預(yù)糊化小麥粉的熱力學(xué)和糊化特性研究

劉少?gòu)V，鄒恩坤，張立軍

1.無(wú)錫中糧工程科技有限公司 (無(wú)錫 214035)2.中糧面業(yè)(海寧)有限公司 (海寧 314400)

預(yù)糊化小麥粉的熱力學(xué)和糊化特性研究

劉少?gòu)V1，鄒恩坤1，張立軍2

1.無(wú)錫中糧工程科技有限公司 (無(wú)錫 214035)2.中糧面業(yè)(海寧)有限公司 (海寧 314400)

以脫皮小麥為原料，利用氣流膨化的方式，制備出不同糊化度的預(yù)糊化小麥粉，分別對(duì)其顆粒超微結(jié)構(gòu)、熱力學(xué)特性、糊化特性等性質(zhì)進(jìn)行了分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，小麥籽粒內(nèi)淀粉的糊化度隨氣流膨化壓力的增加而上升，氣流膨化壓力在0.8 MPa時(shí)，淀粉幾乎完全糊化。預(yù)糊化小麥粉的糊化度越高，其A、B型淀粉粒的裂解程度和"軟團(tuán)聚"現(xiàn)象越劇烈，其熱糊粘度和冷糊粘度越低，淀粉越不容易回生，糊化度為46.86%淀粉熱糊穩(wěn)定性最好。

糊化度;預(yù)糊化小麥粉;特性分析

預(yù)糊化淀粉是一種的多孔狀、無(wú)明顯結(jié)晶的淀粉顆粒。預(yù)糊化淀粉因其方便經(jīng)濟(jì)的制作方法，粘性大，可在冷水中迅速糊化等特點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用于食品、造紙、醫(yī)藥、飼料、化妝等行業(yè)。預(yù)糊化淀粉由于其易消化、食用方便、可即食等特點(diǎn)，被廣泛地應(yīng)用于速溶食品、調(diào)味品的生產(chǎn)。因其持水性強(qiáng)、可保濕、延緩老化等特點(diǎn)，也被用于蛋糕、糕點(diǎn)和面粉的制作過(guò)程中。由于有著較好的凍融穩(wěn)定性，預(yù)糊化淀粉用在速凍食品中可避免產(chǎn)品開(kāi)裂現(xiàn)象，提高良品出率。在肉制品生產(chǎn)過(guò)程中，加入適量的預(yù)糊化淀粉可提高成形性便于食品加工，同時(shí)還可可改善產(chǎn)品的彈性和口感。

工業(yè)上預(yù)糊化淀粉的生產(chǎn)多是采用滾筒干燥、噴霧干燥、脈沖噴氣法以及擠壓膨化等方法。除擠壓膨化法外這些方法在制備預(yù)糊化淀粉的過(guò)程中均需先制備淀粉漿，并且借助化學(xué)制劑對(duì)淀粉漿的pH值及淀粉漿特性進(jìn)行調(diào)整，從而提高糊化液的粘度穩(wěn)定性和老化特性，然后干燥粉碎后得到預(yù)糊化淀粉；這個(gè)過(guò)程中由于需要蒸發(fā)掉大量的水不經(jīng)濟(jì)，同時(shí)使用化學(xué)加工助劑也不利于食品安全。雖然擠壓膨化的方式可以克服上述兩個(gè)弱點(diǎn)，但在進(jìn)行膨化時(shí)需要先將小麥磨制成面粉后再加入淀粉調(diào)整至適宜比例的直鏈淀粉和支鏈淀粉比才能進(jìn)行膨化加工。

利用掃描電鏡對(duì)樣品不同區(qū)域、不同放大倍數(shù)的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察分析，便于更加直觀、全面地觀察分析樣本的結(jié)構(gòu)變化。DSC是一種程序升溫控制下，測(cè)定樣品和參照物隨溫度變化的熱分析技術(shù)，淀粉糊化過(guò)程中便隨著舊的化學(xué)鍵斷裂和新化學(xué)鍵的形成，這些變化都會(huì)帶來(lái)熱效應(yīng)，通過(guò)研究這些熱效應(yīng)的變化可推斷反應(yīng)機(jī)理，可為淀粉糊化的理論研究提供幫助。RVA則可在設(shè)定程序控制下監(jiān)測(cè)淀粉糊化過(guò)程中的糊化溫度、峰值黏度、最低黏度、最終黏度、衰減值和峰值時(shí)間等參數(shù)，為研究淀粉糊性質(zhì)以及淀粉加工工藝參數(shù)的選擇提供重要數(shù)據(jù)支撐。

