金 鎖，鄒 利，楊水容

（中國黃金集團內蒙古礦業(yè)有限公司，內蒙古 滿洲里 021400）

ICP-AES法測定水中總磷

金 鎖，鄒 利，楊水容

（中國黃金集團內蒙古礦業(yè)有限公司，內蒙古 滿洲里 021400）

本文應用電感偶和等離子發(fā)射光譜儀（ICP），簡便、快速地測定水處理后水中的磷，有較高的精密度和準確度。

電感偶和等離子發(fā)射光譜儀（ICP）；水；總磷

中國黃金集團內蒙古礦業(yè)有限公司實施的大回水工程是一個處理生產(chǎn)用水的項目，生產(chǎn)用水經(jīng)過處理后，其中的雜質含量會降低，對生產(chǎn)指標的影響會大大降低。為了對水質進行詳細分析，為生產(chǎn)提供數(shù)據(jù)，現(xiàn)在擬開展水中總磷的化驗分析項目。

磷是生命活動必需的元素，已經(jīng)證明是控制湖泊水體富營養(yǎng)化的關鍵營養(yǎng)元素。水中總磷的測定是反應水體污染程度的重要指標之一。目前測定水中總磷的方法主要有釩鉬磷酸比色法、鉬藍光度法等，但該類方法操作繁瑣，需要試劑太多，干擾大。

采用ICP-AES技術測定水中總磷，方法簡便，靈敏準確，尤其快速，樣品用量少，分析成本低。本法檢出限為0.010 mg/L，經(jīng)大量水樣測定，結果滿意。

1 實驗部分

1.1 儀器和試劑

ICP光譜儀：賽默飛世爾公司iCAP6300電感偶和等離子發(fā)射光譜儀。

磷標準溶液：1000 mg/L國家標準溶液。

1.2 分析條件

射頻功率：1150 W。

霧化器壓力：0.17 MPa。

驅氣：快速驅氣2 h。

樣品提升速率：1.5 mL/min。

積分時間：10 s。

分析線：P-178.2 nm。

2 結果與評論

2.1 條件實驗

2.1.1 功率優(yōu)化

實驗表明，當RF功率為1150 W時，所得標準曲線斜率較大，發(fā)射光強度大且恒定。

2.1.2 霧化器壓力優(yōu)化

試驗比較了0.13、0.17、0.21、2.4 MPa時磷的曲線標準斜率，選0.17 MPa為最佳。

2.1.3 提升量優(yōu)化

實驗比較了0.3、1.5、1.9、2.1、2.4 mL/min時磷的標準曲線斜率，以提升量為1.5 mL/min為最佳。

2.1.4 分析線選擇

分析線選擇的原則是檢出限低，靈敏度高，干擾小且干擾元素少，光譜干擾程度低。

實驗考察了178.2 nm、213.6 nm、177.4 nm三條譜線，結果表明選用178.2 nm為分析線時，靈敏度最高，光強穩(wěn)定性好。

2.1.5 驅氣

由于空氣中的氧對紫外光有強吸收作用，因此采用快速驅氣2 h后，靈敏度高，穩(wěn)定性強。

2.2 方法檢出限實驗

取11次平行測定空白溶液的結果，按I-UPAS規(guī)定（DL=X空白+3SD）得出P178.2 nm檢出限為0.010 mg/L。

2.3 準確度實驗

取濃度為1 000 mg/L的磷國家標準溶液作為標準儲備液，以2次去離子水稀釋為所需濃度的溶液，在與測樣本的相同條件下進行測定（見表1）。

表1 準確度實驗結果

3.4 方法精密度及回收實驗

3.4.1 工作曲線的制定

將2.1中的磷標準儲備液稀釋為0、1.0、2.0、5.0 mg/L四種濃度的磷標準溶液，制作工作曲線。

3.4.2 水樣中總磷的測定

清潔水樣可不經(jīng)前處理，直接進行測樣，對含雜質較多的水樣需進行過濾處理，對地面水樣和合成水樣的測定結果見表2。

表2 精密度及回收實驗結果

4 小結

我們利用電感偶和等離子發(fā)射光譜儀（iCAP6300）測定水體中的總磷，通過實驗進行了條件優(yōu)化探討和樣品測定。實驗表明，測定磷的最佳條件為：功率1150 W、霧化器壓力0.17 MPa，提射量1.5 mL/min。本實驗相對標準偏差為0.75%～1.09%（n=6），樣品回收率為100.00%～112.00%。運用ICP-AES測水體中的總磷，具有準確、精密度高、高效簡便、樣品用量少、低耗等優(yōu)點。

Determination of Total Phosphorus in Water by ICP-AES

Jin Suo, Zou Li, Yang Shuirong
（China Gold Inner Mongolla Mining Co., Ltd., Manzhouli 021400, China）

This article applies the use of (ICP), After the water treatment, simple and rapid determine the phosphorus, and it has a higher precision and accuracy.

inductively coupled plasma emission spectrometry (ICP); water; total phosphorus

X832

A

1008-9500(2017)05-0014-02

2017-03-10

金鎖(1982-)，本科，中級職稱，現(xiàn)任中國黃金集團內蒙古礦業(yè)有限公司銷售部副經(jīng)理。