劉哲宇，李宜強*，莊永濤，陳一航，馬瑞程

1 中國石油大學(北京)石油工程學院，北京 102249 2 中國石油大學石油工程教育部重點實驗室，北京 102249 3 大港油田采油工藝研究院，天津 300280 4 中國石油大學(北京)提高采收率研究院，北京 102249

多孔介質(zhì)中二元復合體系乳化前后流動規(guī)律研究

劉哲宇1,2，李宜強1,2*，莊永濤3，陳一航4，馬瑞程4

1 中國石油大學(北京)石油工程學院，北京 102249 2 中國石油大學石油工程教育部重點實驗室，北京 102249 3 大港油田采油工藝研究院，天津 300280 4 中國石油大學(北京)提高采收率研究院，北京 102249

復合驅(qū)過程中出現(xiàn)的乳化現(xiàn)象直接影響開發(fā)效果，目前對復合體系乳化后形成的乳狀液的流動規(guī)律缺少相關(guān)研究。本文采用巖心實驗分別注入O/W型乳狀液與等黏度的二元體系，測定采出液的流變性、粒度分布以及乳狀液液滴形態(tài)，比較它們在多孔介質(zhì)中的流動規(guī)律差異，再通過多孔介質(zhì)模擬復合驅(qū)過程中乳狀液的產(chǎn)生過程，通過壓力變化研究各因素對體系乳化強度的影響。結(jié)果表明，二元體系乳化前后的運移規(guī)律存在明顯差異，乳化前體系的壓力可以很快達到平穩(wěn)，而乳化后的壓力呈現(xiàn)跳躍上升，既表現(xiàn)出冪律流體剪切變稀的特性，又由于分散性質(zhì)加強而表現(xiàn)出剪切變稠的特征；采出液分析表明經(jīng)過巖心后，乳狀液的流變曲線上移，粒徑變小，經(jīng)過3 PV后乳狀液的液滴形態(tài)才與初始時相似；各因素中表面活性劑濃度對乳化效果的影響大于剪切速率，含油飽和度對乳化效果的影響最小。

二元復合驅(qū)；乳狀液；滲流規(guī)律；流變性；多孔介質(zhì)

二元復合驅(qū)把聚合物和表面活性劑配置在一起注入到儲層中，既可以發(fā)揮聚合物的流度控制作用擴大波及體積，又可以通過表面活性劑降低界面張力來提高洗油效率[1-2]，同時由于沒有堿的加入，避免了儲層傷害、檢泵頻繁、采出液處理困難等問題[3-4]。二元復合驅(qū)在多個礦場試驗中取得了較好效果，被認為是最有前途的提高采收率技術(shù)之一[5-6]。近些年來二元復合驅(qū)過程中出現(xiàn)的乳化現(xiàn)象越來越受到重視，有文獻報道乳化可以通過乳狀液的攜帶和滯留作用對提高采收率起到積極作用[7-8]。很多學者研究了乳狀液的形成機理與影響因素，但多數(shù)是用瓶罐實驗評價各個因素對乳狀液的性能影響[9-11]，而在這種方式下，外部能量的輸入與體系在多孔介質(zhì)中受到的剪切力相差甚遠。同時二元體系乳化以后流動規(guī)律發(fā)生明顯變化，國內(nèi)學者多數(shù)使用冪律流體模型對黏度進行修正，進而模擬乳狀液在多孔介質(zhì)中的流動[12-13]，即使通過實驗也只是觀測乳狀液流經(jīng)多孔介質(zhì)時的壓力變化[14-15]，沒有對產(chǎn)出液的性質(zhì)進行分析，不能全面揭示乳狀液在多孔介質(zhì)中的流動機理。國外學者提出多種模型來描述乳狀液在多孔介質(zhì)中的運移，比如體積黏度模型，液滴滯留模型以及深層過濾模型等[16-18]，但每種模型均有其局限性，不能準確反映乳狀液在多種介質(zhì)中的流動規(guī)律。