小麥作為主要的禾谷類(lèi)作物，其淀粉含量高達(dá)70%以上。如果將預(yù)糊化淀粉的加工工藝用來(lái)開(kāi)發(fā)預(yù)糊化小麥粉，不僅可以省去淀粉的提取、分離、純化等繁雜的步驟，而且可以通過(guò)控制淀粉糊化程度制得不同糊化度的預(yù)糊化小麥粉，拓展小麥粉的綠色深加工，具有重要的生產(chǎn)意義。本實(shí)驗(yàn)創(chuàng)新性地采用氣流膨化技術(shù)對(duì)脫皮后的小麥進(jìn)行加壓熱處理，通過(guò)控制壓力參數(shù)制備得到一系列不同糊化度的小麥粉，并對(duì)其微觀結(jié)構(gòu)、熱力學(xué)特性以及糊化特性進(jìn)行了詳細(xì)的研究，以期為小麥粉尋找新的應(yīng)用提供理論參考。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

實(shí)驗(yàn)用小麥，河南穎農(nóng)種子公司提供；改進(jìn)型耐溫淀粉酶(Suhong AA Plus)，最佳pH為5.5～6.5，酶性為33 026 U/mL，諾維信生物技術(shù)有限公司；葡萄糖淀粉酶(分析純)，最佳pH值為4.0～4.5，最佳溫度為60 ℃～62 ℃，酶活為4.75×105U/g，上海如吉生物科技發(fā)展有限公司；實(shí)驗(yàn)型碾米機(jī)(CLS.JNM-1)，氣流膨化機(jī)(XLR-QP10)，SEM掃描電子顯微鏡(S-3000N型)，DSC差示掃描量熱儀(DSC-Q10型),RVA快速黏度儀等等。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1不同糊化度的預(yù)糊化小麥粉的制備

每批次稱(chēng)取80 g小麥放入實(shí)驗(yàn)?zāi)朊讬C(jī)脫皮3 min，脫皮后的小麥?zhǔn)褂?.0 mm篩去除雜質(zhì)后備用。向氣流膨化機(jī)加入1.0 kg脫皮小麥后，關(guān)閉罐體閥門(mén)后開(kāi)始加熱。當(dāng)壓力到設(shè)定數(shù)值后開(kāi)啟罐體閥門(mén)，收集膨化的小麥籽粒，冷卻后烘箱60 ℃干燥2 h，粉碎，過(guò)60目篩，得到的小麥粉即為預(yù)糊化小麥粉。不同糊化度的預(yù)糊化小麥粉主要是通過(guò)控制膨化壓力獲得，本實(shí)驗(yàn)中的膨化壓力分別設(shè)為0.6 MPa、0.7 MPa、0.8 MPa和0.9 MPa。

1.2.2預(yù)糊化小麥粉糊化度的測(cè)定方法

小麥粉糊化度的測(cè)定參照莊海寧等的方法(葡萄糖糖化酶法)[1]，具體操作步驟如下：經(jīng)60目篩去除掉結(jié)團(tuán)的面粉后，向A1、A2兩個(gè)三角瓶中分別加入1.00 g的干基樣品，另取1個(gè)B三角瓶做為空白對(duì)照實(shí)驗(yàn)，分別各加50 mL蒸餾水。A1三角瓶沸水浴加熱20 min后取出，用自來(lái)水冷至常溫，分別移取5.0 mL的2%(m/v) 現(xiàn)配葡萄糖糖化酶制劑至A1、A2、B三角瓶中，50 ℃恒溫水浴震蕩1 h，迅速加入鹽酸終止糖化(2.0 mL的1.0mol/L鹽酸)，冷至常溫后定容至100 mL，過(guò)濾后做為待測(cè)液。

向3個(gè)100 mL的碘量瓶中分別10 mL A1、A2、B的待測(cè)液，依次加入10 mL碘液(0.1 mol/L)，18 mL NaOH溶液(0.1 mol/L)后，加塞置于暗處。15 min后加入10%(m/m)的H2SO42.0 mL，用0.1 mol/L的Na2S2O3溶液滴定至無(wú)色，記錄所消耗Na2S2O3溶液的體積。

糊化度計(jì)算：α%=(VB-VA2)/(VB-VA1)×100%

式中：VB為空白樣消耗的Na2S2O3毫升數(shù)；VA1為糊化樣消耗的Na2S2O3毫升數(shù)；VA2為未糊化樣消耗的Na2S2O3毫升數(shù)。

1.2.3小麥粉顆粒的超微結(jié)構(gòu)

依次向3 mL的離心管中加入5.00 mg左右的樣品和1.0 mL的50%乙醇溶液，經(jīng)超聲震蕩至形成懸濁液。在潔凈的鋁箔上滴適量的懸濁液，用紅外燈烘干液體，然后用離子濺射儀對(duì)樣品噴金，最后將制備好的樣品裝入掃描電子顯微鏡(型號(hào)：S-3000N型)，放大倍數(shù)設(shè)置為350、1000、2000，在相應(yīng)的放大倍數(shù)下觀察小麥粉顆粒結(jié)構(gòu)的變化。

