孫 萌，周長(zhǎng)征，王芝春

（1.濟(jì)南護(hù)理職業(yè)學(xué)院，山東 濟(jì)南 250102；2.山東中醫(yī)藥大學(xué)，山東 濟(jì)南 250355）

鹽酸小檗堿/蒙脫石復(fù)合散的制備

孫 萌1，周長(zhǎng)征2，王芝春1

（1.濟(jì)南護(hù)理職業(yè)學(xué)院，山東 濟(jì)南 250102；2.山東中醫(yī)藥大學(xué)，山東 濟(jì)南 250355）

目的制備鹽酸小檗堿/蒙脫石復(fù)合散。方法以鹽酸小檗堿含量為研究指標(biāo)，通過(guò)單因素和正交試驗(yàn)，探索最佳制備條件。結(jié)果優(yōu)選最佳工藝條件：投料比1：4，溫度70℃，反應(yīng)時(shí)間時(shí)間2 h。結(jié)論能得到鹽酸小檗堿含量較高的鹽酸小檗堿/蒙脫石復(fù)合散。

鹽酸小檗堿；蒙脫石復(fù)合散；制備工藝；復(fù)合條件

1 實(shí)驗(yàn)材料與儀器

1.1 實(shí)驗(yàn)試劑

鹽酸小檗堿原料藥（湖北巨勝科技有限公司生產(chǎn)）；蒙脫石（濟(jì)南康眾醫(yī)藥科技有限公司生產(chǎn)）；鹽酸小檗堿對(duì)照品（批號(hào)：110713-200208，中國(guó)藥品生物制品檢定所生產(chǎn)）；無(wú)水甲醇（天津市四友化學(xué)試劑廠生產(chǎn)）。

1.2 實(shí)驗(yàn)試儀器

高效液相色譜儀（美國(guó)戴安公司生產(chǎn)）；磁力攪拌器（上海梅穎浦儀器儀表有限公司生產(chǎn)）；紫外分光光度計(jì)（上海第三分析儀器廠生產(chǎn)）；離心機(jī)（上海精密儀器有限公司生產(chǎn)）；干燥箱（北京市永光明醫(yī)療儀器廠生產(chǎn)）。

2 實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果

2.1 鹽酸小檗堿/蒙脫石復(fù)合散工藝流程

將一定量的鹽酸小檗堿溶于無(wú)水甲醇中，蒙脫石混勻于去離子水中，將兩者復(fù)合，離心，過(guò)濾，取藥渣經(jīng)，經(jīng)干燥，成型。

2.2 高效液相色譜法測(cè)定鹽酸小檗堿的含量

2.2.1 制備對(duì)照品溶液：精密稱(chēng)取鹽酸小檗堿對(duì)照品，加甲醇制成400 μg/mL的溶液，備用。

2.2.2 制備供試品溶液：精密稱(chēng)量復(fù)合物離心后濾液1 mL，置于10 mL容量瓶，加人鹽酸-甲醇定量，經(jīng)微孔濾膜濾過(guò)，備用。

2.2.3 色譜條件

色譜柱：Ultimate，采用AQ-C18；流動(dòng)相：乙腈-0.05 mol/L磷酸二氫鉀（40∶60）；波長(zhǎng)：347 nm；進(jìn)樣量：20 μL。

2.2.4確定載藥量

用高效液相色譜法測(cè)定復(fù)合物離心后濾液中鹽酸小檗堿濃度，按下面公式，計(jì)算復(fù)合物載藥量。復(fù)合物載藥量=（M-CN）/（M+N-CV）×100%。M鹽酸小檗堿總量，N蒙脫石總量，C離心后濾液鹽酸小檗堿濃度，V濾液體積。

2.3 單因素的考察

在投料比1：3（g/g），溫度60℃時(shí)，測(cè)定攪拌時(shí)間對(duì)復(fù)合物載藥量影響，在投料比為1：3（g/g），攪拌時(shí)間2 h時(shí)，測(cè)定溫度對(duì)復(fù)合物載藥量影響，在溫度70℃，時(shí)間2 h時(shí)，測(cè)定投料比對(duì)復(fù)合物載藥量影響，見(jiàn)圖1。

2.4 正交實(shí)驗(yàn)

攪拌時(shí)間（A）、反應(yīng)溫度（B）、兩者投料比（C）三個(gè)因素進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，以載藥量為指標(biāo)進(jìn)行考察，見(jiàn)表1，表2?？紤]到工業(yè)化大生產(chǎn)，實(shí)驗(yàn)選用A2B3C2為最佳的制備條件，測(cè)定復(fù)合物載藥量平均值24.6%。

圖1 各單項(xiàng)對(duì)復(fù)合物載藥量的影響

表1 正交實(shí)驗(yàn)因素

表2 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.5 干燥方式

采用真空干燥，干燥條件為60℃，-0.08 MPa。

3 結(jié) 論

本實(shí)驗(yàn)經(jīng)制備條件的研究，確定了鹽酸小檗堿/蒙脫石復(fù)合散的最佳條件：兩者的投料比1∶3，溫度為70℃，時(shí)間2 h。

Preparation of berberine hydrochloride / montmorillonite composite powder

SUN Meng1, ZHOU Chang-zheng2, WANG Zhi-chun3
(1.Ji'nan nursing Career Academy, Shandong Ji'nan 250102, China; 2.Shandong Traditional Chinese Medicine University, Shandong Ji'nan 250355, China)

R283.6

A

ISSN.2095-8242.2017.070.13855.02

本文編輯：劉欣悅