-2合金.兩種Co基合金的化學(xué)成分如表1所示.兩種Co基合金粉末的平均粒度均為90 μm，純度均為工業(yè)純度.采用功率為2 kW的半導(dǎo)體激光加工設(shè)備進(jìn)行激光熔覆處理，保護(hù)氣氬氣流量為20 L/min，預(yù)置合金粉末厚度為3 mm，掃描速度為1 000 mm/min，激光束大面積掃描搭接率為50%.

表1 Co基合金的成分(w)Tab.1 Compositions of Co-based alloys(w) %

采用線(xiàn)切割機(jī)床將熔覆試樣沿截面進(jìn)行切割并磨制金相試樣.采用320～2 000#水磨砂紙打磨金相試樣，利用金剛石研磨膏拋光后，采用FeCl3草酸溶液電化學(xué)腐蝕方法刻蝕試樣表面.采用S-3400N型掃描電子顯微鏡和能譜儀對(duì)試樣截面的顯微組織及微區(qū)成分進(jìn)行分析；采用XRD-7000型X射線(xiàn)衍射儀分析熔覆層的物相結(jié)構(gòu)；采用LM2247AT型全自動(dòng)顯微硬度計(jì)測(cè)量熔覆層的截面硬度分布，在測(cè)量過(guò)程中法向載荷為3 N，加載時(shí)間為10 s.

將尺寸為10 mm×10 mm×5 mm的激光熔覆試樣置于裝有熔融鋅液的石墨坩堝中，在可控氣氛爐中進(jìn)行溫度為460 ℃、為時(shí)15 h的鋅蝕試驗(yàn).待鋅蝕試驗(yàn)結(jié)束后，取出激光熔覆試樣，清洗后連同其表面附著的金屬鋅一起鑲嵌制成可供耐鋅蝕性能分析的金相試樣.采用掃描電子顯微鏡和能譜儀分析鋅蝕試樣的組織形貌，比較兩種Co基合金耐鋅蝕性能的優(yōu)劣.

2 結(jié)果與分析

2.1 W元素對(duì)熔覆層組織形貌及結(jié)構(gòu)的影響

圖1為兩種Co基合金熔覆層的組織形貌.由圖1可見(jiàn)，兩種Co基合金熔覆層均由沿界面定向生長(zhǎng)的細(xì)小樹(shù)枝晶、共晶組織及灰色花瓣?duì)罱M織組成，結(jié)合XRD和EDS分析可知花瓣?duì)罱M織為L(zhǎng)aves相中的Co3Mo2Si相(如圖1a、d箭頭所示).Co3Mo2Si相自身具有良好的高溫穩(wěn)定性、熱強(qiáng)性和優(yōu)良的耐鋅蝕性.圖1c、f分別為兩種熔覆層的界面處組織形貌，可見(jiàn)兩種熔覆層界面附近均形成了一層互溶區(qū)，且互溶區(qū)結(jié)合良好，熔覆層與基體之間形成了牢固的冶金結(jié)合帶.界面結(jié)合處在熔池底部的形核方式是以微熔基材為核心形核，且由于基材傳熱作用，界面兩側(cè)液固兩相間溫差很大，從而形成大量沿?zé)崃鞣较蛏L(zhǎng)的柱狀枝晶.相比Co-1合金熔覆層，Co-2合金熔覆層的組織相對(duì)細(xì)小且更為均勻致密，無(wú)裂紋、氣孔等缺陷，共晶量明顯增多，Laves相也相對(duì)規(guī)則，但熔覆層凝固組織的基本特征并未改變.

圖1 兩種Co基合金熔覆層的組織形貌Fig.1 Microstructural morphologies of two Co-based alloy cladding layers

圖2為兩種Co基合金熔覆層的XRD圖譜.由圖2可見(jiàn)，Co-1合金熔覆層主要由γ-Co固溶體、Co3Mo2Si相和高硬度Cr7C3相組成，而Co-2合金熔覆層主要由γ-Co固溶體，以及Co3Mo2Si、Cr7C3和Co6W6C相組成.另外，與Co-1合金熔覆層相比，Co-2合金熔覆層的衍射峰呈現(xiàn)出一定程度的寬化.根據(jù)謝樂(lè)公式[12]可知，由于積分半高寬度增大會(huì)導(dǎo)致晶粒尺寸變小，因此，W元素的添加可使Co基合金熔覆層晶粒得到細(xì)化.

圖2 兩種Co基合金熔覆層的XRD圖譜Fig.2 XRD spectra of two Co-basedalloy cladding layers

對(duì)圖1b、d中兩種Co基合金熔覆層的枝晶干和共晶組織進(jìn)行EDS分析，具體結(jié)果如表2所示.由表2可見(jiàn)，Co-1合金熔覆層的枝晶干組織中主要含有Mo、Si、Fe和Ni元素，表明Mo、Si、Fe和Ni元素主要固溶于初生相γ-Co中；Co-1合金熔覆層的共晶組織區(qū)域主要含有Fe、Cr元素.與Co-1合金熔覆層相比，Co-2合金熔覆層的共晶組織中含有少量W元素.結(jié)合EDS及XRD分析結(jié)果可知，Co-1合金熔覆層的枝晶干組織主要由含有少量Mo、Si、Fe和Ni元素的γ-Co固溶體組成；共晶組織區(qū)域主要由Cr7C3相組成.Co-2合金熔覆層的共晶組織主要由Co6W6C和Cr7C3相組成；枝晶干組織主要由γ-Co固溶體組成.