本文針對乳狀液在多孔介質(zhì)中的流動規(guī)律尚不清晰，各因素對多孔介質(zhì)中二元體系乳化能力的影響程度尚不明確等問題，從二元體系發(fā)生乳化前后的流動規(guī)律入手，詳細研究了乳狀液與二元復合體系在多孔介質(zhì)中流動壓力曲線的差異，分析了乳狀液流經(jīng)多孔介質(zhì)后的形態(tài)、流變性和粒度分布；并使用巖心剪切方式生成乳狀液，直接把乳狀液注入到多孔介質(zhì)中，通過壓力的變化研究表面活性劑濃度、含油飽和度以及流速3個因素對二元體系乳化能力的影響。

1 實驗條件

1.1 實驗材料

聚合物為部分水解聚丙烯酰胺，相對分子質(zhì)量2 500×104，固含量88%。表面活性劑由大港油田提供，為陰離子型石油磺酸鹽和非離子型表面活性劑復配獲得，有效含量40%，臨界膠束濃度0.06%(wt)。原油取自大港油田港西三區(qū)，在地層溫度53 ℃時黏度70 mPa·s。實驗用水按照港西三區(qū)水質(zhì)分析進行室內(nèi)配制，其離子組成見表1。實驗巖心為石英砂環(huán)氧樹脂膠結(jié)人造均質(zhì)圓柱巖心，氣測滲透率1 500 mD，巖心直徑2.5 cm，長度15 cm。

1.2 儀器設(shè)備

實驗過程中使用Brookfield布氏黏度計測定黏度，TX-500旋滴界面張力儀測定界面張力，馬爾文激光粒度儀MS3000測定乳狀液粒徑，Haake流變儀測定流變性，體式顯微鏡Stereo Discovery V12觀測乳狀液的形態(tài)。采用巖心驅(qū)替裝置進行流動實驗。驅(qū)替裝置包括平流泵、壓力傳感器、巖心夾持器、手搖泵和中間容器等，除平流泵和手搖泵外，其他部分置于53 ℃恒溫箱內(nèi)。

2 實驗方法

2.1 乳狀液生成方法

乳狀液的生成方法有很多種，包括手動混合乳化法、高速攪拌剪切法、電動攪拌器法和水浴空氣振蕩法等，但這些方法對油水的剪切方式和強度均與二元體系在多孔介質(zhì)中生成乳狀液的過程不同。本次實驗采用巖心剪切法生成乳狀液，分別使用2個注入泵來設(shè)定流速，把原油和二元體系按照實驗要求的油水比直接注入到15 cm長的巖心中，待壓力上升幅度變緩后(大約3 PV)，在出口處取樣測定乳狀液的形態(tài)與粒徑分布，如圖1所示。使用這種方法可以通過注入泵來控制油水比和流速，生成乳狀液后直接進入到實驗流程中，避免把乳狀液放置到活塞中注入發(fā)生破乳，可直接模擬乳狀液在儲層中的生成過程。

2.2 實驗方案

2.2.1 二元體系和乳狀液的流動實驗

比較等黏度的二元體系與乳狀液體系在多孔介質(zhì)中的流動規(guī)律。用地層水配制成二元體系，其中聚合物濃度1 500 mg/L，表面活性劑濃度0.2%，53 ℃下二元體系黏度65 mPa·s(剪切率7.34 s-1)。二元乳狀液的生成過程是把油和二元體系按照1:1的比例注入到直徑2.5 cm，長15 cm的巖心中，流速為0.2 mL/min，其中二元體系使用1 200 mg/L的聚合物，表面活性劑濃度0.2%，黏度49 mPa·s(剪切速率7.34 s-1)，在第一段巖心出口處測得生成的乳狀液黏度也為65 mPa·s(剪切速率7.34 s-1)。

圖1 使用巖心剪切方法生成的乳狀液的形態(tài)(a)與粒徑分布(b)Fig. 1 Morphology (a) and droplets distribution (b)of emulsion generated by core shear