1.2.4熱力學(xué)特性

稱(chēng)取3.00～5.00 mg樣品于杜邦坩堝中，稱(chēng)量精確至0.01 mg，然后加入2倍樣品重量的去離子水，潤(rùn)濕樣品并壓片，之后將其置于4 ℃的冷藏室內(nèi)平衡水分12 h以上。采用DSC對(duì)樣品的熱力學(xué)特性進(jìn)行測(cè)定，以10 ℃/min的掃描速率對(duì)樣品在20 ℃～120 ℃之間進(jìn)行掃描，并做重復(fù)試驗(yàn)。

1.2.5糊化特性測(cè)定

樣品糊化特性測(cè)定參照標(biāo)準(zhǔn)程序，見(jiàn)表1。

表1 糊化特性測(cè)定程序

2 結(jié)果與討論

2.1 原料與預(yù)糊化小麥粉的糊化度

表2顯示的是小麥原料的基本成分指標(biāo)，由表2可以看出原小麥籽粒中含有75%左右的淀粉和9.52%的蛋白質(zhì)，同時(shí)考慮到容重的因素，該原料屬于一等中筋小麥，具有實(shí)驗(yàn)代表性。由表3可以看出隨著壓力的增大，小麥粉的糊化度逐漸增加。當(dāng)壓力增加到0.9 MPa時(shí)，小麥粉中的淀粉近乎完全糊化。上述實(shí)驗(yàn)表明通過(guò)控制壓力的大小可以有效地制備得到不同糊化度的小麥粉。

表2 原料小麥的基本成分

表3 不同膨化壓力下的預(yù)糊化小麥粉糊化度

2.2 預(yù)糊化小麥粉微觀結(jié)構(gòu)觀察

小麥胚乳中的淀粉主要以淀粉粒的形式存在，以淀粉粒的直徑為分類(lèi)依據(jù)，可分為A型、B型、C型三類(lèi)，其中A型淀粉直徑范圍為10～40 μm，數(shù)量約占小麥淀粉總量的12%[2]，質(zhì)量約占90%[2]，B型淀粉直徑范圍為1～10 μm，C型淀粉直徑小于1 μm[3]。

由圖1可以看出，小麥粉中的A型淀粉粒和B型淀粉粒隨著小麥粉糊化度的升高均發(fā)生明顯裂解；且糊化度越大，裂解程度也越大。圖2C中的淀粉粒已完全變形，外型不再圓潤(rùn)光滑。圖3C中淀粉粒已發(fā)生明顯的裂解，淀粉粒碎片增加。圖4C和5C中淀粉粒已面目全非，變得支離破碎。淀粉粒的上述變化原因在于，氣流膨化使淀粉顆粒內(nèi)的水分發(fā)生閃蒸，所謂閃蒸是指水分在瞬間內(nèi)發(fā)生急劇汽化，這種閃蒸效應(yīng)所產(chǎn)生巨大沖擊力將淀粉?！氨啤?，繼而使淀粉粒發(fā)生裂解。膨化的壓力越大，閃蒸效應(yīng)越明顯，糊化度也越高，淀粉粒受到的沖擊力越大，裂解的程度越高。

由圖1可以看出，在范德華力的作用下，淀粉粒碎片之間相互吸附、聚集，發(fā)生“軟團(tuán)聚”[4]；小麥淀粉的糊化度越高，淀粉粒的裂解程度越高，“軟團(tuán)聚”程度也越大。這是因?yàn)榈矸墼跉饬髋蚧瘯r(shí)會(huì)吸收大量的熱能，使得淀粉粒碎片具有較高的表面能，促使其相互聚集進(jìn)而形成穩(wěn)定的狀態(tài)[4]。

2.3 不同糊化度小麥粉的熱力學(xué)特性

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，未經(jīng)氣流膨化的小麥磨制的小麥粉樣品在DSC圖譜中除含有一個(gè)淀粉吸熱峰外，還有1個(gè)蛋白質(zhì)等其他物質(zhì)的吸熱峰；而處理后的樣品只有1個(gè)吸熱峰。隨著小麥粉糊化度的增大，其起始糊化溫度逐漸升高，熱焓逐漸降低；其原因在于：小麥粉在糊化過(guò)程中，淀粉粒由于分子締合程度較低、結(jié)晶度較低，從而更易糊化，預(yù)糊化小麥粉中易糊化淀粉已發(fā)生糊化，因此，當(dāng)其再次發(fā)生糊化時(shí)，其起始糊化溫度、頂點(diǎn)溫度都有所上升，對(duì)于定量的小麥粉，完全糊化所需要的能量一定，預(yù)糊化小麥粉中的部分淀粉已發(fā)生糊化，因此小麥粉糊化的熱焓隨糊化度的增大而降低。