表2 主要元素EDS分析結(jié)果(w)Tab.2 EDS analysis results of main elements(w) %

2.2 W元素對(duì)熔覆層顯微硬度的影響

圖3為兩種Co基合金熔覆層的顯微硬度分布曲線(xiàn).由圖3可知，兩種Co基合金熔覆層的平均顯微硬度分別約為872和986 HV，可見(jiàn)Co-2合金熔覆層的顯微硬度較Co-1合金熔覆層提高了約114 HV.此外，Co-2合金熔覆層的顯微硬度約為316L不銹鋼基材的4.5倍.Co-1合金熔覆層顯微硬度的提高可以歸因于Co、Cr等合金元素所產(chǎn)生的固溶強(qiáng)化作用，以及高硬度鉻碳化物Cr7C3彌散分布于枝晶間組織中所引起的彌散強(qiáng)化與第二相強(qiáng)化作用.添加了W元素的Co-2合金熔覆層在激光熔覆過(guò)程中形成了Co6W6C新相，這種碳化物對(duì)硬度的提高起到很大作用.一方面是由于Co6W6C相本身為一種高硬度碳化物，這種碳化物彌散分布于熔覆層組織中可以起到第二相彌散強(qiáng)化作用；另一方面是因?yàn)榧す馊鄹材踢^(guò)程中晶胞的長(zhǎng)大一般以非均勻形核為主，生成的Co6W6C相可作為異質(zhì)形核核心，增加形核率，使得凝固組織得到明顯細(xì)化，從而提高了熔覆層的顯微硬度.此外，W元素的加入同時(shí)還細(xì)化了熔覆層組織晶粒，致使熔覆層組織中的晶界數(shù)增多，組織均勻致密，從而阻礙了位錯(cuò)的啟動(dòng)和滑移，使位錯(cuò)發(fā)生塑性變形時(shí)的阻力變大，從而對(duì)熔覆層起到了細(xì)晶強(qiáng)化作用，因而進(jìn)一步提高了熔覆層的顯微硬度.

圖3 Co基合金熔覆層的顯微硬度分布曲線(xiàn)Fig.3 Microhardness distribution curvesof Co-based alloy cladding layers

2.3 W元素對(duì)熔覆層耐鋅蝕性的影響

圖4為兩種Co基合金熔覆層鋅蝕15 h后的截面組織形貌.由圖4a可見(jiàn)，在熔融鋅液中腐蝕15 h后，Co-1合金熔覆層與鋅層之間形成一層厚度約為40 μm的合金過(guò)渡層，且該過(guò)渡層與基體交界面呈波浪形貌.由圖4b可見(jiàn)，相比Co-1合金熔覆層，Co-2合金熔覆層中的合金過(guò)渡層與基體交界面近似呈直線(xiàn)形貌，且該過(guò)渡層頂端有規(guī)則地楔入基體中，Co-2合金熔覆層與鋅層之間僅形成一層厚度約為10 μm的合金過(guò)渡層，相比Co-1合金熔覆層中的合金過(guò)渡層要窄得多，表明Co-2合金熔覆層的耐鋅蝕性相比Co-1合金熔覆層有所提高.此外，在熔融鋅液中腐蝕15 h后，Co-1合金熔覆層的合金過(guò)渡層表層處出現(xiàn)了長(zhǎng)度約為15 μm的裂紋，過(guò)渡層發(fā)生明顯的鋅蝕反應(yīng)，過(guò)渡層表面產(chǎn)生了大量析出物，這是由于在熱應(yīng)力和鋅液沖擊應(yīng)力的共同作用下，腐蝕層表面開(kāi)始產(chǎn)生裂紋、剝落并發(fā)生了瓦解性腐蝕，并最終會(huì)導(dǎo)致熔覆層的失效.然而，鋅蝕15 h后Co-2合金熔覆層表面較為致密，未發(fā)現(xiàn)裂紋等缺陷產(chǎn)生，也未發(fā)生明顯鋅蝕反應(yīng)，表面也未產(chǎn)生析出物.

圖4 兩種Co基合金熔覆層的鋅蝕形貌Fig.4 Morphologies of two Co-based

對(duì)Co-2合金熔覆層進(jìn)行EDS成分分析，結(jié)果如圖5所示.由圖5可見(jiàn)，外鋅蝕層主要為Zn的氧化物，鋅蝕過(guò)渡層中Si、Cr、Mo等元素含量呈逐漸上升趨勢(shì)，而O元素呈逐漸下降趨勢(shì)，并最終達(dá)到穩(wěn)定數(shù)值.

