胡林，王光華，何龍，王晴東，馬志勇，劉陽

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褐煤焦與NaNO3對昭通褐煤微波提質(zhì)特性研究

胡林，王光華，何龍，王晴東，馬志勇，劉陽

（湖北煤轉(zhuǎn)化與新型炭材料重點實驗室，武漢科技大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院，湖北武漢 430081）

通過對昭通褐煤中添加褐煤焦和NaNO3的微波提質(zhì)實驗，研究褐煤焦與褐煤質(zhì)量比、NaNO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)和微波功率對昭通褐煤的微波提質(zhì)特性的影響行為，用幾種常用的薄層干燥模型對實驗數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，探討適合褐煤焦和NaNO3對褐煤微波提質(zhì)的最佳干燥模型，利用修改Arrhenius方程計算出褐煤干燥過程中的表觀活化能。結(jié)果表明，隨著褐煤焦與褐煤質(zhì)量比、NaNO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)和微波功率的增大，褐煤干燥平衡時間減小，而褐煤水分有效擴(kuò)散系數(shù)增大；Page模型最適合描述褐煤焦對褐煤微波提質(zhì)的影響行為，Henderson and Pabis模型最適合描述NaNO3對褐煤微波提質(zhì)的影響行為；用修改Arrhenius方程分別計算褐煤焦與褐煤質(zhì)量比為0.25∶5的不同微波功率和NaNO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.0%的不同微波功率的表觀活化能，數(shù)值分別為579.44W/g、286.87W/g。

褐煤；微波提質(zhì)；褐煤焦；硝酸鈉；表觀活化能

由于石油和天燃?xì)獾拇罅肯?，煤炭成為解決能源短問題的重要途徑。而我國儲量豐富的褐煤資源占全國煤炭總儲量的13%左右[1]，具有價格低廉和低硫量的特點[2]，因此儲量豐富的褐煤能進(jìn)行煤熱解[3]、煤氣化[4]、煤液化和煤燃燒[5]、發(fā)電等清潔利用。但褐煤的高水分、高灰分和低發(fā)熱量[6-7]會阻礙褐煤的清潔利用，褐煤在清潔利用前必須脫水提質(zhì)，因此褐煤脫水對褐煤清潔高效利用具有重要的 意義。

微波加熱已在各個領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用，微波加熱與常規(guī)加熱相比具有瞬時性、選擇性和高效節(jié)能等特點[8-10]。國內(nèi)外學(xué)者對褐煤微波提質(zhì)有一定的研究，但對添加劑對褐煤微波干燥的干燥動力學(xué)模型的研究甚少。CHENG等[11]添加一些微波易吸收的材料與褐煤混合，比如活性炭、石墨和金屬氧化物，但添加劑成本過高，系統(tǒng)研究添加劑、粒徑微波功率、褐煤煤樣質(zhì)量和初始水分對印尼褐煤微波提質(zhì)行為；ZHOU等[12]添加一些金屬鹽與褐煤混合，混有Na鹽的褐煤干燥時間少于混有其他鹽的褐煤，主要研究NaCl對印尼褐煤微波提質(zhì)行為，隨著NaCl混合質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，褐煤水分?jǐn)U散系數(shù)也增大；付畢安等[2]向褐煤里添加NaCl和Na2CO3，研究添加NaCl和Na2CO3后褐煤升溫行為，通過修改Arrhenius方程計算出褐煤干燥過程中的表觀活化能。LIU等[13]研究義馬煤與半焦混合下的微波熱解行為，發(fā)現(xiàn)半焦與煤混合能提高煤的介電特性，進(jìn)而提高煤焦油的產(chǎn)率。

本文作者選擇兩種添加劑，一是價格比較低廉的炭材料——褐煤焦，二是無機(jī)鹽——NaNO3，研究褐煤焦與褐煤質(zhì)量比、NaNO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)和微波功率對干燥曲線、干燥速率曲線、褐煤水分有效擴(kuò)散系數(shù)、干燥動力學(xué)模型和表觀活化能的影響行為，為褐煤微波提質(zhì)技術(shù)運(yùn)用提供理論基礎(chǔ)。

1 實驗

1.1 實驗樣品

選取云南昭通典型的褐煤為實驗煤樣，實驗前用振篩機(jī)將煤樣破碎到0.50cm以下，褐煤的工業(yè)分析和元素分析的結(jié)果見表1。本次提質(zhì)實驗選取粒徑為0.15～0.50mm的褐煤作為微波提質(zhì)實驗的煤樣，將選好的煤樣放入冰箱保鮮室以備用，褐煤焦和NaNO3在實驗前放入真空干燥箱105℃干燥6h。

