混凝土外加劑堿含量測定方法探討

徐輝

摘 要：堿骨料反應(yīng)是影響混凝土工程安全性的重要因素，各國對(duì)混凝土中的總堿量都有明確的限制，特別是在重要結(jié)構(gòu)和預(yù)應(yīng)力混凝土中，都明確了水泥堿含量的控制指標(biāo)，這就要求我們必須準(zhǔn)確檢測水泥及其原材料中的堿含量。

關(guān)鍵詞：堿含量；火焰光度計(jì)；測定

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.20.089

1 檢測方法和原理

1.1 方法提要

對(duì)試樣溶解上要使用80℃以上水才能進(jìn)行充分溶解，以此能夠采取氨水將金屬元素所分離；而其中的碳酸鈣則能將鈣、鎂等分離。分離完成之后的濾液中含有一定量的堿，可以采取相應(yīng)測量手段進(jìn)行測定。

1.2 試驗(yàn)儀器

使用火焰光度計(jì)型號(hào)為AP1200，由上海傲譜分析儀器有限公司生產(chǎn)。

1.3 檢測原理

根據(jù)分子結(jié)構(gòu)理論進(jìn)行分析，那么則是原子外部的電子會(huì)實(shí)現(xiàn)軌跡運(yùn)行，且在火焰加熱后，在熱能刺激下電子就會(huì)脫離原先的軌道。但是，因原子核產(chǎn)生的吸引力，電子也會(huì)從之前受激之后的能級(jí)回歸到之前狀態(tài)中，那么電子就要產(chǎn)生能量上的釋放，可以以元素特定波長的光譜作為表示。

如果以火焰光度進(jìn)行考慮，那么雖然被測量元素在含量上與發(fā)生的光譜強(qiáng)度有直接關(guān)系，但是因受熱能激發(fā)能量限制，所以在應(yīng)用范圍上相對(duì)較小，主要應(yīng)用在一些堿土金屬的定量分析方面。

2 試驗(yàn)過程

2.1 工作曲線的繪制

分別向l00mL的容量瓶中注入0.00mL；1.00mL；2.00mL；4.00mL；8.00mL；12.00mL的氧化鉀、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（分別相當(dāng)于氧化鉀、氧化鈉各0.00mg；0.50mg；1.00 mg；2.00mg；4.00mg；6.00mg），將所有溶劑用水進(jìn)行稀釋，且在搖勻之后根據(jù)火焰光度計(jì)相關(guān)程序?qū)ζ溥M(jìn)行測定，且將測得的數(shù)據(jù)以及溶液的濃度等進(jìn)一步有所了解，進(jìn)而將氧化鈉與氧化鉀情況按照表格進(jìn)行記錄，如下表所示。

2.2 分析步驟

選取150mL大小的此蒸發(fā)皿作為測試皿，且在選擇相等分量的試樣后要選取80℃的水對(duì)試樣進(jìn)行稀釋，然后放置到電熱板進(jìn)行加熱，且在5min之后取下、冷卻，而后往溶劑中放入1滴甲基紅指標(biāo)劑，{[0.2%（W/V）]乙醇溶液}，滴加氨水（1+1），使溶液呈黃色，加人l0mL碳酸銨溶液[10%（W/V）]。攪拌均勻后再次放置到電熱板加熱，而時(shí)間為10min。當(dāng)其中溶劑呈紅色時(shí)即可加水到標(biāo)線位置，進(jìn)而就可以進(jìn)行相關(guān)測定操作。

2.3 氧化鉀與氧化鈉含量計(jì)算

C1--所表示的曲線則是100mL測定溶液中所喊氧化鉀；C2--則是100mL中所測定的氧化鈉含量；n——?jiǎng)t是溶液被稀釋之后的倍數(shù)情況；C1--在工作曲線上查得每lOOmL被測定液中氧化鉀的含量（mg）；C2--在工作曲線上查得每100mL被測定液中氧化鈉的含量（mg）；n——被測溶液的稀釋倍數(shù)；G——所表示的則是試樣測試之后的質(zhì)量。

3 檢測過程中注意事項(xiàng)

（1）燃料和使用中火焰狀態(tài)對(duì)儀器穩(wěn)定性，重復(fù)性有較大影響.并且，樣品在燃燒之后會(huì)表現(xiàn)出譜線情況，且能夠在濾光片之后減少雜散光造成的影響，以單一波長的光束所呈現(xiàn)，進(jìn)而以光電池來呈現(xiàn)光能大小，以轉(zhuǎn)換為電信號(hào)，且經(jīng)過不斷放大，會(huì)由液晶顯示屏將樣品數(shù)據(jù)顯示出來。所以，要以石油液化氣以燃料進(jìn)行應(yīng)用。主要是因石油液化氣在經(jīng)濟(jì)效益上較好，且燃燒過程也較為穩(wěn)定，不要采用汽油。（2）注意標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)及時(shí)調(diào)整。前期樣品的溶解和火焰燃燒都需要一定的過程，且能夠?qū)⒃嚇訌淖畛蹯o態(tài)模式轉(zhuǎn)換為現(xiàn)今的升溫狀態(tài)。在燃?xì)膺M(jìn)氧量到一定情況之后，則熱量也會(huì)趨于一個(gè)平衡，才能保證能量恒定，且所讀取的數(shù)據(jù)則更加穩(wěn)定。應(yīng)此預(yù)熱15分鐘左右，直到用同一樣標(biāo)液重復(fù)測試讀數(shù)基本一致。（3）試驗(yàn)溶液在組成上要保持一致性。因溶液在配置過程中要經(jīng)過諸多工序，且采取的蒸餾水也不盡相同，進(jìn)而所產(chǎn)生的背景值也存在差異。因此，為了減少差異的產(chǎn)生，就要在試樣、稀釋溶劑、容器第的選擇上保持一致。并且，針對(duì)不同溶液的成本有一定差異，則可以在實(shí)驗(yàn)溶液選擇上避免一些含酸和鹽量較高的溶液進(jìn)行使用，以減少對(duì)最終測定結(jié)果造成的影響。

（4）樣品的稱量的規(guī)范性。針對(duì)不同原料存在的差異，且結(jié)果必然也會(huì)存在一定差異。因此，為了保證所測量的結(jié)果能夠在合理曲線內(nèi)，且考慮到原料堿含量的差異，所以對(duì)樣品重量的選擇上也不盡相同。一般而言，在試驗(yàn)方法和制備溶液的選擇上要按照GB/T176-2008實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行樣品的稱量，以此保證樣品稱量結(jié)果相近。（5）所有器皿專用。所用器具要用蒸餾水沖洗，以免帶入空白，每次完成測試工作后，要進(jìn)行相應(yīng)清洗工作，最后要用蒸餾水將其中物質(zhì)所沖洗。長期使用，霧化器腔內(nèi)沾污，可拆洗重新安裝。

4 結(jié)束語

水泥混凝土及其原材料中的堿含量對(duì)水泥混凝土質(zhì)量和施工安全有重要影響，這就要求我們對(duì)堿含量指標(biāo)進(jìn)行有效的控制成為必要。因此，我們?cè)趬A含量的分析中，克服影響因素，以能在不斷試驗(yàn)中總結(jié)經(jīng)驗(yàn)，且能夠在日后的生產(chǎn)中起到更好的借鑒。

參考文獻(xiàn)：

[1]王艷萍.淺談混凝土外加劑中堿含量測量不確定度的評(píng)定[J].建材與裝飾，2016（12）.endprint