熱軋及再結(jié)晶退火對Mg-8Al-3.5Sr鎂合金晶粒細化的影響

房璐璐，范晉平，趙洋強，王浩，查國正，翟志哲，華承健

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熱軋及再結(jié)晶退火對Mg-8Al-3.5Sr鎂合金晶粒細化的影響

房璐璐1，2，3，范晉平1，2，3，趙洋強1，2，3，王浩1，2，3，查國正1，翟志哲1，華承健1

（1太原理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，山西太原 030024；2山西省新材料工程技術(shù)研究中心，山西太原 030024；3教育部新材料界面科學(xué)與工程教育部重點實驗室，山西 太原 030024）

目前關(guān)于耐熱鎂合金的塑性變形及變形后的熱處理工藝的基礎(chǔ)研究相對較少，然而這又是鎂工業(yè)發(fā)展的瓶頸，本文對鑄態(tài)耐熱Mg-8Al-3.5Sr鎂合金固溶處理后進行不同壓下量的熱軋以及再結(jié)晶退火研究，利用光學(xué)顯微鏡和掃描電子顯微鏡研究試樣的金相顯微組織。研究結(jié)果表明：合金試樣經(jīng)380℃×24h固溶處理后顯微組織內(nèi)出現(xiàn)棒狀A(yù)l4Sr相，晶界變得清晰可見且呈多邊形化，平均晶粒尺寸為65μm；隨熱軋壓下量的增加，平均晶粒尺寸呈下降趨勢，壓下量為80%時得到最佳顯微組織，平均晶粒尺寸為26μm，當(dāng)壓下量繼續(xù)增加到90%時，晶內(nèi)出現(xiàn)大量裂紋；將該合金在300℃條件下保溫1h，獲得了等軸再結(jié)晶組織，平均晶粒尺寸進一步下降到21.5μm。再結(jié)晶退火溫度過高時，晶粒呈現(xiàn)異常長大狀態(tài)，同時會析出大量點狀Mg17Al12相。

Mg-8Al-3.5Sr鎂合金；晶粒細化；熱軋；再結(jié)晶退火；顯微結(jié)構(gòu)

鎂合金具有高比強、高比模、高阻尼以及優(yōu)異的鑄造、切削加工性能等優(yōu)點，在汽車、電子、航天、國防等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景，但是密排六方（hcp）結(jié)構(gòu)使得鎂合金塑性、韌性差，從而限制了其在一些汽車零部件等變形結(jié)構(gòu)件中的應(yīng)用。因此，提高其加工性能，改善其變形性能已成為世界鎂工業(yè)發(fā)展中的重要方向[1]。根據(jù)Hall-Petch公式s=o+1/2[2]，細化晶粒有利于提高合金的強度，并且也能增加合金的塑性成形能力，因此，晶粒細化對提高鎂合金的力學(xué)性能是行之有效的方法[3-4]。

鍶作為稀土的替代合金元素添加到鎂合金中，在降低成本的同時可以明顯起到晶粒細化、第二相改性和高溫抗蠕變性能提高的效果[5]。CHENG等[6]通過相圖計算和實驗分析的方法對AZ31鎂合金中Sr的晶粒細化機理進行了研究，結(jié)果表明Sr添加可以促進凝固過程中Al和Zn的液相偏析，增強AZ31鎂合金中Al和Zn的晶粒細化效果；L′ESPéRANCE等[7]研究了不同Sr含量的鎂合金的金屬間化合物組成，結(jié)果表明晶內(nèi)會同時形成Al4Sr和Mg-Sr-Al三元金屬間化合物；KUBáSEK等[8]針對AJ62鎂合金在不同溫度下的熱穩(wěn)定性以及與升溫過程中的組織改變的關(guān)系進行了研究，證實了AJ62（Mg-6Al-2Sr）合金中的Al-Sr相和Mg-Al-Sr枝晶間相對于提高鎂合金的熱穩(wěn)定性以及抗蠕變性能有顯著效果。

