凝膠推進(jìn)劑粘度振動(dòng)法測(cè)量技術(shù)研究

劉 陽，竇雙慶，王宏亮，張惠君,李林永

(西安航天動(dòng)力試驗(yàn)技術(shù)研究所，陜西 西安710100)

凝膠推進(jìn)劑粘度振動(dòng)法測(cè)量技術(shù)研究

劉 陽，竇雙慶，王宏亮，張惠君,李林永

(西安航天動(dòng)力試驗(yàn)技術(shù)研究所，陜西 西安710100)

介紹了凝膠推進(jìn)劑粘度測(cè)量系統(tǒng)的組成、原理和測(cè)量方法，重點(diǎn)闡述基于振動(dòng)法的凝膠推進(jìn)劑粘度測(cè)量原理，論證了粘度計(jì)不同安裝方式對(duì)測(cè)量結(jié)果造成的影響。結(jié)合校準(zhǔn)原理，研究粘度計(jì)在現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)應(yīng)用環(huán)境下的校準(zhǔn)技術(shù)，并給出校準(zhǔn)測(cè)試數(shù)據(jù)。通過試驗(yàn)驗(yàn)證，總結(jié)出凝膠推進(jìn)劑粘度現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量中減小測(cè)量誤差的有效方法就是實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)。

粘度；粘度計(jì)；振動(dòng)法測(cè)量

0 引言

凝膠推進(jìn)劑是集固、液體特點(diǎn)的新型推進(jìn)劑，以高密度、可長期貯存、流量可控等優(yōu)點(diǎn)得到應(yīng)用。凝膠推進(jìn)劑的流變性能通常以粘度、屈服應(yīng)力等參數(shù)表征，主要流變特性可以通過粘度反映。在以凝膠推進(jìn)劑為燃料的液體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)試驗(yàn)中，為實(shí)現(xiàn)發(fā)動(dòng)機(jī)預(yù)定工況點(diǎn)火，需要向凝膠推進(jìn)劑貯箱增壓，通過推進(jìn)劑供應(yīng)管路保證發(fā)動(dòng)機(jī)入口壓力滿足試驗(yàn)要求。粘度特性是造成推進(jìn)劑的供應(yīng)系統(tǒng)流動(dòng)阻力的重要因素。由于粘度計(jì)在試驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)與實(shí)驗(yàn)室測(cè)量時(shí)環(huán)境及結(jié)構(gòu)存在差異，凝膠推進(jìn)劑粘度現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量時(shí)使用實(shí)驗(yàn)室計(jì)量校準(zhǔn)結(jié)果，測(cè)量誤差較大，對(duì)發(fā)動(dòng)機(jī)試驗(yàn)時(shí)管路流阻計(jì)算帶來較大困難，發(fā)動(dòng)機(jī)在預(yù)定工況下點(diǎn)火需要多次推進(jìn)劑箱壓的調(diào)整。故開展試驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)使用環(huán)境下的凝膠推進(jìn)劑的粘度測(cè)量與校準(zhǔn)技術(shù)研究是非常必要的。

由文獻(xiàn)可知各類型粘度計(jì)測(cè)量方法的研究已經(jīng)比較成熟，但凝膠推進(jìn)劑現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)測(cè)量的技術(shù)研究十分有限，有必要開展深入的研究工作。

為實(shí)現(xiàn)對(duì)凝膠推進(jìn)劑在液體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)試驗(yàn)環(huán)境下的現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量校準(zhǔn)，開展了凝膠推進(jìn)劑粘度振動(dòng)法測(cè)量技術(shù)研究，建立了一套液體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)試驗(yàn)環(huán)境下的凝膠推進(jìn)劑粘度現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量校準(zhǔn)系統(tǒng)，試驗(yàn)結(jié)果表明粘度計(jì)現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)可有效降低測(cè)量誤差。

1 粘度測(cè)量方法

常用的粘度測(cè)量方法有毛細(xì)管法、落球法、旋轉(zhuǎn)法、振動(dòng)法等。毛細(xì)管法是粘度的絕對(duì)測(cè)量，其誤差在1%左右。但毛細(xì)管法對(duì)樣品的純度要求較高，不適合高溫下使用，一般在實(shí)驗(yàn)室作為計(jì)量、檢定手段使用；落球法適用于粘度較大的透明液體，誤差在1%～3%，其測(cè)量精度低于毛細(xì)管，不能用于在線測(cè)量；旋轉(zhuǎn)法適用于所有流體，但設(shè)備結(jié)構(gòu)復(fù)雜、價(jià)格昂貴，旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測(cè)量精度約為2%～3%，一般用于流體的取樣測(cè)定。

