原子吸收-石墨爐法同時(shí)測定小麥中鉛和鎘含量的研究

范彩霞

（山西省糧油科學(xué)研究所，山西太原 030024）

原子吸收-石墨爐法同時(shí)測定小麥中鉛和鎘含量的研究

范彩霞

（山西省糧油科學(xué)研究所，山西太原 030024）

建立了原子吸收-石墨爐法檢測小麥中鉛和鎘含量的測定方法。樣品中的目標(biāo)物采用壓力消解罐消解的前處理方法。鉛含量在0～100 ng/mL范圍內(nèi)呈線性相關(guān)，相關(guān)系數(shù)0.997，檢出限0.007 mg/kg，回收率96.8%～99.5%；鎘含量在0～40 ng/mL范圍內(nèi)呈線性相關(guān)，相關(guān)系數(shù)為0.993，檢出限為0.004 mg/kg，回收率為76.0%～96.0%。結(jié)果表明，該方法操作簡單易行、精密度高，是小麥中鉛和鎘污染物測定較為理想的方法。

原子吸收；石墨爐；小麥；鉛；鎘

0 引言

小麥?zhǔn)俏覈钪匾目诩Z之一，小麥產(chǎn)業(yè)發(fā)展直接關(guān)系到國家糧食安全和社會(huì)穩(wěn)定。由于土壤及空氣的污染，小麥在種植生產(chǎn)過程中會(huì)受重金屬鉛和鎘的污染[1]。鉛是一種高度有毒物質(zhì)，危害性很大，同時(shí)是一種危害人體健康的重金屬。鉛中毒最大的特點(diǎn)是非特異性，不容易引起人們的重視；過量的鉛暴露會(huì)損害人的神經(jīng)系統(tǒng)、心臟和呼吸系統(tǒng)，使人的注意力下降，并能對(duì)人的造血功能、消化功能、生殖功能產(chǎn)生較大的影響；能影響大腦代謝，造成兒童智力低下和認(rèn)知功能障礙。

鎘是一種內(nèi)分泌干擾物，可引發(fā)腎肝肺等器官損傷，具有致癌致畸作用[1]。由于環(huán)境中接觸到鎘的機(jī)會(huì)增加，讓孩童更可能出現(xiàn)學(xué)習(xí)障礙；鎘阻礙孩童智商發(fā)展的影響更甚于鉛；長期低劑量的鎘暴露會(huì)傷及腎小管，導(dǎo)致鈣質(zhì)無法吸收。而小麥?zhǔn)抢习傩詹妥郎系闹饕澄镏唬L期食用被鉛、鎘污染的小麥，對(duì)人體健康的影響十分嚴(yán)重。因此，對(duì)小麥中鉛和鎘元素進(jìn)行監(jiān)測分析是糧食安全的重要組成部分，也是人類健康的重要保障。

1 材料和方法

1.1 儀器與試劑

1.1.1 儀器設(shè)備

PinAAcle 900Tgajf原子吸收光譜儀（AAS），帶自動(dòng)進(jìn)樣器，具有自動(dòng)稀釋功能；DL-102型烘箱。

1.1.2 試劑

硝酸（優(yōu)級(jí)純）；

0.5 mol/L硝酸：取3.2 mL的硝酸加入50 mL水中，稀釋至100 mL。

鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)品：鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 000 μg/mL），均由中國計(jì)量科學(xué)研究院提供。

1.2 樣品前處理

1.2.1 壓力消解罐消解

稱取1.5 g的試樣于聚四氟乙烯內(nèi)罐，加硝酸4 mL浸泡過夜。蓋好不銹鋼外套，置于溫度為130℃的恒溫干燥箱內(nèi)消解3 h后，自然冷卻至室溫。

1.2.2 消化液定容

用滴管將冷卻至室溫的消化液移入10 mL容量瓶內(nèi)，用少量去離子水多次洗滌消解罐，將洗液合并于容量瓶內(nèi)，定容至刻度，混勻備用。

1.3 原子吸收石墨爐測定條件

鉛燈波長283.3 nm，狹縫0.7 nm，燈電流10 mA，石墨爐干燥溫度130℃，干燥時(shí)間20 s；灰化溫度450℃，灰化時(shí)間25 s；原子化溫度2 000℃，原子化時(shí)間5 s；背景校正為塞曼效應(yīng)。

鎘燈波長228.8 nm，狹縫0.7 nm，燈電流8 mA，石墨爐干燥溫度130℃，干燥時(shí)間30 s；灰化溫度500℃，灰化時(shí)間35 s；原子化溫度1 900℃，原子化時(shí)間5 s，背景校正為塞曼效應(yīng)。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線和線性范圍

