臧 雪 梅， 楊 殿 來， 張 瑩 瑩， 王 志 強(qiáng)， 柳 鳴， 林 海

( 1.大連工業(yè)大學(xué) 紡織與材料工程學(xué)院, 遼寧 大連 116034；2. 遼寧省輕工科學(xué)研究院, 遼寧 沈陽 110033 )

波導(dǎo)適用型鋁鍺酸鹽玻璃中銩離子近紅外熒光發(fā)射

臧 雪 梅1,2， 楊 殿 來2， 張 瑩 瑩2， 王 志 強(qiáng)1， 柳 鳴1， 林 海1

( 1.大連工業(yè)大學(xué) 紡織與材料工程學(xué)院, 遼寧 大連 116034；2. 遼寧省輕工科學(xué)研究院, 遼寧 沈陽 110033 )

采用熔融淬冷法制備了銩鐿摻雜鋁鍺酸鹽玻璃，表征了熱離子交換玻璃樣品的波導(dǎo)折射率分布和紅外光譜參量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，鉀鈉熱離子交換可將鋁鍺酸鹽玻璃制成平面光學(xué)波導(dǎo)，在380 ℃下鉀鈉離子交換的有效擴(kuò)散系數(shù)為0.070 μm2/min。Judd-Ofelt強(qiáng)度參數(shù)分別為5.36×10-20、1.44×10-20和0.92×10-20cm2，反映出鋁鍺酸鹽玻璃中銩離子周圍環(huán)境具有較高的反演非對稱性和較強(qiáng)的共價性。在975 nm激光泵浦下可觀察到有效的銩離子1.8 μm處3F4→3H6近紅外發(fā)射，最大受激發(fā)射截面為5.77×10-21cm2，理論增益值可達(dá)1.95 dB/cm。有效的近紅外熒光發(fā)射和穩(wěn)定的波導(dǎo)性能表明銩鐿摻雜鋁鍺酸鹽玻璃在醫(yī)用緊湊波導(dǎo)型光源和激光雷達(dá)等領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用價值。

銩鐿摻雜；鍺酸鹽玻璃；波導(dǎo)適用型；近紅外發(fā)射

Abstract: Tm3+/Yb3+codoped aluminum germanate glasses were prepared by melt-quenching technique. The thermal ion-exchanged waveguide refractive index profile and infrared spectra parameters of the glasses were measured. The results revealed that aluminum germanate glass slab waveguide could be fabricated successfully by thermal K+-Na+ion-exchange method, and the effective diffusion constant was 0.070 μm2/min at 380 ℃. Judd-Ofelt intensity parameters were 5.36×1020, 1.44×1020and 0.92×1020cm2, indicating a high inversion asymmetric and covalent environment around Tm3+in the optical glasses. Under the 975 nm laser, the maximum stimulated emission cross-section of the transition3F4→3H6peaking at 1.8 μm was derived to be 5.77×1021cm2and the ideal gain was 1.95 dB/cm. Effective near-infrared fluorescence and perfect waveguide performance demonstrate that Tm3+/Yb3+codoped aluminum germanate glasses are potential candidates in developing compact waveguide-typed medical light source and light detection and ranging (LIDAR).

Keywords: Tm3+/Yb3+doped; germanate glasses; waveguide-adaptive; near-infrared emission

0 引 言

近紅外波段光源由于在安防、消防、電力和醫(yī)療等領(lǐng)域的應(yīng)用前景，受到人們的廣泛關(guān)注[1-3]。其中，1.8 μm附近的紅外光，可應(yīng)用于人眼安全手術(shù)、遙感技術(shù)、大氣檢測和國防等諸多方面[4]。隨著紅外光源器件的集成化和微型化，科研工作者開始關(guān)注光波導(dǎo)領(lǐng)域用光學(xué)材料， 并就稀土摻雜的發(fā)光材料開展大量研究。作為發(fā)光中心的稀土離子，Pr3+、Ho3+、Er3+、Tm3+等已見部分報(bào)道。其中，Tm3+具有豐富的能級結(jié)構(gòu)和多個躍遷通道，可實(shí)現(xiàn)多波段的可見至紅外光發(fā)射，尤其在1.8 μm附近的發(fā)光十分有效。而Tm3+的3F4與下能級之間較大的能級間隙和較小的非輻射弛豫速率，更是為其產(chǎn)生高效的紅外發(fā)射提供了有利條件[5]。鍺酸鹽體系玻璃作為一類適宜稀土離子摻雜的基質(zhì)材料，其適度寬松的無定形網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)為稀土離子提供了較高的溶解度[6]，在眾多氧化物玻璃中具有聲子能量低、熱膨脹系數(shù)小、熱/化學(xué)性能穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，適合于制備光波導(dǎo)和光纖。作為對波導(dǎo)光源用光學(xué)材料的有益補(bǔ)充，具有高效1.8 μm發(fā)射和可波導(dǎo)化特性的光學(xué)玻璃對醫(yī)用緊湊型波導(dǎo)光源和激光雷達(dá)等技術(shù)的研發(fā)具有重要意義。