此外，研究表明鎂合金在熱變形（如擠壓、軋制、鍛造等）后鑄造組織缺陷被消除，組織可以得到顯著細化[1，9-12]，但是有關(guān)含鍶耐熱鎂合金的塑性變形及再結(jié)晶退火工藝的研究和探索相對很少。因此，本實驗在前期研究結(jié)果的基礎(chǔ)上[13]，針對鑄態(tài)Mg-8Al-3.5Sr鎂合金進行均勻化退火、熱軋及再結(jié)晶退火處理，探究熱軋及再結(jié)晶退火處理對Mg-8Al-3.5Sr合金晶粒細化的影響，為提高鎂合金力學(xué)性能提供理論依據(jù)和實驗數(shù)據(jù)。

1 實驗材料與方法

1.1 實驗材料

試驗所用的材料為純鎂錠、純鋁錠以及Mg-30Sr中間合金，采用SG2-5-12真空井式電阻爐熔煉，經(jīng)過預(yù)熱的不銹鋼模具進行澆鑄獲得圓柱形合金鑄棒，其尺寸為30mm×150mm，化學(xué)成分如表1所示。

表1 合金化學(xué)成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)

1.2 實驗方法

在圓柱形Mg-8Al-3.5Sr合金鑄棒上分別切取若干個尺寸為30mm×5mm的試樣，每個試樣的均勻化退火條件均為380℃×24h。利用130×200型軋機進行單向軋制實驗，軋制速度為10r/min，軋輥溫度為150℃，總壓下量分別為30%、50%、80%和90%，軋制工藝參數(shù)見表2；采用SG2-5-12真空井式電阻爐分別進行200℃×1h、250℃×1h、300℃×1h和350℃×1h退火處理；將試樣研磨拋光后，使用乙酸酒精浸蝕液（H2O 1mL、CH3COOH 1mL和C2H5OH 10mL）浸蝕；采用Axio Scope A1金相顯微鏡觀察合金的顯微組織，平均晶粒尺寸通過截點法[14]確定；使用JSM-7610F型掃描電子顯微鏡測定合金試樣的組織形態(tài)和物相組成。

表2 合金軋制工藝參數(shù)

2 結(jié)果與分析

2.1 均勻化退火對合金組織的影響

圖1為固溶處理前后Mg-8Al-3.5Sr合金金相顯微組織。從圖1(a)可看出鑄態(tài)合金組織內(nèi)部在基體組織上沿晶界分布有大量枝晶組織，且偏析現(xiàn)象嚴(yán)重。同時在枝晶間隙和晶內(nèi)存在許多尺寸不一的點球狀共晶組織，這是由于在澆鑄過程中樹枝狀和共晶兩種基本的凝固生長狀態(tài)是同時存在而造成的[15]。

圖1 Mg-8Al-3.5Sr合金固溶處理前后金相顯微組織

圖1(b)結(jié)合圖1(a)可以看出，固溶Mg-8Al-3.5Sr合金顯微組織均勻有序，偏析現(xiàn)象消失，平均晶粒尺寸約為65μm。原本沿晶界呈網(wǎng)狀分布的枝晶組織幾乎完全溶入到了α-Mg基體中，晶界變得清晰可見且呈多邊形化。鑄態(tài)顯微組織中的點球狀共晶相基本消失，從局部區(qū)域放大圖中可見彌散分布于晶界處的細小桿狀的新相，以及在晶界和晶內(nèi)彌散分布的微小點狀相。

為確定以上2種不同形貌的新型共晶相（桿狀及點狀）的化學(xué)成分，采用SEM-EDS進行定性分析，結(jié)果如圖2所示，其中桿狀相（圖2，44點）的元素質(zhì)量比為Al∶Sr =42∶32，由此可判斷該共晶相為Al4Sr；點狀相（圖2，16點）的元素質(zhì)量比為Al∶Mg =36∶64，說明該共晶相為Mg17Al12。