2.2.2 多孔介質(zhì)中二元體系乳化影響因素實驗

考慮含油飽和度、界面張力以及流速3種影響因素，每個因素選取3個數(shù)值，設(shè)計27組實驗比較它們對二元體系乳狀液的影響，結(jié)果如表2所示。二元體系中聚合物的濃度始終是1 500 mg/L。

表2 3種因素對二元體系乳化能力影響的實驗設(shè)計Table 2 Experiments of influences of three factors on surfactant/polymer emulsification

2.3 實驗步驟

(1)巖心抽真空、飽和水，計算孔隙度，用鹽水測定滲透率，記錄壓力PW。

(2)每組實驗將2段巖心串聯(lián)在一起，前面一段用于產(chǎn)生乳狀液，后面一段用于研究乳狀液的滲流規(guī)律。同時把油和二元體系按照2個實驗中各自的設(shè)計方案注入到第一段巖心中使之產(chǎn)生乳狀液，出口處連接四通閥，四通閥一端連接取樣設(shè)備，一端連接壓力傳感器，另一端連接實驗所用巖心(第二段巖心)。

(3)在第一段巖心后取樣，用體式顯微鏡觀測乳狀液是否生成，實時監(jiān)測第二段巖心的壓力曲線，記錄最終平穩(wěn)段壓力PE，測定出口處乳狀液的形態(tài)與粒徑變化。

(4)選取注入乳狀液5～6 PV時壓力上升幅度變緩段的平均值來計算阻力系數(shù)，，用阻力系數(shù)表征多孔介質(zhì)中不同因素對二元體系乳化能力的影響。其中：PW—水測巖心滲透率時的壓力，PE—注入乳狀液后壓力曲線平穩(wěn)段對應的數(shù)值；Rf—乳狀液的阻力系數(shù)。

3 結(jié)果與討論

3.1 二元體系/乳狀液在多孔介質(zhì)中流動特性

以流動壓力為指標研究2種體系的滲流規(guī)律，從采出液的流變性、乳狀液的形態(tài)以及粒徑分布變化上確定乳狀液通過多孔介質(zhì)后的性質(zhì)變化。

3.1.1 流動壓力差異

等黏度的乳狀液與二元體系在巖心中的運移壓力曲線如圖2所示，可以看出在初始階段(2 PV以前)二元體系的壓力上升幅度快于乳狀液。這是因為乳狀液在剛進入到巖心后，由于表面活性劑的吸附使得油水兩相分離，產(chǎn)生破乳現(xiàn)象，油也會運移吸附到孔隙表面，造成體系黏度下降，流動壓力增長緩慢。當吸附飽和以后乳狀液可以保持穩(wěn)定形態(tài)，流動壓力不斷上升，超過二元體系。二元體系突破以后(1 PV)壓力保持著穩(wěn)定狀態(tài)，而乳狀液的壓力始終保持著“跳躍性”上升，沒有達到平穩(wěn)，這與乳狀液在巖心中的滯留有關(guān)，大粒徑的乳狀液滯留在孔喉處造成滲透率下降，恒速情況下局部毛管數(shù)增加，使得乳狀液變形突破，此時壓力產(chǎn)生波動[19]。

3.1.2 流變曲線差異

注入巖心前后分別對二元體系和乳狀液進行取樣，使用Haake流變儀測定二者的流變曲線，如圖3所示?？梢钥闯龆呔尸F(xiàn)出冪律流體性質(zhì)，黏度隨著剪切速率增加呈指數(shù)下降，但二元體系在注入前后流變曲線基本沒有發(fā)生變化，而注入巖心后的乳狀液在相同剪切速率時黏度增加，由注入前的65 mPa·s上升到注入后的86 mPa·s，這是因為巖心中的孔喉對乳狀液也起到了剪切作用，使得乳狀液液滴更加分散，粒徑間的相互作用增強，宏觀上表現(xiàn)為體系乳化能力增強，黏度升高。由此可見，乳狀液在多孔介質(zhì)中由于體系分散程度加強呈現(xiàn)出剪切變稠的性質(zhì)。