本工作制備了Tm3+/Yb3+摻雜的鋁鍺酸鹽玻璃，采用K+-Na+熱離子交換進(jìn)行了波導(dǎo)化嘗試并擬合出有效擴(kuò)散系數(shù)，討論了Tm3+紅外熒光特性和增益性能，為發(fā)展緊湊型紅外波導(dǎo)光源提供參考。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 玻璃合成與波導(dǎo)化嘗試

利用高溫熔融反應(yīng)及淬冷技術(shù)合成Tm3+/Yb3+摻雜鋁鍺酸鹽玻璃，基質(zhì)摩爾組分為23Na2O-2MgO-22Al2O3-53GeO2，引入0.8% Tm2O3與2.4% Yb2O3(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),原材料Na2CO3、MgO、Al2O3、GeO2、Tm2O3和Yb2O3純度均為99.99%。準(zhǔn)確稱量試劑，裝入氧化鋁坩堝，充分混勻，于1 200 ℃預(yù)熱4 h以除去生料中潛含的微量水分，轉(zhuǎn)至1 550 ℃高溫爐中熔融3 h，將熔融液倒入預(yù)熱的鋁質(zhì)模具中成型，再移入550 ℃馬弗爐退火4 h，隨爐冷卻到室溫。所制備的玻璃樣品經(jīng)研磨拋光后作為離子交換光學(xué)波導(dǎo)的玻璃基底。

采用KNO3作為離子交換源，純凈KNO3放入清潔的剛玉坩堝中，玻璃基片用去離子水徹底清洗并干燥。將清洗完全的玻璃基片及盛有純凈KNO3熔鹽的剛玉坩堝置入電阻爐并升溫至380 ℃，待溫度穩(wěn)定，將玻璃基片浸沒在熔鹽中離子交換4 h。離子交換過程結(jié)束后將玻璃基片從熔鹽中取出，自然冷卻清洗基片表面殘留的熔鹽即獲得K+-Na+離子交換玻璃平面光波導(dǎo)樣品。

1.2 測試與表征

根據(jù)阿基米德原理測得玻璃樣品的密度為3.212 g/cm3。采用Metricon 2010 棱鏡耦合儀測量鋁鍺酸鹽玻璃基底折射率以及熱離子交換后平面光波導(dǎo)的有效折射率。玻璃基底在635.96和1 546.9 nm處的折射率測定為1.579 8和1.561 7。其他波長處的折射率可由柯西公式n=A+B/λ2導(dǎo)出，式中A=1.558 0，B=8 785 nm2。Tm3+/Yb3+摻雜鋁鍺酸鹽玻璃的吸收光譜由Perkin-Elmer Lambda 950 雙光束分光光度計(jì)記錄。紅外發(fā)射光譜采用NIR Quest 512-2.5微型光譜儀(Ocean Optics)進(jìn)行采集(975 nm激光作為激發(fā)源)，測試系統(tǒng)如圖1所示。

圖1 紅外發(fā)射光譜測量系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖Fig.1 Framework of infrared spectrum measuring system

2 結(jié)果與討論

2.1 K+-Na+熱離子交換

采用熱離子交換技術(shù)獲得K+-Na+離子交換的Tm3+/Yb3+摻雜鋁鍺酸鹽光學(xué)波導(dǎo)。K+-Na+離子交換平面玻璃光波導(dǎo)在自然光下透明度和均勻性良好，如圖2(a)所示。圖2(b)和2(c)分別為持續(xù)4 h離子交換平板波導(dǎo)后測得635.96和1 546.9 nm 波長下的反射光強(qiáng)度和折射率關(guān)系曲線圖，向下的峰型代表了檢測到橫向電場(TE)模式，可知此平面波導(dǎo)分別有3個和1個完整的TE模式。在各類型光電器件中，單模緊湊型光學(xué)波導(dǎo)與多模波導(dǎo)相比具有損耗小的特點(diǎn)，通過減少鋁鍺酸鹽玻璃熱離子交換時間的方法可實(shí)現(xiàn)該目的。離子交換1.5 h的補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖2(b)插圖所示，在635.96 nm波長下波導(dǎo)模式有所減少，進(jìn)一步縮短離子交換時間可獲得模式單一的可見區(qū)波導(dǎo)。