振動(dòng)法主要分為衰減式和強(qiáng)制式兩種。衰減振動(dòng)是浸入液體中作振動(dòng)的物體由于受到液體的粘性阻力，其扭轉(zhuǎn)振幅會(huì)衰減，測(cè)量出衰減振幅和衰減周期，即可獲得液體的粘度；強(qiáng)制振動(dòng)原理是由外界補(bǔ)充振動(dòng)物體，由于粘性所損耗的能量，使振動(dòng)物體維持恒定振動(dòng)頻率和振幅，由補(bǔ)充的能量和液體粘度之間的關(guān)系測(cè)量粘度值。

振動(dòng)式粘度計(jì)測(cè)量前端結(jié)構(gòu)見圖1。振動(dòng)部分可以是柱狀、球狀或桿狀。振動(dòng)探頭以固有頻率振動(dòng)，驅(qū)動(dòng)桿引起振動(dòng)球產(chǎn)生剪力波，當(dāng)探頭完全浸入被測(cè)物料，振動(dòng)探頭受到流體粘性阻力的影響，探頭振幅按圖2指數(shù)函數(shù)形式衰減，為維持一定量的扭力波，測(cè)量電路用于補(bǔ)充由于粘性阻尼所消耗的能量。振動(dòng)探頭線圈的輸出電壓U與被測(cè)流體的粘度η和密度ρ的關(guān)系見式(1)。

(1)

相比較其他粘度測(cè)量方法而言，扭轉(zhuǎn)振動(dòng)式粘度計(jì)不受使用條件、測(cè)量環(huán)境及溫度的影響，響應(yīng)速度快、可實(shí)時(shí)顯示，一般儀表的靈敏度為±1%FS。適用于液體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)試驗(yàn)環(huán)境下的凝膠推進(jìn)劑粘度現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)與測(cè)量。

2 凝膠推進(jìn)劑粘度測(cè)量系統(tǒng)組成及原理

凝膠推進(jìn)劑粘度測(cè)量系統(tǒng)由推進(jìn)劑貯箱、供應(yīng)管路、透明觀察管、回收容器、粘度計(jì)、測(cè)量儀、采集計(jì)算機(jī)等組成，如圖3所示。

對(duì)推進(jìn)劑貯箱進(jìn)行增壓，通過透明管段對(duì)系統(tǒng)內(nèi)的凝膠推進(jìn)劑流動(dòng)情況進(jìn)行觀察。當(dāng)管路內(nèi)無氣泡時(shí)開始進(jìn)行粘度測(cè)量。改變貯箱壓力到合適值，使得推進(jìn)劑在系統(tǒng)內(nèi)的流量達(dá)到預(yù)定值。按照預(yù)定的測(cè)量時(shí)間對(duì)系統(tǒng)內(nèi)的各項(xiàng)參數(shù)進(jìn)行記錄。完成后進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。凝膠推進(jìn)劑粘度測(cè)量系統(tǒng)硬件由粘度傳感器、壓力變送器、質(zhì)量流量計(jì)、溫度傳感器、EX1000測(cè)量儀、采集計(jì)算機(jī)等組成，粘度測(cè)量系統(tǒng)原理見圖4。

EX1000測(cè)量儀是目前電壓測(cè)量系統(tǒng)成熟的解決方案，EX1000基于LXI總線網(wǎng)絡(luò)測(cè)試平臺(tái)。LXI與GPIB、VXI 和PXI 等總線模塊兼容，該技術(shù)已廣泛應(yīng)用于運(yùn)載火箭測(cè)試系統(tǒng)，經(jīng)過長期工程實(shí)踐考驗(yàn)在測(cè)試精度和可靠性等方面均可滿足項(xiàng)目測(cè)試要求。

根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)系統(tǒng)設(shè)計(jì)功能要求，粘度測(cè)量系統(tǒng)提供變送器的電源激勵(lì)，測(cè)試壓力、流量、溫度等信號(hào)由通信電纜引出，采用mini-TC Jack連接器與測(cè)量系統(tǒng)相連，測(cè)量信號(hào)在轉(zhuǎn)接機(jī)箱中經(jīng)信號(hào)調(diào)理器轉(zhuǎn)換為電壓信號(hào)后，統(tǒng)一進(jìn)入EX1000測(cè)量儀進(jìn)行采集記錄。EX1000測(cè)量儀接收傳感器的輸出信號(hào)，粘度、壓力、流量等根據(jù)預(yù)先設(shè)定的線性系數(shù)獲得物理量，溫度信號(hào)與內(nèi)部高精度冷端進(jìn)行比較，根據(jù)分度表計(jì)算得到物理量。