圖2 等黏度的乳狀液與二元體系在巖心中的運移壓力曲線Fig. 2 Pressures curves of emulsion and SP solution flowing in porous medium

3.1.3 乳狀液形態(tài)

由于粒度和黏度的影響，乳狀液體系在多孔介質(zhì)中流動會存在不可波及的區(qū)域，這一部分區(qū)域被稱作不可入孔隙體積，不可入孔隙體積的存在會導致乳狀液在出口端提前突破。在不同注入量下使用體式顯微鏡觀察巖心出口處乳狀液的形態(tài)，如圖4所示。注入到巖心前乳狀液的形態(tài)較為均一，為水包油型乳狀液；注入乳狀液0.85 PV后可以觀察到其突破，但突破時已經(jīng)不再是乳狀液的形態(tài)，為連片油相和水相；在突破后1 PV，水相變?yōu)殚L條形，開始把油相分割；直到突破3 PV后，乳狀液的形態(tài)與初始注入形態(tài)較為相似。這是因為乳狀液剛注入到巖心中時，體系中的表面活性劑會吸附到巖心壁上，導致乳狀液破乳，油水分離。3 PV后體系中表面活性劑濃度能夠維持乳狀液液滴相對穩(wěn)定的存在狀態(tài)，使其與初始注入形態(tài)較為相似。

3.1.4 乳狀液粒徑分布

注入巖心前后乳狀液的粒徑分布如圖5所示，可以發(fā)現(xiàn)2條曲線的形態(tài)較為相似，但注入巖心后乳狀液的粒徑分布向左移動，粒度中值由注入前的5.2 μm變?yōu)樽⑷牒蟮?.5 μm。這是因為巖心中的孔喉會對乳狀液產(chǎn)生剪切作用，尤其是在高壓力梯度情況下，乳狀液會進入到更小的孔隙中，剪切分散使得粒徑變小[20]；同時大液滴會滯留在巖心中，起到調(diào)剖的作用，而小液滴流出巖心，使得出口端的粒徑變小。

3.2 多孔介質(zhì)中二元體系乳化影響因素

影響二元復合體系乳化能力的因素有很多，根據(jù)乳狀液的形成條件以及礦場的可控變量，本文選取表面活性劑濃度、含油飽和度以及流動速度[8]3種因素進行研究。通過阻力系數(shù)和多孔介質(zhì)建立聯(lián)系，研究它們對二元體系乳化能力的影響，選取3種油水比、3種流速和3種表面活性劑濃度，共進行27組實驗，測得的阻力系數(shù)如圖6所示。

圖3 注入前后乳狀液與二元體系流變性的差異Fig. 3 Rheology curves of solutions before and after injection

圖4 不同注入量下巖心出口處乳狀液的形態(tài)Fig. 4 Morphology of emulsion at outlet with different injection pore volume

3.2.1 表面活性劑濃度

實驗中選擇了3種表面活性劑濃度0.05%、0.1%和0.2%，分別對應3個數(shù)量級的界面張力10-1mN/m、10-2mN/m和10-3mN/m。從圖6可以看出當表面活性劑濃度為0.05%時，聚合物/表面活性劑二元體系與原油組成乳狀液的阻力系數(shù)遠小于另外2種濃度下的阻力系數(shù)。當表面活性劑濃度為0.1%和0.2%時，形成乳狀液的阻力系數(shù)較為相近，可見二者的乳化能力沒有明顯區(qū)別。從圖7可以看出，當活性劑濃度為0.05%時，油相和水相是分離開來的，沒有形成較為穩(wěn)定的乳狀液。當活性劑濃度達到0.1%時，乳化較為強烈。由此可見，對于實驗所用的表面活性劑，濃度超過0.1%，也就是界面張力達到10-2mN/m以后，體系發(fā)生較強乳化，再增加表面活性劑濃度，對乳狀液在多孔介質(zhì)中的運移能力影響不大。