(a) 玻璃照片(b) 635.96 nm反光強(qiáng)度和折射率關(guān)系

圖2 Tm3+/Yb3+摻雜鋁鍺酸鹽玻璃波導(dǎo)化實(shí)驗(yàn)結(jié)果

Fig.2 Experiment results of Tm3+/Yb3+doped aluminum germanate waveguide

表1 不同玻璃基質(zhì)的K+-Na+離子交換參數(shù)Tab.1 K+-Na+ ion-exchange parameters of waveguide preparation on various glasses

2.2 吸收光譜和Judd-Ofelt參數(shù)計(jì)算

圖3為0.8% Tm2O3和2.4% Yb2O3摻雜鋁鍺酸鹽玻璃的吸收光譜，6個吸收峰位于1 664、1 207、790、683、470和354 nm，分別源于Tm3+基態(tài)3H6向3F4、3H5、3H4、3F2+3F3、1G4和1D2激發(fā)態(tài)的吸收躍遷。利用Judd-Ofelt理論對Tm3+的4fn組態(tài)內(nèi)吸收躍遷進(jìn)行分析，除3H6→3H5吸收帶受電偶極子和磁偶極子雙重影響以外，其余能級躍遷均為電偶極子單獨(dú)作用。磁偶極子貢獻(xiàn)率Pmd可由Pmd=nP′推導(dǎo)出，n為玻璃折射率，P′為根據(jù)稀土水合離子能級參數(shù)計(jì)算得出的參量。利用最小二乘法，由實(shí)驗(yàn)振子強(qiáng)度的電偶極子貢獻(xiàn)推導(dǎo)出Tm3+離子Judd-Ofelt強(qiáng)度參數(shù)Ω2=5.36×10-20cm2，Ω4=1.44×10-20cm2，Ω6=0.92×10-20cm2。

圖3 0.8% Tm2O3和2.4% Yb2O3共摻鋁鍺酸鹽玻璃吸收光譜(插圖：鋁鍺酸鹽玻璃中Yb3+離子吸收截面和發(fā)射截面)

Fig.3 Absorption spectrum of 0.8% Tm2O3and 2.4% Yb2O3doped aluminum germanate glasses (Inset: absorption and emission cross-sections of Yb3+in aluminum germanate glasses)

將鋁鍺酸鹽玻璃中Tm3+離子振子強(qiáng)度的實(shí)驗(yàn)值和理論擬合值代入式(1)

(1)

式中：Ntran和Npara分別為躍遷轉(zhuǎn)換次數(shù)和J-O參數(shù)的數(shù)量。由此推導(dǎo)出二者均方根偏差δrms為4.2×10-7。

J-O強(qiáng)度參數(shù)與材料的結(jié)構(gòu)性質(zhì)密切相關(guān)，其中Ω2反映了基質(zhì)材料配位環(huán)境的反演非對稱性，Ω4/Ω6則在一定程度上體現(xiàn)了基質(zhì)材料的光譜品質(zhì)[10]。表2為不同玻璃材料中Tm3+離子的譜線強(qiáng)度參數(shù)。對比結(jié)果表明， 鋁鍺酸鹽玻璃中Tm3+的Ω2參量大于其在氟氧化物、氟鋯酸鹽和鋁酸鹽玻璃中的值，與其在硼碲酸鹽玻璃中的值相近，略小于其在鎵鍺酸鹽中的值[11-14]，表明Tm3+離子處于一個具有較高反演非對稱性和較強(qiáng)共價性的環(huán)境。此外，除了硅鋁酸鹽玻璃的Ω4/Ω6最高以外，鋁鍺酸鹽玻璃的Ω4/Ω6大于其他幾種玻璃基質(zhì)，揭示出Tm3+/Yb3+共摻鋁鍺酸鹽玻璃是一種性能較為優(yōu)良的光學(xué)玻璃。