圖5 Co-2合金熔覆層鋅蝕后的元素定量分布曲線(xiàn)Fig.5 Quantitative distribution curves of elements inCo-2 alloy cladding layer after zinc corrosion

在Co-1合金熔覆層的鋅蝕過(guò)程中，首先熔融鋅液與合金接觸后，易在表面與合金發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生吸附作用，隨后鋅原子沿著合金晶界發(fā)生擴(kuò)散.擴(kuò)散后由于Co原子在鋅液中的溶解度極小，因而可在高溫下與熔覆層中的Co原子發(fā)生如下反應(yīng)：

Zn(l)+Co(s)==CoZn(s)

16Zn(l)+5CoZn(s)==Co5Zn21(s)

44Zn(l)+Co5Zn21(s)==5CoZn13(s)

當(dāng)熔覆層中的固溶體被熔融鋅液腐蝕貫通后，大量腐蝕產(chǎn)物堆積在Laves相的Co3Mo2Si晶間，最終在腐蝕產(chǎn)物產(chǎn)生的應(yīng)力作用下Co3Mo2Si相從熔覆層上脫落.熔覆層組織經(jīng)層層剝落最終導(dǎo)致鋅液對(duì)Co基合金熔覆層產(chǎn)生腐蝕.然而，Co-2合金熔覆層由于添加了W元素，細(xì)化了熔覆層組織，對(duì)熔覆層起到了細(xì)晶強(qiáng)化作用，生成的硬質(zhì)Co6W6C相彌散分布于熔覆層共晶組織中，對(duì)熔覆層起到了彌散強(qiáng)化作用，阻礙了鋅液與Co原子的反應(yīng)，從而減緩了鋅蝕速率，使得Co基合金熔覆層的耐鋅蝕性大大提高.

3 結(jié) 論

通過(guò)以上試驗(yàn)分析可以得到如下結(jié)論：

1) Co-2合金熔覆層組織主要由γ-Co固溶體、Co3Mo2Si相、Cr7C3相以及少量彌散分布于共晶組織中的Co6W6C相組成，W元素的加入可使熔覆層組織得到細(xì)化.

2) Co-2合金熔覆層的平均顯微硬度為986 HV，相比Co-1合金熔覆層的顯微硬度值提高了約114 HV，且約為316L不銹鋼基材的4.5倍.

3) Co-2合金熔覆層中的Co6W6C相彌散分布于熔覆層共晶組織中，對(duì)熔覆層起到了細(xì)晶強(qiáng)化和彌散強(qiáng)化作用，阻礙了鋅液與Co原子的反應(yīng)，從而減緩了鋅蝕速率，使得Co基合金熔覆層的耐鋅蝕性大大提高.

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(責(zé)任編輯：尹淑英 英文審校：尹淑英)

EffectofWonmicrostructureandzinccorrosionresistanceofCo-basedalloycladdinglayers

ZHANG Song1, HE Si-wen1, GUAN Meng2, CUI Wen-dong2, TAN Jun-zhe2

(1. School of Materials Science and Engineering, Shenyang University of Technology, Shenyang 110870, China; 2. Nuclear Power Pump Industry Co.Ltd., Shenyang Blower Works Group Corporation, Shenyang 110869, China)

In order to improve the service life of key components in the hot dip galvanizing production line and save the cost of hot dip galvanizing, two Co-based alloy cladding layers with different compositions were prepared on the surface of 316L stainless steel with the semiconductor laser. The microstructural morphology, composition, phase structure, microhardness and zinc corrosion resistance of laser cladding layers were studied, respectively. The results show that the addition of W element makes the grains of cladding layer refine. The microstructure of laser cladding layer is mainly composed of γ-Co solid solution, Co3Mo2Si and Cr7C3phases. Meanwhile, a small amount of Co6W6C phase forms. The average hardness of cladding layer reaches 986 HV, which is 114 HV higher than that of Co-based alloy cladding layer without the W element, and is about 4.5 times as that of 316L stainless steel. Compared with the orginal Co-based alloy cladding layer, the Co6W6C phase sparsely distributes in the Co-based alloy cladding layer with W element, which significantly improves the zinc corrosion resistance of cladding layer.

hot dip galvanizing; Co-based alloy cladding layer; microstructure; composition; phase structure; grain refinement; microhardness; zinc corrosion resistance

TG 178

： A

： 1000-1646(2017)05-0491-05

2016-11-02.

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51271126)； 國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃資助項(xiàng)目(2016YFB1100204，2013ZX060002-002)； 沈陽(yáng)市科技局計(jì)劃項(xiàng)目(F16-032-0-00).

張 松(1963-)，女，遼寧沈陽(yáng)人，教授，博士生導(dǎo)師，主要從事增材制造及激光表面改性等方面的研究.

* 本文已于2017-08-01 12∶23在中國(guó)知網(wǎng)優(yōu)先數(shù)字出版. 網(wǎng)絡(luò)出版地址： http：∥www.cnki.net/kcms/detail/21.1189.T.20170801.1223.002.html

10.7688/j.issn.1000-1646.2017.05.03