白艷林

微波輔助提取紅棗多糖工藝研究

白艷林

(山西省林業(yè)種苗管理總站，山西 太原 030012)

以山西紅棗為原料，用微波輔助技術(shù)提取紅棗中的多糖，以提取時間、微波功率、液料比、提取次數(shù)4個因素為自變量，多糖提取率為因變量。在單因素試驗的基礎(chǔ)上，選擇對多糖提取率影響比較顯著的微波功率、提取時間、液料比3個因素進行3因素3水平響應(yīng)面試驗優(yōu)化研究。用Design Expert 8.05軟件對多糖提取率進行多元回歸模型擬合分析。結(jié)果表明：提取紅棗多糖的最佳工藝條件為：提取時間5.5 min，微波功率830 W，液料比37∶1，提取次數(shù)3次，多糖的提取率為6.78%.

紅棗；多糖；微波提?。豁憫?yīng)面

紅棗是鼠李科棗屬植物棗樹的果實，又名華棗、刺棗、大棗，原產(chǎn)地為中國，在我國已有4 000年的栽培史。紅棗香甜可口，富含蛋白質(zhì)、糖類等多種成分，具有極高的營養(yǎng)價值和很好的醫(yī)療保健作用。據(jù)報道，紅棗多糖作為紅棗中重要的生物活性物質(zhì)之一，具有補氣、補血、抗腫瘤活性、抗氧化和提高免疫力等作用，但目前關(guān)于提取紅棗多糖方面的研究還比較少。因此，筆者以山西紅棗為研究材料，在單因素研究的基礎(chǔ)上，采用Design Expert 8.05軟件設(shè)計中心組合試驗方案，優(yōu)化紅棗多糖提取工藝，探究微波輔助提取紅棗多糖的工藝流程，以期為紅棗研究提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，為紅棗多糖的進一步開發(fā)利用提供理論參考。

1 材料與方法

1.1材料與儀器

材料：紅棗；蒽酮、濃硫酸和葡萄糖等試劑皆為市售國產(chǎn)分析純。

儀器：電子天平、鼓風(fēng)干燥箱、恒溫水浴鍋、微波爐、紫外可見分光光度計、臺式離心機。

1.2試驗方法

1.2.1 標(biāo)準曲線的制作

以X軸為葡萄糖濃度，Y軸為吸光度，制作標(biāo)準曲線。

1.2.2 單因素試驗

對微波功率、提取時間、液料比、提取次數(shù)4個因素進行單因素試驗。設(shè)定微波功率分別為500 W，600 W，700 W，800 W，900 W；提取時間分別為2 min，4 min，6 min，8 min，10 min；液料比分別為20∶1，25∶1，30∶1，35∶1，40∶1；浸提次數(shù)分別為1次、2次、3次、4次。分析各單因素對紅棗多糖提取率的影響。

1.2.3 紅棗多糖提取率響應(yīng)面優(yōu)化

在單因素試驗的基礎(chǔ)上，對微波功率、浸提時間、液料比進行3因素3水平響應(yīng)面試驗，用Design Expert 8.05軟件對多糖提取率進行工藝優(yōu)化分析。

2 結(jié)果與分析

2.1標(biāo)準曲線的繪制及回歸方程的建立

葡萄糖標(biāo)準曲線見圖1.

圖1 葡萄糖標(biāo)準曲線

2.2單因素試驗

2.2.1 微波功率對紅棗多糖提取率的影響

微波功率對紅棗多糖提取率的影響見圖2.

圖2 微波功率對紅棗多糖提取率的影響

從圖2可以看出，當(dāng)微波功率為800 W時，紅棗多糖提取率達到最大。這主要是因為隨著微波功率的逐漸增大，微波輻射逐漸增大，分子之間運動加快。高功率的微波使得紅棗細胞內(nèi)結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，紅棗中多糖更快地由外層細胞滲透到溶液中。但如果微波功率太大，會導(dǎo)致多糖發(fā)生碳化，提取率降低。因此，最佳微波功率為800 W.

2.2.2 提取時間對紅棗多糖提取率的影響

提取時間對紅棗多糖提取率的影響見圖3.

圖3 提取時間對紅棗多糖提取率的影響

從圖3可以看出，當(dāng)提取時間為6 min時，紅棗多糖的提取率達到極大值。這可能是因為隨著提取時間的延長，微波輻射使加熱速度大大提高，增強了其對紅棗細胞壁的破碎作用，多糖擴散和溶解速度加快。但超過6 min后，紅棗多糖會發(fā)生一些降解反應(yīng)，從而使紅棗多糖提取率降低。

2.2.3 液料比對紅棗多糖提取率的影響

液料比對紅棗多糖提取率的影響見圖4.

圖4 液料比對紅棗多糖提取率的影響

從圖4可知，當(dāng)液料比為35∶1時，紅棗多糖提取率最大。這主要是因為紅棗多糖的溶解度在液料比為35∶1時達到最大飽和。液料比太小，多糖很容易就達到飽和。液料比太大，會使提取出來的紅棗多糖被稀釋，反而使多糖提取率降低。因此，液料比為35∶1時最佳。

2.2.4 提取次數(shù)對紅棗多糖提取率的影響

提取次數(shù)對紅棗多糖提取率的影響見圖5.