在確認(rèn)試驗(yàn)條件的分析下，鉛、鎘元素得到了比較好的檢出，鉛由購置的標(biāo)準(zhǔn)品（1 000 μg/mL）稀釋配制為0，5.0，20.0，40.0，60.0，100.0 ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液，并按照此方法的儀器條件，分別進(jìn)樣20 μL原子吸收光譜儀測定，相關(guān)系數(shù)R2=0.997。鎘由購置的標(biāo)準(zhǔn)品（1 000 μg/mL） 稀釋配制0，5.0，10.0，15.0，20.0，40.0 ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液，并按照此方法的儀器條件，分別進(jìn)樣20 μL原子吸收光譜儀測定，相關(guān)系數(shù)R2=0.993。

2.2 線性的回歸分析及檢出限

采用外標(biāo)法將鉛、鎘的標(biāo)準(zhǔn)品用0.5 mol/L硝酸稀釋配制做線性回歸分析各自的標(biāo)準(zhǔn)工作液和吸光度Y作為縱坐標(biāo)，X的濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，由此產(chǎn)生線性回歸方程，相關(guān)系數(shù)和檢出限。重金屬鉛和鎘對(duì)照品在0～100 ng/mL的范圍內(nèi)與吸光度值有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)＞0.99，檢出限0.004～0.007 mg/kg。

2種重金屬的線性回歸與相關(guān)系數(shù)見表1。

表1 2種重金屬的線性回歸與相關(guān)系數(shù)

2.3 準(zhǔn)確度和精密度試驗(yàn)

試驗(yàn)主要以小麥的空白為基質(zhì)進(jìn)行的加標(biāo)回收及精密度試驗(yàn)，添加元素的量主要依照鉛、鎘在小麥中最大殘留限量進(jìn)行添加試驗(yàn)，檢驗(yàn)了該方法的準(zhǔn)確性和精密度。

具體操作方法如下：將小麥制成小麥粉，稱取1.5 g小麥面粉的樣品若干份進(jìn)行準(zhǔn)確描述，并在3個(gè)不同的水平上添加了鉛和鎘的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行了加標(biāo)回收試驗(yàn)，并對(duì)每一個(gè)添加水平進(jìn)行了6次平行試驗(yàn)。根據(jù)試驗(yàn)方法計(jì)算平均回收率及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），試驗(yàn)結(jié)果顯示在表2中。小麥樣品中2種重金屬在3個(gè)不同水平下的平均回收率為76.0%～99.5%，而相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4%～10.0%。結(jié)果表明，該方法用于測定小麥中重金屬鉛和鎘含量的準(zhǔn)確度和精密度良好，符合重金屬的分析測定要求。

小麥中重金屬鉛、鎘含量的加標(biāo)回收及精密度[2-3]見表 2。

表2 小麥中重金屬鉛、鎘含量的加標(biāo)回收及精密度

3 結(jié)論

試驗(yàn)結(jié)合國標(biāo)及實(shí)驗(yàn)室的特點(diǎn)和5年來的實(shí)際檢測經(jīng)驗(yàn)建立了小麥中測定重金屬鉛、鎘的含量分析方法。樣品通過壓力消解罐消解，定容，原子吸收光譜儀（AAS） PinAAcle 900T的測定。在一定添加量范圍，重金屬的平均回收率76.0%～99.5%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4%～10.0%。該方法易于處理，靈敏、可靠、準(zhǔn)確、精密度較高，滿足小麥中鉛和鎘的分析和測試要求。該方法可應(yīng)用于小麥和玉米等糧食中的鉛和鎘的分析和檢測。

[1]董峰光，王朝霞，宮春波.煙臺(tái)市市售谷物及其制品重金屬污染狀況及暴露風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估 [J].職業(yè)與健康，2017，33 （6）：756-759.

[2]中華人民共和國國家衛(wèi)生與計(jì)劃生育委員會(huì)，國家食品藥品監(jiān)督管理總局.GB 5009.12食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測定 [S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2017：5-7.

[3]中華人民共和國國家衛(wèi)生與計(jì)劃生育委員會(huì).GB 5009.15食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鎘的測定 [S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2015：2-3.◇

Study on Atomic Absorption-graphite Furnace Method for Simultaneous Determination of Lead and Cadmium Content in Wheat

FAN Caixia
（Shanxi Institute of Grain and Oil Science，Taiyuan，Shanxi 030024，China）

Atomic absorption method to detect wheat-graphite furnace was established in the content of lead and cadmium determination method.The target in the samples with pressure digestion tank of pretreatment methods.Lead in 0～100 ng/mL range linearly related，the correlation coefficient 0.997，detection limit of 0.007 mg/kg，recovery 96.8%～96.8%.Cadmium content in 0～40 ng/mL，enclosed within a linear correlation，the correlation coefficient was 0.993，the detection limit of 0.004 mg/kg，the recovery 76.0%～96.0%.Results showed that this method was simple，easy，high precision，was the determination of lead and cadmium pollution in wheat ideal method.

atomic absorption；graphite furnace.wheat；lead；cadmium

O657.31

A

10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2017.11.018

1671-9646（2017） 11a-0059-02

2017-09-27

范彩霞（1979— ），女，本科，助理工程師，研究方向?yàn)榧Z油檢測。