3.2.2 含油飽和度

從圖6可以看出隨著含油飽和度增加，二元乳狀液的阻力系數(shù)增加。以流速4 m/d為例，油水比3:7與油水比5:5的阻力系數(shù)較為相似，明顯小于油水比7:3。這是因為隨著含油飽和度的增加，乳狀液由O/W型轉(zhuǎn)變成W/O型，黏度更大[6,8]，呈現(xiàn)壓力上升阻力系數(shù)增大的現(xiàn)象。從巖心出口處取樣分析可以發(fā)現(xiàn)，在油水比3:7與5:5時形成水包油型乳狀液，當油水比變?yōu)?:3時，形成油包水型乳狀液。

圖5 注入巖心前后乳狀液的粒徑變化Fig. 5 Droplet size distribution of emulsions before and after injection in core

圖6 不同因素下二元體系乳化后的阻力系數(shù)Fig. 6 Resistance factors of emulsions at different conditions

3.2.3 流動速度

流速對二元體系以及乳狀液的阻力系數(shù)影響規(guī)律如圖8所示。從中可以看出雖然乳狀液的黏度(65 mPa·s)只略高于二元體系(49 mPa·s)，但其阻力系數(shù)卻遠高于二元體系，隨著流速的增加，二者的阻力系數(shù)均在減小，在多孔介質(zhì)中表現(xiàn)出剪切變稀冪律流體的性質(zhì)。為了比較二元體系與乳狀液的非牛頓性，用2種體系在流速4 m/d時的阻力系數(shù)除以2 m/d時的阻力系數(shù)，如果是牛頓流體，比值應該為1?？梢园l(fā)現(xiàn)在3種表面活性劑濃度下乳狀液的比值在1.3～1.33之間，而二元體系的比值為1.21。可見在多孔介質(zhì)中乳狀液剪切變稀的性質(zhì)強于二元體系，這是因為在高毛管數(shù)下，滯留的乳狀液滴可以通過細小孔喉，導致乳狀液的滯留因子減小，壓力下降，表現(xiàn)為阻力系數(shù)進一步減小。

圖7 表面活性劑濃度0.05%(左)和0.1%時(右)出口處乳狀液的微觀形態(tài)Fig. 7 Morphologies of emulsions at outlet when surfactant concertation is 0.05% (left) and 0.1% (right)

圖8 油水比5:5時不同流速下乳狀液與二元體系的阻力系數(shù)Fig. 8 Resistance factors of emulsions at various velocities when the oil-water ratio is 5:5

3.2.4 影響程度分析

使用灰色關(guān)聯(lián)分析法(GRA)通過計算關(guān)聯(lián)系數(shù)來研究3種因素對二元體系在多孔介質(zhì)中乳化的影響程度，關(guān)聯(lián)系數(shù)表征了含油飽和度、表面活性劑濃度以及流動速度和阻力系數(shù)的相關(guān)程度，關(guān)聯(lián)系數(shù)越大，代表著相關(guān)程度越高。關(guān)聯(lián)系數(shù)可以由(1)式和(2)式求得：

總體相關(guān)度為：

式中：X0—因變量，即阻力系數(shù)；Xi—自變量，即含油飽和度，表面活性劑濃度以及流動速度；ρ—分辨系數(shù)，在應用這2個公式前需要對因變量和自變量無因次化。具體做法是將數(shù)列中的各個元素除以整個數(shù)列的平均值。分辨系數(shù)取值范圍為0～1，通常取值為0.5，引入該系數(shù)是為了減少極值對計算結(jié)果的影響。一般來說，分辨系數(shù)的取值對關(guān)聯(lián)系數(shù)的數(shù)值存在影響，但是不會改變關(guān)聯(lián)系數(shù)之間的大小關(guān)系。