表1 煤樣工業(yè)分析和元素分析

①差減法得到。

1.2 實驗方法

本次實驗微波設(shè)備是意大利Milestone公司生產(chǎn)的型號STARTS微波反應(yīng)器。實驗的微波輸出功率分別為600W、700W、800W和900W，高精度的電子天平置于微波反應(yīng)器的中央。每次實驗時，稱取約為5.0g的褐煤煤樣均勻置入干燥器中，將干燥器放在電子天平的中央，通過數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)每隔1min記錄電子天平的讀數(shù)情況，即為褐煤煤樣質(zhì)量的變化情況，直至褐煤的質(zhì)量變化穩(wěn)定。

1.3 分析方法

1.3.1 干燥數(shù)學(xué)模型

為了描述褐煤提質(zhì)過程中的動力學(xué)，薄層干燥動力學(xué)模型是對干燥特性曲線的數(shù)學(xué)模擬[14]，幾種常見的薄層干燥動力學(xué)模型如表2所示。

表2 干燥模型[14-15]

在實驗中，褐煤煤樣的含水率（）、干燥速率（）和相對水分比（R）可以用以下的關(guān)系式計算[15-16]，如式(1)～式(3)。

式中，W為在時刻褐煤的質(zhì)量，g；為干燥時間，min；ds為干燥后的褐煤質(zhì)量，g；為含水率，%；M和Mdt分別為和（d）的含水率；為褐煤在時刻的干燥速率，%/min；0為初始時刻的含水率，%；e為平衡時刻的含水率%；R為時刻的相對含水率。假設(shè)實驗結(jié)束后e為0，R=M/M0[14]。

1.3.2 褐煤水分有效擴(kuò)散系數(shù)的計算

褐煤水分有效擴(kuò)散系數(shù)可以由菲克定律[2，17]求出，如式(4）。

式中，R為時刻的相對含水率；為褐煤的厚度，m；為干燥時間，s；eff為褐煤水分有效擴(kuò)散系數(shù)，m2/s。利用Origin8.0數(shù)據(jù)處理軟件處理式(4)中的lnR與時間的線性關(guān)系，可以求褐煤水分有效擴(kuò)散系數(shù)eff。

1.3.3 表觀活化能的計算

由于微波加熱時，微波場分布非均勻的，所以褐煤在微波場中的溫度也是非均勻的，可以用修改Arrhenius方程表達(dá)干燥速率常數(shù)與/（為褐煤質(zhì)量，為微波功率）的關(guān)系[15，18]，如式(5)。

對式(5)兩邊取對數(shù)可得到式(6)。

式中，、0為干燥速率常數(shù)，min–1；a為表觀活化能，W/g；為褐煤的質(zhì)量，g；為微波功率，W。

2 結(jié)果與討論

2.1 褐煤焦對褐煤微波干燥的影響

2.1.1 褐煤焦與褐煤質(zhì)量比的影響

取粒徑為0.15～0.50mm的初始水分55.00%的褐煤煤樣5.0g，分別與0、0.10g、0.25g、0.40g的褐煤焦進(jìn)行混合，在微波功率700W下進(jìn)行褐煤脫水實驗，得到的干燥特性曲線如圖1所示。從圖1(a)可以得到，隨著褐煤焦與褐煤質(zhì)量比的增加，干燥的時間就越短，表明微波能耗越小。從圖1(a)還可以得到，利用Origin8.0對lnR和時間進(jìn)行線性擬合，可以得到褐煤水分的有效擴(kuò)散系數(shù)（R＞0.9617）。隨著褐煤焦與褐煤質(zhì)量比的增加，水分有效擴(kuò)散系數(shù)從4.22×10–11m2/s到6.88×10–11m2/s，褐煤內(nèi)部水?dāng)U散至褐煤表面的速率加快，使褐煤顆粒干燥加快。這表明褐煤焦作為添加劑是影響褐煤水分有效擴(kuò)散系數(shù)的一個重要因素。從圖1(b)可以得到，隨著褐煤焦與褐煤質(zhì)量比的增加，對微波的吸收能力也越強(qiáng)，褐煤最大干燥速率從6.71%/min到9.65%/min，并且褐煤焦與褐煤質(zhì)量比為0.40∶5，最大干燥速率為9.65%/min。