表2 Tm3+在各玻璃基質(zhì)中的J-O強(qiáng)度參數(shù)Tab.2 J-O intensity parameters of Tm3+ in various host glasses 10-20 cm2

2.3 紅外1.8 μm吸收截面、發(fā)射截面和增益系數(shù)

就激光材料而言，受激發(fā)射截面反映了稀土離子在基質(zhì)材料中產(chǎn)生受激輻射的能力。Tm3+和Yb3+的吸收截面σa(λ)與波長的關(guān)系如式(2)。

(2)

Tm3+/Yb3+共摻鋁鍺酸鹽玻璃在975 nm的強(qiáng)吸收帶歸因于Yb3+離子2F7/2→2F5/2的能級躍遷，Yb3+作為Tm3+的泵浦能量敏化離子，其發(fā)射截面σ1e(λ)可由公式(3)推導(dǎo)。

(3)

式中：I0(λ)和I(λ)是入射光強(qiáng)度和出射光強(qiáng)度，N0為Yb3+離子數(shù)密度(cm-3)，E(λ)為吸光度，d為樣品厚度，Zl和Zu是根據(jù)Yb3+能級圖確定的低能態(tài)和高能態(tài)的分割函數(shù)，Ezl、λp、h、c、k和T分別代表零位線能量、吸收峰波長、普朗克常數(shù)、光速、波爾茲曼常數(shù)和室溫。由于不同玻璃基質(zhì)中Yb3+的協(xié)調(diào)性是一致的，Zl/Zu變化不大，約為0.93，計(jì)算得到Y(jié)b3+離子吸收截面和發(fā)射截面曲線如圖3插圖所示，Yb3+最大吸收截面和最大發(fā)射截面分別為14.50×10-21和13.95×10-21cm2。鋁鍺酸鹽玻璃系統(tǒng)中Yb3+離子較大的發(fā)射截面可有效地抽運(yùn)975 nm泵浦光能量傳遞給其他稀土離子，如Tm3+。

Tm3+在鋁鍺酸鹽玻璃系統(tǒng)中發(fā)射截面σ2e(λ) 推導(dǎo)公式：

(4)

式中：Aij為自發(fā)輻射概率，I(λ)、c和n分別為熒光光譜強(qiáng)度、真空中光速和玻璃折射率。鋁鍺酸鹽玻璃中Tm3+離子1.8 μm吸收和發(fā)射截面如圖4所示。當(dāng)激發(fā)波長小于1.721 μm時，樣品的吸收截面大于受激發(fā)截面；當(dāng)波長大于1.721 μm時，樣品的吸收截面小于發(fā)射截面。Tm3+最大吸收截面為3.58×10-21cm2，發(fā)射截面于1.833 μm處達(dá)到最大值5.77×10-21cm2。

圖4 鋁鍺酸鹽玻璃中Tm3+離子1.8 μm吸收截面和發(fā)射截面

Fig.4 Absorption and emission cross-section profiles of Tm3+in aluminum germanate glasses

表3列出了不同玻璃中3F4→3H6躍遷發(fā)射的受激發(fā)射截面δem、輻射壽命τR及兩者乘積因子δem×τR。作為激光材料的表觀參數(shù)，鋁鍺酸鹽玻璃的δem×τR估算為22.16×10-21cm2·ms，大于鉍碲酸鹽(21.64×10-21cm2·ms)、氟磷酸鹽(18.25×10-21cm2·ms)和硅鋁酸鹽玻璃(21.41×10-21cm2·ms)等，只略小于鍺酸鹽玻璃(23.90×10-21cm2·ms)[1,15-19]。

表3 不同玻璃中Tm3+的3F4→3H6發(fā)射截面和理論壽命

Tab.3 Calculateδem,τRandδem×τRof3F4→3H6transition in Tm3+doped glasses

玻璃基質(zhì)文獻(xiàn)δem/(10-21cm2)τR/msδem×τR/(10-21cm2·ms)SiO2-Al2O3-BaO-Na2O[15]3.815.6221.41SiO2-Al2O3-CaO-BaO[16]3.895.2120.27Fluorophosphate[17]4.114.4418.25BaO-GeO2-Ga2O3-La2O3[18]4.922.0810.23Germanate[1]5.154.6423.90SiO2-PbO-MgO[19]5.353.7119.85Na2O-Al2O3-MgO-GeO2本工作5.773.8422.16