3 粘度計(jì)安裝方式

振動(dòng)式粘度計(jì)的安裝工藝是粘度精準(zhǔn)測(cè)量的關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一，在測(cè)量粘度之前應(yīng)先選擇正確的工藝安裝方式，才能獲得準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果。

圖5中標(biāo)出系統(tǒng)中粘度計(jì)的多個(gè)安裝位置。位置A～E為釜罐式安裝，F(xiàn)～K分別為管道的出口式安裝、復(fù)線式安裝及入口式安裝?；谡駝?dòng)式粘度計(jì)的測(cè)量原理，雖然在線粘度計(jì)探頭質(zhì)量一般在2 kg以上，若粘度計(jì)探頭因安裝位置產(chǎn)生諧振，將使測(cè)量值產(chǎn)生明顯漂移、對(duì)測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生影響。

3.1 釜罐式安裝

圖5中A～E是典型釜罐式安裝。由于釜罐振動(dòng)小、內(nèi)部物料流速低，釜罐式比管道式安裝的測(cè)量精度高，其測(cè)量值的準(zhǔn)確性和重復(fù)性最好，而且其缺點(diǎn)是探頭因掛膠體損壞，需要清洗或更換時(shí)，必須在釜罐置換倒空后進(jìn)行。

3.2 出口式安裝

圖5中位置F和G安裝在管道上、靠近釜罐的出口。F的測(cè)量探針與流體方向垂直，G的測(cè)量探針流體方向一致，為避免探頭振動(dòng)大、隨時(shí)拆裝維護(hù)，這兩種方式都要附帶粘度計(jì)固定基座，但是F位置振動(dòng)桿會(huì)長時(shí)間受到單方向側(cè)力作用，探頭易損壞，此安裝方式是效果最差的一種，在實(shí)際應(yīng)用中基本不采用此方式。

3.3 復(fù)線式安裝

圖5中位置H和I安裝在與主管路平行的復(fù)線支路上，測(cè)量探針與流體流動(dòng)方向一致。復(fù)線式安裝的優(yōu)點(diǎn)是探頭一旦掛膠體或損壞可隨時(shí)清洗或更換。采用這種安裝方式可以最大程度降低管線振動(dòng)，實(shí)際應(yīng)用時(shí)采用粘度計(jì)與地面等基礎(chǔ)連接固定，基本能夠正常測(cè)量。

3.4 入口式安裝

圖5中位置K和J安裝在管道上、靠近釜罐的入口。K的測(cè)量探針與流體方向一致，J的測(cè)量探針與流體方向垂直，安裝位置J方式適用于連續(xù)式生產(chǎn)，由于連續(xù)式生產(chǎn)在管線傳輸過程中反應(yīng)不間斷，安裝點(diǎn)盡量靠近出口處可以得到流體的最終粘度。對(duì)于流體性能穩(wěn)定的凝膠推進(jìn)劑出口式G、入口式J安裝方式無明顯的差別。

3.5 安裝方式選擇與分析

本文所介紹的粘度測(cè)量系統(tǒng)中采用了圖5中G的安裝方式。

A～E是釜罐式安裝，這種安裝方式所測(cè)得的結(jié)果與在系統(tǒng)管線上安裝粘度計(jì)的方式還存在差異，不適用于本文所述的測(cè)量環(huán)境。在發(fā)動(dòng)機(jī)試驗(yàn)推進(jìn)劑粘度現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)測(cè)量系統(tǒng)中，推進(jìn)劑的壓力、溫度、流量等保持穩(wěn)定，故其粘度特性并無較大變化。同時(shí)為保護(hù)粘度計(jì)不受損傷，應(yīng)避免其在使用中受單向力作用。所以應(yīng)該選擇圖5中包括G，H，I和K安裝方式。在實(shí)際使用中，復(fù)線式安裝的H和I點(diǎn)測(cè)得值與主管線中推進(jìn)劑流動(dòng)時(shí)的情況存在差異，不能選用。G和K點(diǎn)效果相同，由于在發(fā)動(dòng)機(jī)試驗(yàn)系統(tǒng)中，推進(jìn)劑不經(jīng)過K點(diǎn)，所以最終選擇G點(diǎn)的安裝方式。