圖5 提取次數(shù)對紅棗多糖提取率的影響

由圖5可知，紅棗多糖提取率隨著提取次數(shù)的增加而逐漸增大，提取3次與提取1次、2次相比，提取率明顯提高。但提取4次與提取3次相比，提取率的增加幅度很小。因此，提取3次最優(yōu)。

2.3紅棗多糖提取工藝參數(shù)優(yōu)化

2.3.1 響應(yīng)面試驗設(shè)計

結(jié)合單因素的試驗結(jié)果，采用3因素3水平(表1)的響應(yīng)面分析，試驗設(shè)計及結(jié)果見表2.

表1 因素水平及編碼

表2 試驗設(shè)計與結(jié)果

由Design Expert 8.05軟件分析結(jié)果可知，多糖提取率對微波功率(A)、提取時間(B)、液料比(C)的二次多項回歸模型為：

多糖提取率=+6.47+0.60A-0.29B+0.19C+0.55AB+0.32AC+0.27BC-1.21A2-0.69B2-1.69C2.

2.3.2 模型的建立及其顯著性檢驗

回歸模型方差分析見表3.

表3 回歸模型方差分析

回歸方程系數(shù)顯著性檢驗見表4.

表4 回歸方程系數(shù)顯著性檢驗

由表4單因素F值可知，單因素對多糖提取率的影響順序為A>B>C，即微波功率>提取時間>液料比。由P值可知，單因素A和C對多糖提取率的影響顯著，而B對多糖提取率的影響不顯著。二次型A2，B2和C2均對多糖提取率的影響顯著。交互項AB和BC顯著，而AC不顯著。

2.3.3 兩因素間的交互影響

根據(jù)表4的結(jié)果，做微波功率與提取時間、微波功率與液料比、提取時間與液料比之間交互作用的三維空間響應(yīng)面圖和等高線圖。

2.3.3.1 微波功率與提取時間交互作用

微波功率與提取時間對多糖提取率的響應(yīng)面圖和等高線圖見第33頁圖6.

由圖6可知，液料比一定時，隨著提取時間和微波功率的增加，多糖的提取率顯著增加，之后呈緩慢下降趨勢。微波功率與提取時間對多糖提取率的影響表現(xiàn)出較為光滑的曲線。由于等高線的形狀是橢圓形，所以微波功率與提取時間的交互作用顯著。

圖6 微波功率與提取時間對多糖提取率的響應(yīng)面圖和等高線圖

2.3.3.2 微波功率與液料比交互作用

微波功率與液料比對多糖提取率的響應(yīng)面圖和等高線圖見圖7.

圖7 微波功率與液料比對多糖提取率的響應(yīng)面圖和等高線圖

由圖7可知，提取時間一定時，隨著微波功率和液料比的增加，多糖的提取率顯著增加，之后呈緩慢下降趨勢。微波功率與液料比對多糖提取率的影響表現(xiàn)出較為陡的曲線。由于等高線的形狀是橢圓形，所以微波功率與液料比的交互作用顯著。

2.3.3.3 提取時間與液料比交互作用

提取時間與液料比對多糖提取率的響應(yīng)面圖和等高線圖見圖8.

圖8 提取時間與液料比對多糖提取率的響應(yīng)面圖和等高線圖

由圖8可知，固定微波功率為800 W時，提取時間與液料比之間的交互作用不顯著。提取時間對多糖提取率的影響沒有液料比的影響大，提取時間對多糖提取率影響的曲線比較光滑，而液料比對多糖提取率影響的曲線比較陡。

等高線圖的形狀可以反映出2個因素交互作用是否顯著。如果等高線圖的形狀是橢圓形，則表明該2個因素的交互作用顯著。反之，如果等高線圖的形狀是圓形，則說明該2個因素的交互作用不顯著。

3 結(jié)論

通過響應(yīng)面試驗，建立了提取紅棗多糖時微波功率、提取時間和液料比3因素3水平的回歸模型，該模型能很好地預(yù)測紅棗中多糖的提取率。根據(jù)模型的響應(yīng)面圖和等高線圖，探討了微波功率、提取時間、液料比對紅棗多糖提取率的影響，得出最佳的提取工藝參數(shù)為：微波功率830 W，時間5.5 min，液料比37∶1，多糖提取率為6.78%.在此條件下進行3次平行驗證，紅棗多糖提取率為6.65%，6.67%，6.72%，平均提取率為6.68%，與理論值相差0.10%.

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StudyonExtractionofPolysaccharidefromJujubebyMicrowave-assistedTechnology

BaiYanlin

(ShanxiAdministrationStationofForestrySeedlings，Taiyuan030012，China)

Extraction of polysaccharide from Jujube by microwave-assisted technology with Jujube grown in Shanxi province as raw material.4 factors were selected as independent variables such as extraction time,microwave power,liquid material ratio,extraction times and the extraction rate of polysaccharide was the dependent variable.3 factors (microwave power,extraction time,liquid material ratio) which were significantly affected on the extraction rate of polysaccharides were selected to optimize the response surface test with 3 factors and 3 levels based on the single factor experiment.The extraction rate of polysaccharides was analyzed by multiple regression model using Design Expert 8.05 software.Results showed that the optimum condition of Jujube polysaccharide extraction process was extraction time at 5.5 min,microwave power at 830 W,liquid material ratio at 37∶1,the number of extraction at 3 times,and the extraction rate of polysaccharide was 6.78%.

Jujube；Polysaccharide；Microwave-assisted extraction; Response surface

S665.1

A

1007-726X(2017)03-0030-05

2017-06-17

白艷林(1980—)，女，山西興縣人，2008年畢業(yè)于北京林業(yè)大學(xué)，工程師。