趙起越,楊妍妍 ,李金香,張戰(zhàn)平

(1. 北京市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)中心，北京 100048; 2. 北京市顆粒物分析技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 北京 100048)

生活垃圾釋放揮發(fā)性有機(jī)化合物的儀器分析方法研究進(jìn)展

趙起越1，2,楊妍妍1，2,李金香1，2,張戰(zhàn)平1，2

(1. 北京市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)中心，北京 100048; 2. 北京市顆粒物分析技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 北京 100048)

綜述了國(guó)內(nèi)外生活垃圾樣品的采集及儀器分析方法，比較了各種方法的優(yōu)劣，同時(shí)列舉了現(xiàn)場(chǎng)儀器檢測(cè)的應(yīng)用，以期對(duì)我國(guó)城市生活垃圾產(chǎn)生的惡臭污染控制提供技術(shù)支持.

生活垃圾；揮發(fā)性有機(jī)化合物；儀器分析

經(jīng)濟(jì)的發(fā)展及城市化進(jìn)程的加快，使我國(guó)生活垃圾產(chǎn)生量急劇增加. 2013年全國(guó)生活垃圾清運(yùn)量達(dá)1.7億噸，且每年以8%～10%的速率增長(zhǎng)[1]. 我國(guó)生活垃圾以食品為主，有機(jī)質(zhì)及水分含量較高，易被微生物分解，于短時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生大量氣體，含有上百種揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOCs)，如脂肪烴、芳香烴、鹵化物、醇、醛、酸和酯等[2],其中硫化物及一些氧化物占較高比例.雖然其VOCs濃度不高(幾個(gè)μg/m3)，但由于它們的嗅闕值很低，反應(yīng)活性強(qiáng)，揮發(fā)性大[3-5]，極易對(duì)周邊環(huán)境造成惡臭污染. 研究表明：垃圾填埋場(chǎng)的臭氣濃度與VOCs存在顯著的線性關(guān)系[6]. 我國(guó)規(guī)定的惡臭物質(zhì)中，VOCs也占一半以上[7].

VOCs與人體健康息息相關(guān)，有些VOCs本身具有一定毒性，如苯會(huì)導(dǎo)致貧血，硫化氫和苯乙烯有神經(jīng)毒性，萘刺激粘膜等[8]. 另外大氣中的VOCs是臭氧和二次有機(jī)氣溶膠(SOA)的重要前體物質(zhì)，因此直接威脅人體健康及生態(tài)環(huán)境安全. 城市中生活垃圾產(chǎn)生的VOCs是城市大氣污染的重要來源，已引起國(guó)內(nèi)外各界的廣泛關(guān)注[9-14].

生活垃圾產(chǎn)生的惡臭污染最早采用人工嗅辨方法測(cè)定，這種方法雖然靈敏，但畢竟是主觀嗅辨，在樣品量較大時(shí)，難免會(huì)發(fā)生嗅覺疲勞，使測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生偏差. 另外，此方法只能給出臭氣強(qiáng)度及濃度[15]，不能逐一區(qū)分產(chǎn)生惡臭的污染物質(zhì)，導(dǎo)致后續(xù)的污染治理措施針對(duì)性不強(qiáng)，效果不明顯.

為了找到惡臭產(chǎn)生的根源，開展生活垃圾惡臭VOCs成分的儀器分析勢(shì)在必行. 但鑒于惡臭污染比較復(fù)雜，成分多、組分含量低且反應(yīng)活性很大，必須使用最靈敏的分析儀器進(jìn)行高精度的分析，才能辨明每種成分及含量. 另外，樣品的采集、前處理等方面也有特殊要求，實(shí)施難度較大. 隨著儀器制造工藝的進(jìn)步及分析技術(shù)的發(fā)展，惡臭VOCs的分析工作逐漸得以改進(jìn)、提高，現(xiàn)在已日趨成熟，同時(shí)，現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)技術(shù)的發(fā)展也非?；钴S[16-19].

1 生活垃圾釋放VOCs的采樣方法

VOCs的采樣方法很多，主要分為兩大類：直接采樣法及間接采樣法. 直接采樣法指使用注射器或不銹鋼罐等容器直接采集氣體樣品. 間接采樣法需要使用溶液或吸附管吸收、富集VOCs. 生活垃圾釋放的VOCs監(jiān)測(cè)，兩種方法均可使用. 其特點(diǎn)比較如表1所列.