4 粘度計(jì)現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)與測(cè)量

4.1 現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)

使用凝膠模擬液對(duì)VA300系列粘度計(jì)進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)，維持粘度計(jì)測(cè)試溫度恒定在26±1 ℃，采用粘度值為2 511 mPa·s和1 813 mPa·s的標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行校準(zhǔn)測(cè)試，校準(zhǔn)測(cè)試數(shù)據(jù)見表1。

表1 VA300系列粘度計(jì)校準(zhǔn)數(shù)據(jù)

由表可知粘度計(jì)的重復(fù)性和再現(xiàn)性在允許范圍內(nèi)，現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)符合要求。

4.2 凝膠推進(jìn)劑粘度試驗(yàn)測(cè)試

圖6中為粘度計(jì)測(cè)試某一種凝膠模擬液的測(cè)試曲線，分別維持1.3 MPa和2.8 MPa壓力恒定，連續(xù)采集30 s粘度測(cè)試數(shù)據(jù)。從四組測(cè)試曲線上可以看出：粘度測(cè)試數(shù)據(jù)在20 s前波動(dòng)較大，在20～30 s段粘度的輸出數(shù)據(jù)隨壓力趨于穩(wěn)定，即粘度較壓力參數(shù)表現(xiàn)出一定的滯后性，這一方面是由于凝膠模擬液在系統(tǒng)中的流動(dòng)存在滯后，另外粘度測(cè)量數(shù)據(jù)是平均測(cè)量數(shù)值的輸出，所以相對(duì)于壓力、流量等參數(shù)，粘度測(cè)量采用穩(wěn)定測(cè)量值更真實(shí)。

在粘度測(cè)量中影響粘度變化的因素較多，其中壓力、溫度的影響比較突出。凝膠推進(jìn)劑多為肼類和氮氧化物液體，具有易揮發(fā)、強(qiáng)腐蝕的特點(diǎn)，這類凝膠推進(jìn)劑在常壓下只發(fā)生有限的彈性形變，當(dāng)壓力超過某個(gè)限值時(shí)，其粘度測(cè)試值出現(xiàn)快速下降，粘性液體內(nèi)部發(fā)生連續(xù)的、無限的變形(即凝膠推進(jìn)劑的屈服現(xiàn)象)，這表明壓力對(duì)凝膠推進(jìn)劑粘度存在著重要的影響。對(duì)比圖6中1.3 MPa和2.8 MPa壓力下粘度數(shù)據(jù)測(cè)試曲線：凝膠推進(jìn)劑粘度受壓力的影響表現(xiàn)明顯，其變化趨勢(shì)為：隨著壓力的增大、推進(jìn)劑粘度明顯減小。在壓力超過凝膠推進(jìn)劑的屈服壓力時(shí)，凝膠推進(jìn)劑明顯地表現(xiàn)出常規(guī)液體推進(jìn)劑的流動(dòng)特性，其非牛頓流體的特性基本消失，這一規(guī)律符合非牛頓流體剪切變稀的特性。

此外凝膠推進(jìn)劑的粘度測(cè)量對(duì)溫度都十分敏感，一般來說液體的溫度升高、粘度變小。因?yàn)楫?dāng)溫度升高時(shí)，液體的體積膨脹，液體中空缺的數(shù)目增加，分子間的距離及鏈段間自由體積增大、固著力減小，故粘度減小，溫度對(duì)凝膠推進(jìn)劑的粘度測(cè)量結(jié)果影響仍需進(jìn)一步進(jìn)行深入研究。

5 結(jié)論

通過振動(dòng)法粘度測(cè)量技術(shù)研究，得到以下結(jié)論：

1)VA300振動(dòng)粘度計(jì)適于在線粘度測(cè)量，測(cè)量精度較高、響應(yīng)時(shí)間短，可以在一定溫度范圍內(nèi)進(jìn)行溫度自動(dòng)補(bǔ)償；正確的粘度計(jì)安裝工藝方式保證了粘度測(cè)量的準(zhǔn)確度，同時(shí)方便設(shè)備儀器的清洗維護(hù)。

2)粘度計(jì)現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)減小了測(cè)量系統(tǒng)誤差，實(shí)際測(cè)量中對(duì)粘度測(cè)量數(shù)據(jù)結(jié)果還要進(jìn)行必要的溫度和壓力修正。

3)凝膠推進(jìn)劑粘度受壓力的影響表現(xiàn)明顯，隨著壓力的增大、推進(jìn)劑粘度明顯減小，在壓力超過凝膠推進(jìn)劑的屈服壓力時(shí)，凝膠推進(jìn)劑明顯地表現(xiàn)出常規(guī)液體推進(jìn)劑的流動(dòng)特性，其非牛頓流體的特性基本消失。

[1] 吳德志，徐東亮, 吳耀楚. 粘度測(cè)定原理與應(yīng)用[J]. 中國儀器儀表, 2002(6): 41-43.