點狀相Mg17Al12的形成是由于Mg-8Al-3.5Sr合金中Al的添加量為8%，根據(jù)Mg-Al二元相圖可知，當(dāng)合金液緩慢冷卻至相圖中的液相線時，合金首先發(fā)生勻晶反應(yīng)：L→α，當(dāng)合金冷至固相線時，勻晶反應(yīng)結(jié)束，隨著溫度的繼續(xù)降低，Al在α-Mg中的最大固溶度由437℃時的12.7%逐漸降低到室溫時的2%，在這一過程中Al以β-Mg17Al12相的形式從α固溶體中脫溶析出，這一過程一直持續(xù)至室溫。但是，由于Mg17Al12相的熔點僅為437℃，當(dāng)使用溫度超過120～130℃時，晶界上的Mg17Al12相開始軟化，不能起到釘扎晶界和抑制高溫晶界的轉(zhuǎn)動的作用，導(dǎo)致合金的持久度和蠕變性能急劇降低。

圖2 Mg-8Al-3.5Sr合金SEM圖譜及EDS分析

對于高熔點Al4Sr相的形成則是由于Mg元素的電負性值為1.31，Al元素的電負性值為1.61，Sr元素的電負性值為0.95，從三者的電負性差值可知，鍶和鋁之間形成化合物的可能性要高于鎂元素，所以鍶在合金化過程中將優(yōu)先選擇和鋁元素結(jié)合形成Al-Sr化合物，進而有效抑制Mg17Al12相的產(chǎn)生，同時也可起到釘扎晶界和抑制高溫晶界的轉(zhuǎn)動的作用，從而提高合金的耐熱性能。

2.2 軋制壓下量對合金組織的影響

圖3為Mg-8Al-3.5Sr合金熱軋金相顯微組織，圖3(a)～圖3(d)熱軋壓下量依次為30%、50%、80%和90%。從圖3(a)可看出，變形量為30%時，晶內(nèi)出現(xiàn)了大量板條狀的孿晶組織，并且在Al4Sr相周圍呈現(xiàn)聚集狀態(tài)；圖3(b)中熱軋壓下量增加到50%后，晶內(nèi)已觀察不到孿晶組織，在Al4Sr相周圍分布著微小的動態(tài)再結(jié)晶組織；圖3(c)所示合金組織變形量為80%，動態(tài)再結(jié)晶過程基本完成，晶內(nèi)獲得了等軸動態(tài)再結(jié)晶組織，平均晶粒尺寸約為26μm。從圖3(d)中可觀察到，熱軋變形量為90%時，雖然再結(jié)晶程度加大，晶粒尺寸也更加細小，但是合金內(nèi)部出現(xiàn)了大量裂紋。

由此可見，隨變形量的增加，合金的平均晶粒尺寸逐漸變小，動態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)隨變形量增加而逐漸加大。這是因為變形量較小時，材料內(nèi)部用于驅(qū)動動態(tài)再結(jié)晶的臨界應(yīng)力相對較小，而桿狀的Al4Sr相在變形時與基體發(fā)生變形的程度不一致，容易產(chǎn)生應(yīng)力集中和位錯塞積，從而為再結(jié)晶形核創(chuàng)造了條件[16]。

2.3 軋后熱處理溫度對微觀組織的影響

圖4為Mg-8Al-3.5Sr合金再結(jié)晶退火金相顯微組織。圖4(a)結(jié)合圖3(c)可看出晶內(nèi)第二相數(shù)量明顯減少，部分區(qū)域發(fā)生了動態(tài)再結(jié)晶，得到細小晶粒且呈鏈條狀分布；圖4(b)中退火溫度升高到了250℃，晶內(nèi)出現(xiàn)了大量再結(jié)晶組織，并且在孿晶區(qū)和第二相周圍呈現(xiàn)聚集狀態(tài)，初始生成的再結(jié)晶晶粒尺寸約為5μm，而個別尚未開始再結(jié)晶的晶粒尺寸約為50μm；從圖4(c)可明顯觀察到，晶內(nèi)已經(jīng)完成再結(jié)晶過程獲得了均勻、細小的等軸晶，平均晶粒尺寸為21.5μm，同時析出少量點球狀Mg17Al12相；在圖4(d)中，由于溫度過高，使得合金的固溶度發(fā)生了變化，變形基體發(fā)生了連續(xù)脫溶造成點球狀Mg17Al12相體積分?jǐn)?shù)明顯增大，基體晶粒呈現(xiàn)長大趨勢，相鄰晶粒的吞噬現(xiàn)象明顯。試驗結(jié)果表明，針對80%壓下量的熱軋Mg-8Al-3.5Sr合金試樣最佳再結(jié)晶退火工藝為300℃×1h，并且得到了平均晶粒尺寸為21.5μm的細晶組織，由此可見再結(jié)晶退火對于晶粒細化有明顯效果。