表1 惡臭VOCs的采樣方法Table1 SamplingmethodsofodorVOCs

2 生活垃圾釋放VOCs前處理方法

二十世紀(jì)以后，氣相色譜/質(zhì)譜方法(GC/MS)成為儀器分析中最有效的手段，而生活垃圾釋放的VOCs種類繁多，使用GC/MS分析也是最高效而實(shí)用的選擇. 然而，因?yàn)榇郎y(cè)樣品中惡臭VOCs含量極低，基體復(fù)雜，因此必須在分析前將目標(biāo)化合物進(jìn)行富集，同時(shí)盡量排除干擾，增大檢測(cè)靈敏度. 根據(jù)采樣方法及分析目標(biāo)的不同，使用的樣品前處理方法也有所差異，主要有液氮冷凝法及熱脫附法兩種. 通常，液氮冷凝法適用于直接采樣的樣品，而熱脫附方法適合吸附管采樣等的樣品. 表2將兩種前處理方法的優(yōu)劣進(jìn)行了比較.

3 生活垃圾釋放VOCs分析方法

生活垃圾釋放的VOCs采用GC/MS分析的報(bào)道很多，該方法使用特征離子，輔以內(nèi)標(biāo)，分析靈敏度高，穩(wěn)定性好，國(guó)內(nèi)外近期應(yīng)用報(bào)道如表3所列.

表2 液氮冷凍與熱脫附富集法比較[32-35]Table2 Comparasionbetweenthermaldesorptionenrichmentandliquidnitrogenfreezing

表3 GC/MS方法分析垃圾釋放的惡臭VOCsTable3 AnalyticalmethodsofodorVOCsemittedfromMSWbyGC/MS

4 生活垃圾釋放VOCs的現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)技術(shù)

生活垃圾釋放的惡臭VOCs，易于降解，飄散快，使用便攜式傳感器及電子鼻可以在現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行測(cè)定，更方便跟蹤追溯污染源. 便攜式傳感器種類很多，主要種類及應(yīng)用如表4所列.

表4 主要應(yīng)用的傳感器及其優(yōu)缺點(diǎn)Table4 Mainsensorsandtheirmerits & drawbacks

電子鼻是利用氣體傳感器陣列的響應(yīng)圖案束識(shí)別氣體的電子系統(tǒng). 它可以在一段時(shí)間內(nèi)實(shí)時(shí)、連續(xù)地測(cè)定有氣味的揮發(fā)性有機(jī)物. 電子鼻的組成分為氣體取樣器、氣味傳感器陣列和信號(hào)處理系統(tǒng)三部分. 核心是氣味傳感器，在此陣列中每個(gè)傳感器對(duì)被測(cè)氣體都有不同的響應(yīng)靈敏度，傳感器種類包括導(dǎo)電型、壓電型、場(chǎng)效應(yīng)型及光纖型等. 電子鼻通過真空泵將待測(cè)氣體引入氣味傳感器陣列，其中的VOCs與傳感器活性材料表面接觸時(shí)會(huì)產(chǎn)生瞬時(shí)響應(yīng)，儀器將此響應(yīng)記錄，并與譜庫(kù)中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)圖譜比較，對(duì)VOCs進(jìn)行定性定量[58,15]. 表面聲波傳感器引入后，電子鼻測(cè)定的靈敏度和重復(fù)性得到很大改善，不受溫度影響，成本低，易于制造[58-60]. 使用電子鼻對(duì)垃圾釋放VOCs測(cè)定的應(yīng)用很多[58-64]，不僅測(cè)定快速，操作簡(jiǎn)便，而且靈敏度可達(dá)皮克級(jí)別，與經(jīng)典方法測(cè)定結(jié)果可比. 羌寧等[63]使用電子鼻及人工嗅辨結(jié)合測(cè)定了上海老港固體廢物綜合處置基地生活垃圾填埋作業(yè)表面不同季節(jié)惡臭物質(zhì)的散發(fā)率，估算了面源散發(fā)源強(qiáng). 路鵬等[64]利用電子鼻與GPS定位儀對(duì)生活垃圾填埋場(chǎng)內(nèi)的惡臭污染情況進(jìn)行檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)覆蓋膜破損及焚燒火炬尾氣排放是造成場(chǎng)內(nèi)惡臭污染的主要原因，提出提高填埋氣處理能力是控制惡臭污染的關(guān)鍵.

5 生活垃圾釋放的硫化物的分析方法

大氣預(yù)濃縮儀可以富集待測(cè)氣體中的痕量硫化物，提高測(cè)定靈敏度. 田旭東等[73]建立了預(yù)濃縮和GC-FPD測(cè)定環(huán)境大氣中揮發(fā)性硫化物的方法. 該方法選用冷阱條件下固體(Tenax TA)吸附進(jìn)行大氣采樣，液氮冷阱富集濃縮后使用FPD分析. 沈秀娥等[74]使用經(jīng)惰性化處理的大氣預(yù)濃縮儀-GC/FPD分析了大氣中7種硫化物. 加標(biāo)回收率為85.7%～105.3%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10.9%. Merlen C等[75]使用Tenax TA采集環(huán)境空氣樣品，熱脫附GC-FPD/FID分析其中ppb級(jí)的硫化氫、甲硫醇、乙硫醇和二甲硫等化合物，并研究了樣品保存時(shí)間及濕度對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響.