褐煤焦作為一種低廉的炭材料，微波加熱時，具有較高的介電損耗常數(shù)[13]，對微波吸收能力越 強(qiáng)[10]。而褐煤本身的介電損耗常數(shù)較小，但褐煤中的內(nèi)在水和礦物質(zhì)的介電損耗常數(shù)較高[11]，在褐煤焦與褐煤混合時，能將更多的微波能量轉(zhuǎn)化為熱能，加劇褐煤內(nèi)在水的擴(kuò)散速率，使干燥時間縮短。

圖1 不同褐煤焦與褐煤質(zhì)量比下的干燥曲線和干燥速率曲線

2.1.2 微波功率對褐煤添加褐煤焦與褐煤質(zhì)量比0.25:5的影響

取粒徑為0.15～0.50mm的初始水分55.00%的褐煤焦與褐煤質(zhì)量比0.25∶5的褐煤煤樣5.0g，分別在微波功率600W、700W、800W、900W進(jìn)行褐煤脫水實驗，得到的干燥特性曲線如圖2所示。從圖2(a)可以看出，隨著微波功率的增加，褐煤在單位時間內(nèi)失去的水分就越多，達(dá)到干燥時間就越短，當(dāng)微波功率為900W時，褐煤干燥所需的時間8min，此時的相對含水率為0.0105。從圖2(a)還可以看出，利用Origin8.0對lnR和時間進(jìn)行線性擬合，可以得到褐煤水分的有效擴(kuò)散系數(shù)（R＞0.9840）。隨著微波功率的增加，褐煤水分有效擴(kuò)散系數(shù)也隨之增加。當(dāng)微波功率為900W時，達(dá)到褐煤水分有效擴(kuò)散系數(shù)最大值，表明褐煤內(nèi)在水向褐煤表面遷移的速率最快，微波功率是影響褐煤內(nèi)在水?dāng)U散的一個重要因素。

圖2 褐煤焦與褐煤質(zhì)量比為0.25∶5微波功率的干燥曲線和干燥速率曲線

從圖2(b)可以發(fā)現(xiàn)，隨著微波功率的增加，褐煤的最大干燥速率也隨之增加，在微波功率900W時，最大干燥速率為14.59%/min。在微波功率為600W時，預(yù)熱升速過程持續(xù)2min，此過程褐煤干燥速率迅速上升，直至達(dá)到最大值4.96%/min；恒速干燥過程大致持續(xù)4min，干燥速率基本上維持4.96%/min不變；降速干燥過程，這一過程主要脫除褐煤的內(nèi)在水。但微波功率800W時，此干燥過程分為兩個過程：預(yù)熱升速過程和降速干燥過程。這表明微波功率對褐煤干燥過程有著重要的影響，高功率下的褐煤脫水的水分?jǐn)U散系數(shù)也大。

2.2 NaNO3對褐煤微波干燥的影響

2.2.1 NaNO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響

取粒徑為0.15～0.50mm的初始水分55.0%的褐煤煤樣5.0g，分別與質(zhì)量分?jǐn)?shù)0、2.5%、5.0%、7.5%的NaNO3進(jìn)行混合，在微波功率700W下進(jìn)行褐煤脫水實驗，得到的干燥特性曲線如圖3所示。從圖3(a)可以發(fā)現(xiàn)，隨著NaNO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，褐煤在單位時間內(nèi)失去的水分就越多，達(dá)到干燥時間就越短，與ZHOU等[12]添加NaCl的研究結(jié)果一致。當(dāng)NaNO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7.5%時，褐煤的干燥時間為13min，此時的相對含水率為0.0085。從圖3(a)還可得到，利用Origin8.0對lnM和時間進(jìn)行線性擬合得到褐煤水分的有效擴(kuò)散系數(shù)（2＞0.9974），具有較好的擬合度。隨著NaNO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加，褐煤水分?jǐn)U散系數(shù)從4.52×10–11m2/s到6.47×10–11m2/s。NaNO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)從0到5.0%時，褐煤水分有效擴(kuò)散系數(shù)不是很明顯，但在從5.0%到7.5%褐煤水分?jǐn)U散系數(shù)明顯增大，表明褐煤內(nèi)在水?dāng)U散速率加快。從圖3(b)可以知道，隨著NaNO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，褐煤的最大干燥速率也增大，并在NaNO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7.5%，達(dá)到干燥速率最大值16.33%/min。