圖3 Mg-8Al-3.5Sr合金熱軋金相顯微組織

3 結(jié)論

（1）經(jīng)固溶處理后，Mg-8Al-3.5Sr合金內(nèi)部出現(xiàn)了彌散分布的細小的棒狀A(yù)l4Sr相，晶界變得清晰可見且呈多邊形化，平均晶粒尺寸為65μm。

圖4 Mg-8Al-3.5Sr合金再結(jié)晶退火顯微組織

（80%壓下量）

（2）在熱軋實驗中，隨壓下量的增加，晶內(nèi)動態(tài)再結(jié)晶程度逐漸增加，當(dāng)變形量為80%時獲得了尺寸均一的等軸動態(tài)再結(jié)晶組織，平均晶粒尺寸約為26μm，變形量繼續(xù)增加時合金表面會出現(xiàn)大量裂紋。

（3）變形量為80%的Mg-8Al-3.5Sr合金的最佳再結(jié)晶退火條件為300℃×1h，等軸再結(jié)晶組織平均晶粒尺寸約為21.5μm。溫度過低時晶內(nèi)得不到完全再結(jié)晶組織，溫度過高時晶粒呈現(xiàn)異常長大狀態(tài)，同時會析出大量Mg17Al12相。

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Effect of hot rolling and recrystallization annealing on grain refinement of Mg-8Al-3.5Sr magnesium alloy

FANG Lulu1，2，3，F(xiàn)AN Jinping1，2，3，ZHAO Yangqiang1，2，3，WANG Hao1，2，3，ZHA Guozheng1，ZHAI Zhizhe1，HUA Chengjian1

（1College of Material Science and Engineering，Taiyuan University of Technology，Taiyuan 030024，Shanxi，China；2Shanxi Research Center of Advanced Materials Science and Technology，Taiyuan 030024，Shanxi，China；3Key Laboratory of Interface Science and Engineering in Advanced Materials，Ministry of Education，Taiyuan 030024，Shanxi，China）

At present，basic research on the plastic deformation of the heat-resistant magnesium alloy and the subsquent heat treatment process is relatively little. However，they are the bottleneck of the magnesium industry. Therefore，the as-cast Mg-8Al-3.5Sr magnesium alloy was subjected to solution treatment，and then hot rolling and recrystallization annealing. The microstructure of the samples before and after annealing was studied by optical microscope and scanning electron microscope. The results show that the rod-like Al4Sr phase is appeared，and the grain boundaries become clearly visible as polygonal with an average grain size of 65μm，when the alloy sample was treated by solution at 380℃for 24h. With the increase of hot rolling reduction，the average grain size decreased，and the optimum microstructure which had an average grain size of 26μmwas obtained when the hot rolling reduction was 80%. When the reduction amount was increased to 90%，there were a large number of cracks. When the recrystallization annealing condition was 300℃for 1h，the equiaxed recrystallization structure appeared in the crystal，and the average grain size was further reduced to 21.5μm.When the recrystallization annealing temperature was too high，the grains would grow abnormally and the Mg17Al12phase precipitated.

Mg-8Al-3.5Sr alloy；grain refinement；hot rolling；recrystallization annealing；microstructure

TG146.2

A

1000–6613（2017）10–3794–06

10.16085/j.issn.1000-6613.2017-0210

2017-02-12；

2017-05-22。

復(fù)合稀土對耐熱鎂合金組織和性能的影響研究項目（2012011014-2）。

房璐璐（1990—），女，碩士研究生。E-mail：llftyut@163.com。

范晉平，講師，碩士生導(dǎo)師，研究方向為耐熱稀土鎂合金。E-mail：1209538708@qq.com。