計算結(jié)果如圖9所示，即使分變系數(shù)取值不同，但關(guān)聯(lián)系數(shù)的排序仍然為表面活性劑濃度＞流速＞油水比，說明二元體系乳化能力受表面活性劑濃度的影響最大。乳化發(fā)生的條件是有兩相不相溶的液體、剪切力以及乳化劑的存在，體系中只要有一定量的油水存在就可以滿足發(fā)生乳化的條件，而表面活性劑濃度影響到了油水的增溶能力以及對這種分散狀態(tài)的維持能力，所以其對體系乳化的影響最大。

圖9 3種因素與乳狀液阻力系數(shù)的關(guān)聯(lián)程度Fig. 9 Relational degree of emulsion betweens three influence factors and resistance coefficient

4 結(jié)論

(1)等黏度乳狀液與二元體系在多孔介質(zhì)中的流動規(guī)律存在明顯差異。乳狀液的壓力呈現(xiàn)跳躍式波動上升，采出液黏度增加，粒徑變小，經(jīng)過3 PV后乳狀液的形態(tài)與注入前相似。而二元體系的流動壓力很快達到平穩(wěn)，注入前后體系的性質(zhì)沒有發(fā)生變化。

(2)乳狀液在多孔介質(zhì)中既表現(xiàn)出了冪律流體剪切變稀的特征，又由于孔喉對其剪切使乳化作用增強，呈現(xiàn)出剪切變稠的性質(zhì)。

(3) 3種因素對二元體系乳化效果的影響程度排序為，表面活性劑濃度大于剪切速率大于含油飽和度。

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Comparison of a surfactant/polymer solution and its emulsion flowing in a porous medium

LIU Zheyu1,2, LI Yiqiang1,2, ZHUANG Yongtao3, CHEN Yihang4, MA Ruicheng4
1 College of Petroleum Engineering, China University of Petroleum-Beijing, Beijing 102249, China 2 State Key Laboratory of Petroleum Engineering, China University of Petroleum-Beijing, Beijing 102249, China 3 Oil Production Technology Institute, Dagang Oilfield Company, Tianjin 300280,China 4 Research Institute of EOR, China University of Petroleum-Beijing, Beijing 102249, China

The emulsion generated during combination flooding has a big impact on oil recovery. Unfortunately, there has been a lack of emulsion flow research. Core flow experiments were used to investigate the flow difference between oil in water emulsion and surfactant/polymer solution, which have the same viscosity by measuring pressure, rheological properties,particle size distribution and emulsion droplet morphology of the effluent. Meanwhile, surfactant polymer (SP) solution and oil was co-injected into a core to generate an emulsion. Impacts on emulsion flow properties, such as oil water ratio, surfactant concentration and flow velocity were investigated by comparing pressure curves. The results showed that there were significant flow differences between the SP solution and its generated emulsion. The pressure of the SP solution quickly achieved a steady level. However, the emulsion showed jamming and drop breakup phenomena. The rheology of the emulsion was not only shear thinning, but also shear thickening because pore throat shearing increased its dispersion. The analysis of effluent indicated that as the viscosity of the emulsion increased, the droplet size decreased and the emulsion morphology become similar to its initial status after 3PV. The surfactant concentration has more effect than shear rate on the emulsification, while the oil saturation has a minimal effect.

surfactant/polymer flooding; emulsion; percolation rule; rheology; porous medium

*通信作者, lyq89731007@163.com

2017-08-08

國家科技重大專項(2016ZX05025-003-010)和中國石油大學優(yōu)秀博士學位論文基金項目(01JB0585)聯(lián)合資助

劉哲宇, 李宜強, 莊永濤, 陳一航, 馬瑞程.多孔介質(zhì)中二元復合體系乳化前后流動規(guī)律研究. 石油科學通報, 2017, 04: 527-535

LIU Zheyu, LI Yiqiang, ZHUANG Yongtao, CHEN Yihang, MA Ruicheng. Comparison of a surfactant/polymer solution and its emulsion flowing in a porous medium. Petroleum Science Bulletin, 2017, 04: 527-535. doi: 10.3969/j.issn.2096-1693.2017.04.049

10.3969/j.issn.2096-1693.2017.04.049

(編輯 馬桂霞)