此外，氣相色譜分析氣體中硫化物還可以使用硫化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器(SCD)和原子發(fā)射檢測(cè)器(AED). SCD是一種專門對(duì)硫響應(yīng)的檢測(cè)器，它對(duì)硫化物具有線性響應(yīng)，且響應(yīng)因子與硫化物種類無關(guān). AED除了上述優(yōu)點(diǎn)外，還可同步進(jìn)行其它元素的分析，但由于價(jià)格昂貴、易受樣品基體影響及操作復(fù)雜等原因，不如FPD普及[76-78].

6 我國(guó)生活垃圾釋放惡臭VOCs分析監(jiān)測(cè)工作的近期目標(biāo)[79]

6.1 進(jìn)行生活垃圾排放惡臭VOCs的污染調(diào)查，建立控制標(biāo)準(zhǔn)

由于對(duì)生活垃圾關(guān)注度不夠，目前我國(guó)尚無對(duì)生活垃圾VOCs的控制標(biāo)準(zhǔn)，現(xiàn)在參考使用的《惡臭污染物控制標(biāo)準(zhǔn)》(GB14554-93)頒布年代久遠(yuǎn)，已遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足當(dāng)今監(jiān)測(cè)要求. 為摸清污染源，可以應(yīng)用現(xiàn)有的VOCs分析方法，進(jìn)行不同垃圾處理工藝、不同季節(jié)、不同區(qū)域排放的惡臭VOCs進(jìn)行分析監(jiān)測(cè)，根據(jù)其濃度、總量及分布情況，確立垃圾惡臭VOCs的主要污染物種類及限值.

6.2 完善垃圾惡臭VOCs的儀器分析方法體系

根據(jù)生活垃圾控制標(biāo)準(zhǔn)確立的污染物，進(jìn)行不同儀器分析方法的比較研究，選出對(duì)特定污染物最為適用的分析方法，并進(jìn)行推廣. 另外，統(tǒng)一、規(guī)范所有生活垃圾惡臭VOCs的分析檢測(cè)方法，包括GC/MS及氣相色譜、液相色譜方法等[80]，形成完善的儀器分析方法體系.

6.3 構(gòu)建垃圾惡臭VOCs的現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)網(wǎng)絡(luò)

對(duì)于總量及濃度較高的VOCs可以借助現(xiàn)場(chǎng)儀器進(jìn)行分析. 通過各種性能的比較，篩選出符合監(jiān)測(cè)要求的現(xiàn)場(chǎng)分析儀器，并實(shí)行實(shí)時(shí)、在線、連續(xù)的監(jiān)測(cè). 同時(shí)，進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)、實(shí)驗(yàn)室儀器的比較研究. 隨著傳感器技術(shù)的發(fā)展可以使更多的污染物分析轉(zhuǎn)為現(xiàn)場(chǎng)連續(xù)監(jiān)測(cè)，構(gòu)建整個(gè)地區(qū)的生活垃圾連續(xù)監(jiān)測(cè)網(wǎng)絡(luò)，實(shí)時(shí)追蹤VOCs的分布及變化.

隨著分析儀器及現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展及應(yīng)用，生活垃圾釋放的惡臭VOCs分析會(huì)更加準(zhǔn)確、便捷、快速，能分析的化合物種類也會(huì)大大增加，檢測(cè)限會(huì)進(jìn)一步降低. 現(xiàn)場(chǎng)儀器的小型化、精密化對(duì)污染物的時(shí)空變化、分布及區(qū)域傳輸提供了良好的追蹤手段，為研究其排放規(guī)律、降解機(jī)理和制定科學(xué)有效的污染控制措施提供了有力的技術(shù)支撐.

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ProgressinResearchofInstrumentalAnalysisofVolatileOrganicCompoundsEmittedfromMunicipalSolidWaste

ZHAO Qi-yue1，2,YANG Yan-yan1，2, LI Jin-xiang1，2，ZHANG Zhan-ping1，2

(1.BeijingMunicipalEnvironmentalMonitoringCenter,Beijing100048，China； 2.BeijingKeyLaboratoryofAirborneParticulateMatterMonitoringTechnology,Beijing100048，China)

In this paper, the sampling and instrumental analysis of volatile organic compounds (VOCs) released from municipal solid waste(MSW) at home and abroad were discussed. Comparison of pros and cons in this field were reviewed. Application of field-testing sensors was also listed in order to provide technical supports for MSW odor pollution control.

MSW; VOCs; instrumental analysis

綜述(237～244)

2017-08-23;

2017-11-07.

國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃課題：密集網(wǎng)高效監(jiān)測(cè)技術(shù) 2017YFC0209903

趙起越(1968-)，女，教授級(jí)高工，主要從事環(huán)境有機(jī)污染物監(jiān)測(cè)分析工作，E-mail: qiyuezhao@126.com.

O657.3

A

1006-3757(2017)04-0237-08

10.16495/j.1006-3757.2017.04.005