圖3 不同NaNO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)的干燥曲線和干燥速率曲線

JI等[19]認(rèn)為離子液體在微波場中，離子隨變換電場遷移并快速反復(fù)變向運(yùn)動，離子遷移形成電流并損耗為熱能。ZHOU等[12]研究添加無機(jī)鹽后褐煤的介電特性，結(jié)果表明褐煤的介電常數(shù)明顯增大。Na+的水和半徑（0.178nm）在堿金屬離子中相對較小[20-21]，在微波場里，快速遷移產(chǎn)生更多的熱量。NaNO3對褐煤微波提質(zhì)的作用機(jī)制有以下兩方面，NaNO3作為無機(jī)鹽與褐煤混合，一是能提高褐煤的介電常數(shù)，增強(qiáng)對微波的吸收能力，二是鈉離子和硝酸根離子在微波場中與水分子碰撞摩擦，快速遷移將更多的微波能量轉(zhuǎn)化熱能，使褐煤內(nèi)部的溫度升溫加快，褐煤水分有效擴(kuò)散系數(shù)eff增大，促進(jìn)褐煤內(nèi)在水遷移至褐煤物料表面的速率加快，從而縮短干燥時間。

2.2.2 微波功率對褐煤添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)5.0%為NaNO3的影響

取粒徑為0.15～0.50mm的初始水分55.0%的NaNO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)5.0%的褐煤煤樣5.0g，分別在微波功率600W、700W、800W、900W下進(jìn)行褐煤脫水實驗，得到的干燥特性曲線如圖4所示。從圖4(a)可以知道，隨著微波功率的增大，褐煤脫除水分的時間就越短。當(dāng)微波功率為900W時，干燥時間所需8min，此時相對含水率為0.0040，表明褐煤已經(jīng)接近完全干燥。從圖4(a)還可以知道，利用Origin8.0對lnR和時間進(jìn)行線性擬合得到褐煤水分的有效擴(kuò)散系數(shù)（2＞0.9788），隨著微波功率的增加，褐煤水分有效擴(kuò)散系數(shù)也逐漸增大。當(dāng)微波功率為900W時，褐煤水分有效擴(kuò)散系數(shù)達(dá)到最大值11.57×10–11m2/s。從圖4(b)可以看出，微波功率為600W和700W時，達(dá)到最大干燥速率的時間為2min，但從800W開始，褐煤達(dá)到最大干燥速率的時間為1min，微波功率900W時，最大干燥速率為19.09%/min，大于混合褐煤焦的最大干燥速率相比，表明褐煤與堿金屬鹽NaNO3混合能提高干燥過程中的最大干燥速率。

圖4 NaNO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.0%不同微波功率的干燥曲線和干燥速率曲線

2.3 干燥過程數(shù)學(xué)模型的構(gòu)建

利用Origin8.0數(shù)據(jù)處理軟件對幾種常見的干燥模型進(jìn)行擬合，判定系數(shù)2、殘差平方和和簡化的卡方檢定2作為判別模型的擬合相關(guān)性程度的基本參數(shù)，2越接近1，和2越小，則擬合相關(guān)性越好。

通過擬合發(fā)現(xiàn)Page模型最適合描述褐煤焦與褐煤質(zhì)量比為0.25∶5的不同微波功率干燥特性曲線，相關(guān)系數(shù)均大于0.9985，Page模型也適合不同褐煤焦與褐煤質(zhì)量比干燥特性曲線，Henderson and Pabis模型最適合描述NaNO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.0%的不同微波功率的影響干燥特性曲線，其相關(guān)系數(shù)均大于0.9915，Henderson and Pabis模型也適合不同NaNO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)干燥特性曲線，實驗干燥特性曲線和擬合的干燥特曲線如圖5和圖6所示，干燥數(shù)學(xué)模型的擬合結(jié)果見表3和表4，由表3和表4可知，干燥速率常數(shù)隨褐煤焦與褐煤質(zhì)量比、NaNO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和微波功率的增大而增大。

圖5 褐煤焦對褐煤微波干燥影響的Page模型擬合曲線

圖6 NaNO3對褐煤微波干燥影響的Henderson and Pabis模型擬合曲線

對擬合得到的各個模型的參數(shù)值與實驗變量功率（W）、褐煤焦與褐煤質(zhì)量比和NaNO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行回歸線性分析，分別得到最終的模型具體如式(7)、式(8)。

褐煤焦對褐煤微波干燥的模型

R=exp(–kt) (7)

= –0.34133 + 0.5763+ 0.000573R=0.9720

=1.99072 – 0.16475+ 0.000642R=0.9279

NaNO3對褐煤微波干燥的模型

R=exp (–) (8)

