煙用膠中塑化劑GC-MS檢測方法的研究

我國現(xiàn)有的煙用包裝膠的主要缺點(diǎn)就是初粘力不高，干燥速度不快，儲(chǔ)存期短，固化膠膜的脆性大，為了更好地解決這些問題，我們需要更好的結(jié)合高科技以及社會(huì)需求。

白酒中塑化劑GC-MS的檢測方法

方法色譜條件：氣相色譜儀器（安捷倫7890A+5975C）條件：色譜柱：DB-5MS石英毛細(xì)柱(30mx0.25mm，0.25um)；色譜柱溫度：60℃。進(jìn)樣口溫度：250℃；進(jìn)樣方式：不分流。流速：1.2m/min。質(zhì)譜條件：電子電離(elctron ionizotion，E1)離子源：70e V；激活電壓1.0V；離子源溫度200℃；接口溫度：280℃；溶劑滯留時(shí)間：5min。

樣品前處理：準(zhǔn)確稱取樣品0.500g，加入正己烷10.0ml，振蕩1min，靜置分層(根據(jù)樣品含水量進(jìn)行脫水處理，如有必要時(shí)鹽析或于4000r/min離心,5min，取上層清液進(jìn)行GC-MS分析。儀器升溫程序國標(biāo)中升溫程序：初始柱溫60℃，保持lmin：以20℃/n升溫至220℃，保持1rain：以5℃/min升溫至280℃，保持4min。改進(jìn)后升溫程序：初始柱溫60℃，保持lmin；以20℃/min升溫至220℃，保持lmin：以5℃/min升溫至265℃，保持3min：以5℃/min升溫至280℃，保持4min。

檢測結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用正己烷配制成各鄰苯二甲酸酯的含量為1000mg/L混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，于4℃冰箱保存待用。

標(biāo)準(zhǔn)曲線:將混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用正己烷逐級(jí)稀釋成0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列上機(jī)測試做校正曲線，線性相關(guān)系數(shù)R為0.99以上。據(jù)質(zhì)量濃度為2.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)品，做出的質(zhì)譜圖，得出鄰苯二甲酸酯類在該實(shí)驗(yàn)條件下的選擇離子色譜圖。

樣品測定:選取6種不同包裝的煙用搭口膠采用GC-MS測定其中塑化劑含量。看表1

表1 樣品檢測結(jié)果

精密度與準(zhǔn)確度:在實(shí)驗(yàn)中，主要針對(duì)6種未知白酒樣品進(jìn)行了檢測，根據(jù)國家要求對(duì)于不含油脂類物質(zhì)中塑化劑的檢查精密度的要求來看，需要在進(jìn)行重復(fù)性條件下測量的兩次獨(dú)立結(jié)果的絕對(duì)值不能大于算術(shù)平均值的15%，對(duì)樣品4#進(jìn)行了加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，來確認(rèn)該方法的準(zhǔn)確性，平均回收率為97.3%～106.2%，表明能夠滿足要求。結(jié)果看表2

表2 準(zhǔn)確性實(shí)驗(yàn)結(jié)果

煙用膠的開發(fā)主要就是通過高分子化學(xué)和高分子物理與膠接技術(shù)相結(jié)合產(chǎn)生的結(jié)晶。我們?cè)谶M(jìn)行煙用膠生產(chǎn)的過程中，需要將卷煙企業(yè)與膠粘劑與包裝材料之間結(jié)合，不僅保障煙用膠的上機(jī)性能，更保障煙用膠的安全性與環(huán)保型。

□ 黃春麗 金利 張濤英

云南省煙草產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心

玉溪市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督綜合檢測中心