注： 1、2、3、4、5分別代表17.34%、46.84%、80.79%、98.68%和99.57%的樣品糊化度；A、B、C分別代表350、1 000、2 000的掃描電鏡放大倍數(shù)。圖1 不同糊化度氣流膨化預(yù)糊化小麥粉的微觀結(jié)構(gòu)

圖2 不同糊化度氣流膨化預(yù)糊化小麥粉的熱力學(xué)特性變化

2.4 預(yù)糊化小麥粉的糊化特性

由圖3可以看出，預(yù)糊化小麥粉在經(jīng)過(guò)糊化峰值粘度后，在剪切過(guò)程中，其黏度并沒(méi)有發(fā)生剪切稀化，而是有上升的趨勢(shì)。隨著預(yù)糊化小麥粉的糊化度的升高，其峰值黏度、最低黏度及最終黏度均逐漸降低；說(shuō)明預(yù)糊化小麥粉隨著糊化度升高，在淀粉粒充分糊化完成時(shí)，其膨脹程度變小，熱糊粘度、冷糊粘度降低。圖4表明，隨著糊化度的增大，回生值呈現(xiàn)逐漸減小趨勢(shì)，說(shuō)明預(yù)糊化小麥粉的糊化度越高，淀粉越不容易回生。預(yù)糊化小麥粉糊化度為46.86%時(shí)其衰減值最小，表明其淀粉糊的熱糊穩(wěn)定性最好。

圖3 不同糊化度氣流膨化預(yù)糊化小麥粉的RVA特征圖譜

圖4 不同糊化度氣流膨化預(yù)糊化小麥粉的衰減值和回生值

3 結(jié)論

氣流膨化的壓力在0.6 MPa～0.8 MPa內(nèi)時(shí)，小麥粉的糊化度隨膨化壓力增大呈上升趨勢(shì)；當(dāng)膨化壓力達(dá)到0.8 MPa時(shí)，糊化度為98.68%時(shí)，淀粉已基本完全糊化。隨著糊化度升高，預(yù)糊化小麥粉中的A型淀粉粒和B型淀粉粒的裂解程度變大，軟團(tuán)聚的程度增高，達(dá)到峰值粘度后，小麥粉糊并沒(méi)有剪切稀化，相反其黏度呈上升趨勢(shì)。預(yù)糊化小麥粉的糊化度越高，其熱糊黏度和冷糊黏度越低，淀粉越不容易回生，糊化度為46.86%淀粉熱糊穩(wěn)定性最好。

[1] 莊海寧，夏 智，李軍德，等．?dāng)D壓方便米的徑向膨脹率與其復(fù)水率、糊化度關(guān)系的研究[J]．現(xiàn)代食品科技，2010，26(10)：1057-1062．

[2] Peng M， Gao M， ABDEL-AAL ESM， et al．Seperation and characterization of A-and B - type starch granules in wheat endosperm[J]．Cereal Chemistry，1999，76(3)：375-379．

[3] 夏恒連．變形的主要品種及其制法[J]．現(xiàn)代科技，1998(12)：38-41.

[4] 紀(jì)守峰，李桂春．超細(xì)粉體團(tuán)聚機(jī)理研究進(jìn)展[J]．中國(guó)礦業(yè)，2006，15(8)：54-56．

Thecharacteristicanalysisonpre-gelatinizedwheatflourofdifferentgelatinizationdegrees

Liu Shaoguang1， Zou Enkun1， Zhang Lijun2

1. Wuxi COFCO Engineering & Technology Co., Ltd.(Wuxi 214035)2. COFCO Flour Industry (Haining) Co., Ltd.(Haining314400)

Grinding wheat was used as raw material to get pre-gelatinized wheat flour (P-g WF) of different gelatinization degrees by air puffing, and ultra-structure, pastingproperties and thermodynamic properties of P-g WF of different gelatinization degrees were investigated. Experimental results show that， the gelatinization degree of starch in wheat grains increases with the increasing of airflow bulking pressure， and the starch is almost completely gelatinized at 0.8 MPa.The greater the gelatinization is， the degree of their (A-Starch and B-Starch granule) cracking is more intense, soft agglomeration appeares more obvious， the viscosity of both starch paste gets lower， starch retrogradation becomes difficult.The gelatinization is 46.86%， the stability of thermal starch paste is the best.

gelatinization degree； pre-gelatinized wheat flour； characteristic analysis

2017-10-23

2015年度公益性行業(yè)科研專(zhuān)項(xiàng)經(jīng)費(fèi)項(xiàng)目(項(xiàng)目編號(hào)：201513003-3)。

劉少?gòu)V，男，1987年出生，碩士，主要從事面粉設(shè)計(jì)與研發(fā)工作。

TS201

A

1672-5026(2017)06-073-08