[2] 韓偉， 杜宗罡， 符全軍， 等. 四氧化二氮凝膠推進(jìn)劑的配方研究[J]. 火箭推進(jìn), 2008, 34(1): 54-58.

HAN Wei, DU Zonggang, FU Quanjun, et al. Study on the formulation of NTO gelled propellant [J]. Journal of rocket propulsion, 2008, 34(1): 54-58.

[3] 杜忠選,胡亞非,張始齋.粘度測(cè)量原理與方法[J]. 煤礦機(jī)械, 2006, 27(6): 71-72.

[4] 施慶珊, 王計(jì)偉, 歐陽友生, 等. 非牛頓流體粘度測(cè)定方法研究進(jìn)展[J]， 發(fā)酵技術(shù)通訊, 2001, 40(2): 42-45.

[5] 馬敬東. 粘度測(cè)量中的溫度修正及其應(yīng)用[J]. 上海計(jì)量測(cè)試, 2005(2): 31-32.

[6] 童剛, 陳麗君, 冷健. 旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)綜述[J]. 自動(dòng)化博覽, 2007(2): 68-70.

[7] 肖文濤, 張國忠, 劉坤, 等. 同軸圓筒旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測(cè)量誤差的分析與修正[J], 現(xiàn)代科學(xué)儀器, 2012(2): 114-118.

[8] 唐冬富.船用潤滑油粘度在線測(cè)量技術(shù)研究[D]. 大連： 大連海事大學(xué), 2009.

[9] 何政. 振動(dòng)式粘度計(jì)的研究[D]. 武漢：華中科技大學(xué), 2011.

[10] 鄭慧琴,楊黎黎.流變剪切粘度測(cè)量不確定度的評(píng)定[J]. 合成技術(shù)及應(yīng)用, 2008, 23(3): 55-60.

[11] 王巧梭.在線粘度測(cè)量及其應(yīng)用[J]. 玻璃, 2001(4): 26-29.

[12] 王淑紅, 莊侃, 郭強(qiáng). 振動(dòng)式在線黏度計(jì)在合成橡膠生產(chǎn)中的應(yīng)用[J]. 儀器儀表與應(yīng)用, 2005(4): 62-64.

[13] 唐為義. 流體粘度在線測(cè)量系統(tǒng)的設(shè)計(jì)與研究[D]. 青島： 青島科技大學(xué), 2008.

[14] WAKABAYASHI T. Viscosity correlation with specific gravity and molecular weight of crude oil fraction [J]. Fuel, 1997, 76(11): 1049-1056．

[15] NAGASHIMA A. Recent development and applications of an optical method for measurements of thermo physical properties [J]. International journal of thermophysics, 1995, 16(5): 1069-1086．

Research on vibration method measuring technology for gelled propellant viscosity measurement

LIU Yang，DOU Shuangqing，WANG Hongliang，ZHANG Huijun，LI Linyong

(Xi’an Aerospace Test Technology Institute，Xi’an 710100，China)

The principle，composition and measurement method of the gelled propellant viscosity measurement system are introduced in this paper. The principle of the gelled propellant viscosity measurement based on the vibration method is expatiated emphatically.The effect of different installation ways of viscosity meter on the measurement result is verified.The calibration technology of viscosity meter in the field calibration environment is studied in combination with the calibration principle.The measured calibration data is given.The experimental verification result indicates that effective method of reducing the error in the site measurement of gelled propellant viscosity is spot calibration.

viscosity; viscosity meter; measurement with vibration method

V513-34

A

1672-9374(2017)05-0080-06

2017-04-24；

2017-08-12

國防技術(shù)基礎(chǔ)科研項(xiàng)目(JSJL2014203B020)

劉陽(1985—)，男，工程師，研究領(lǐng)域?yàn)橐后w火箭發(fā)動(dòng)機(jī)試驗(yàn)測(cè)控技術(shù)

(編輯：陳紅霞)