=–0.47348+4.0440+0.000178R=0.9849

=1.16822–1.52855+0.000076R=0.8135

2.4 表觀活化能

ZHU等[15]利用修改Arrhenius方程求出內(nèi)蒙古褐煤微波干燥中的表觀活化能，本次實驗利用修改Arrhenius方程的ln和的線性關(guān)系，可以求出干燥過程中的表觀活化能。褐煤微波干燥是個典型的非等溫過程，表觀活化能a的單位為W/g，表示1g褐煤微波干燥所需的平均微波功率。褐煤焦與褐煤質(zhì)量比為0.25∶5的不同微波功率和NaNO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.0%的不同微波功率ln和的關(guān)系式如圖7所示，具有較大的2。從圖7可以知道，褐煤焦與褐煤質(zhì)量比為0.25∶5和NaNO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.0%在不同微波功率微波干燥下的表觀活化能分別為579.44W/g、286.87W/g，雖然向褐煤里添加褐煤焦和NaNO3均能使干燥時間縮短和提高褐煤水分有效擴(kuò)散系數(shù)eff，但添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.0%NaNO3能大大降低微波干燥過程的表觀活化能，與添加褐煤焦相比，添加NaNO3是最佳的選擇。

表3 褐煤焦對褐煤微波干燥的影響的Page模型擬合結(jié)果

表4 NaNO3對褐煤微波干燥的影響的Henderson and Pabis模型擬合結(jié)果

圖7 褐煤微波干燥的lnk和m/P線性擬合

3 結(jié)論

（1）褐煤焦和無機(jī)鹽NaNO3作為添加劑與褐煤混和，增強(qiáng)對微波的吸收能力。隨著褐煤焦與褐煤質(zhì)量比和NaNO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，干燥速率常數(shù)隨之增大，褐煤水分有效擴(kuò)散系數(shù)eff也隨之增大，褐煤內(nèi)在水?dāng)U散至褐煤表面的速率加快，從而縮短干燥時間，起到節(jié)能降耗的作用。

（2）用幾種常見的干燥模型對實驗數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，Page模型最適合描述褐煤焦對褐煤微波干燥的影響行為，Henderson and Pabis模型最適合描述NaNO3對褐煤微波干燥的影響行為，均具有較大的2和較小的和2。

（3）利用修改Arrhenius方程分別計算褐煤焦與褐煤質(zhì)量比為0.25∶5的不同微波功率的表觀活化能大于NaNO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.0%的不同微波功率的表觀活化能，數(shù)值分別為579.44W/g、286.87W/g，與向褐煤里添加褐煤焦相比，添加NaNO3是最佳的選擇，能大大降低微波干燥過程中的表觀活化能。

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Study on microwave upgrading characteristics of Zhaotong lignite with lignite char and NaNO3

HU Lin，WANG Guanghua，HE Long，WANG Qingdong，MA Zhiyong，LIU Yang

（Hubei Coal Conversion and New Carbon Material Key Laboratory，School of Chemical and Chemical Engineering，Wuhan University of Science and Technology，Wuhan 430081，Hubei，China）

Lignite char and NaNO3were added to microwave upgrading experiments of Zhaotong lignite. The weight ratio of lignite char to lignite，the weight content of NaNO3and microwave power were investigated. The most fitted drying model to describe the lignite char and NaNO3on the lignite microwave upgrading were discussed by fitting the several common thin layer drying models with the experimental data. The modified Arrhenius equation was used to calculate the apparent activation energy during the lignite drying process. It was found that the drying equilibrium time decreased and the moisture diffusion coefficient of lignite increased with increasing the weight ratio of lignite char to lignite，NaNO3weight content and microwave power. The Page model best described the characteristics of the lignite char on the lignite microwave upgrading，while the Henderson and Pabis model was the most suitable one with addition of NaNO3. The apparent activation energy of different microwave power with 0.25∶5 of the weight ratio of lignite char to lignite and 5.0% of weight content of NaNO3from the modified Arrhenius equation were 579.44W/g and 286.87W/g，respectively.

lignite；microwave upgrading；lignite char；sodium nitrate；apparent activation energy

TQ54

A

1000–6613（2017）12–4423–07

10.16085/j.issn.1000-6613.2017-0395

2017-03-11；

2017-04-16。

胡林（1992—），男，碩士研究生，研究方向為低品質(zhì)煤的提質(zhì)利用及其熱解氣化。E-mail：1820743335@qq.com。

王光華，教授，博士生導(dǎo)師。E-mail：Wghuah@163.com。