Tm3+離子1.8 μm發(fā)射增益譜可由吸收/發(fā)射截面推導(dǎo)，用以推測3F4能級向基態(tài)躍遷發(fā)射的增益特性。所有Tm3+存在于基態(tài)3H6或激發(fā)態(tài)3F4的理想情況下，增益譜G(λ,P)可表示為

G(λ,P)=10 lg exp{N[Pσe(λ)-(1-P)σa(λ)]L}

(5)

式中：P為Tm3+在3F4能級的分?jǐn)?shù)因子，N為Tm3+離子數(shù)密度，L為條形波導(dǎo)長度。鋁鍺酸鹽玻璃中Tm3+離子3F4→3H6轉(zhuǎn)換發(fā)射增益譜(L=1 cm)如圖5所示。在較低粒子數(shù)分布下，Tm3+離子3F4→3H6能級間躍遷就可獲得正的增益系數(shù)，且凈增益隨著反轉(zhuǎn)離子數(shù)的增多而變大。當(dāng)設(shè)定Tm3+處于3F4激發(fā)態(tài)的分?jǐn)?shù)因子為0.8和1.0時，計(jì)算出1.8 μm發(fā)射理論凈增益分別為1.50和1.95 dB/cm，進(jìn)一步表明Tm3+/Yb3+共鋁鍺酸鹽玻璃可作為一種制備特殊頻帶光學(xué)雷達(dá)器件的潛在光學(xué)材料。

圖5 Tm3+離子3F4→3H6轉(zhuǎn)換發(fā)射在1.8 μm附近的增益譜(L=1 cm)

Fig.5 Calculated gain spectra (L=1 cm) of the3F4→3H6transition emission

3 結(jié) 論

制備了Tm3+/Yb3+摻雜鋁鍺酸鹽玻璃且實(shí)現(xiàn)了平板波導(dǎo)化，結(jié)果顯示K+-Na+熱離子交換有效離子擴(kuò)散系數(shù)為0.070 μm2/min，波導(dǎo)模式可通過離子交換時間控制。測試并分析了樣品玻璃的吸收光譜，計(jì)算出Judd-Ofelt強(qiáng)度參數(shù)分別為5.36×10-20、1.44×10-20和0.92×10-20cm2，揭示了光學(xué)玻璃中Tm3+離子所處環(huán)境具有較高反演不對稱性和較強(qiáng)共價性。推導(dǎo)出Tm3+離子3F4→3H6發(fā)射躍遷的最大受激發(fā)射截面為5.77×10-21cm2，且當(dāng)Tm3+離子3F4能級分?jǐn)?shù)因子設(shè)定為0.8和1.0時，1.8 μm發(fā)射理論增益分別可達(dá)1.50和1.95 dB/cm。有效的發(fā)射增益表明Tm3+/Yb3+摻雜鋁鍺酸鹽玻璃在緊湊型波導(dǎo)光源和激光雷達(dá)等方面具有潛在的應(yīng)用價值。

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Nearinfraredemissionofthuliuminwaveguide-adaptivealuminumgermanateglasses

ZANG Xuemei1,2, YANG Dianlai2, ZHANG Yingying2, WANG Zhiqiang1, LIU Ming1, LIN Hai1

( 1.School of Textile and Material Engineering, Dalian Polytechnic University, Dalian 116034, China；2.Institute of Liaoning Provincial Light Industry Science Research Institute, Shenyang 110033, China )

TQ171；O433

A

1674-1404(2017)05-0359-06

2016-10-28.

國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(61275057)；遼寧省自然科學(xué)基金項(xiàng)目(2015020179，2015020187).

臧雪梅(1994-)，女，碩士研究生；通信作者：柳 鳴(1969-)，女，工程師.

臧雪梅,楊殿來,張瑩瑩,王志強(qiáng),柳鳴,林海.波導(dǎo)適用型鋁鍺酸鹽玻璃中銩離子近紅外熒光發(fā)射[J].大連工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào),2017,36(5):359-364.

ZANG Xuemei, YANG Dianlai, ZHANG Yingying, WANG Zhiqiang, LIU Ming, LIN Hai. Near infrared emission of thulium in waveguide-adaptive aluminum germanate glasses[J]. Journal of Dalian Polytechnic University, 2017, 36(5): 359-364.