徐 濤，蘭海平，楊 超，李 寧，季增寶，張建寧

（西安航天動(dòng)力試驗(yàn)技術(shù)研究所，陜西西安710100）

粉磨酸浸-氯化氫通氣結(jié)晶法提取粉煤灰中氧化鋁

徐 濤，蘭海平，楊 超，李 寧，季增寶，張建寧

（西安航天動(dòng)力試驗(yàn)技術(shù)研究所，陜西西安710100）

采用粉磨鹽酸酸浸聯(lián)合氯化氫通氣結(jié)晶法從煤粉爐粉煤灰中提取氧化鋁。首先，通過將煤粉爐粉煤灰機(jī)械粉磨活化后，用鹽酸將灰中氧化鋁浸出于酸浸液中；然后，采用向酸浸液通入氯化氫氣體的方法，將溶液中鋁離子結(jié)晶析出為六水氯化鋁晶體，經(jīng)過濾分離-洗滌除去雜質(zhì)離子后得到純凈的六水氯化鋁；最后，將所得六水氯化鋁煅燒得到最終氧化鋁產(chǎn)品。通過實(shí)驗(yàn)研究確定了該工藝的最佳條件，氧化鋁提取率最高可達(dá)80.35%，純度為99.29%，達(dá)到冶金級(jí)氧化鋁一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)［YS/T 803—2012（AO-1）］。

粉煤灰；氧化鋁；粉磨酸浸；提取

粉煤灰是煤燃燒產(chǎn)生的固體廢棄物。大量粉煤灰堆積占地和流失造成的空氣、水質(zhì)污染及土地沙化堿化等問題已經(jīng)對(duì)人類及環(huán)境產(chǎn)生了較大影響［1］。因此，開展粉煤灰綜合利用符合中國當(dāng)前節(jié)能減排和發(fā)展循環(huán)經(jīng)濟(jì)的基本要求。氧化鋁是粉煤灰中具備精細(xì)化利用價(jià)值的主要成分，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般為15%~40%，最高可達(dá)50%，相當(dāng)于中等品位鋁土礦，極具開發(fā)利用價(jià)值。因而，在中國鋁土礦資源日益枯竭、國內(nèi)氧化鋁需求量不斷快速增長的今天，研究開發(fā)粉煤灰提取氧化鋁工藝，將高鋁粉煤灰再生資源化，實(shí)現(xiàn)鋁礦補(bǔ)給是粉煤灰利用具有發(fā)展前景的重要途徑之一［2］。

從粉煤灰中提取氧化鋁的主要技術(shù)包括酸法和堿法兩大類，如鹽酸法、硫酸法、硫酸銨焙燒法、石灰石燒結(jié)法及堿石灰燒結(jié)法等［1，3-7］。 其中，堿法提取氧化鋁工藝流程長、能耗高，會(huì)產(chǎn)生大量的廢渣，造成二次污染，且工程一次性投資大；而酸法提取氧化鋁工藝則具有較大的靈活性，流程較短、能耗低，廢渣產(chǎn)量小且不會(huì)產(chǎn)生大量的硅鈣渣，不會(huì)造成新的污染，潛力巨大［8］。

本研究通過粉磨鹽酸酸浸聯(lián)合氯化氫通氣結(jié)晶法從煤粉爐粉煤灰中提取氧化鋁。通過機(jī)械粉磨強(qiáng)化粉煤灰中 Al2O3反應(yīng)活性［9-10］，利用強(qiáng)酸（鹽酸）中氫離子的作用來破壞硅鋁玻璃中Si—O—Al鍵和莫來石結(jié)構(gòu)，并將粉煤灰中Al2O3以Al3+形式浸入到溶液中［11］。采用通入氯化氫氣體的方法，將酸浸液中Al3+轉(zhuǎn)化為AlCl3·6H2O結(jié)晶析出，而其他浸出的雜質(zhì)金屬離子（Fe3+、Ca2+、Mg2+等）則殘留于溶液中［12］，經(jīng)過濾分離-洗滌實(shí)現(xiàn)除雜-結(jié)晶一步完成。

1 實(shí)驗(yàn)原料與方法

1.1 原料與試劑

實(shí)驗(yàn)用濃鹽酸為分析純（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%），測(cè)試用試劑乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）和氨水等均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水為去離子水（自制）。所用粉煤灰為神華集團(tuán)國華電廠煤粉爐粉煤灰，其化學(xué)組成分析結(jié)果見表1，主要成分為Al2O3和SiO2，兩者質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)88%，屬于硅鋁灰，同時(shí)灰中還含有少量其他金屬氧化物（Fe2O3、CaO和K2O等）。該粉煤灰粒徑分布主要集中在1~45 μm（見圖1a），其中粒徑在45 μm以下的顆粒約占87.47%，屬于Ⅰ級(jí)粉煤灰。粉煤灰原料的XRD譜圖見圖1b，在15~30°出現(xiàn)寬大的衍射峰，表明灰中存在鋁硅酸鹽非晶態(tài)玻璃相，是粉煤灰高溫迅速冷卻時(shí)形成的，由煤中Al和Si高溫化合而成，反應(yīng)活性差、鋁硅分離難；物相組成方面以莫來石（Al6Si2O13）和剛玉（Al2O3）為主，是由煤中Al2O3和SiO2經(jīng)高溫燃燒熔融和熱化學(xué)反應(yīng)形成，化學(xué)性質(zhì)極為穩(wěn)定，反應(yīng)活性差［5］。

表1 內(nèi)蒙古電廠粉煤灰原料化學(xué)組成 %

圖1 粉煤灰的粒徑累計(jì)分布圖（a）和XRD衍射譜圖（b）

1.2 分析方法

采用X射線衍射儀（Rigaku D/MAX-2600pc）分析粉煤灰及溶出渣物相組成，儀器基本參數(shù)：靶極為銅靶、電壓為40 kV、管電流為200 mA、掃描速率為2（°）/min；采用BT-2003激光粒度儀對(duì)粉煤灰粒徑分布進(jìn)行分析；采用ICP-AES分析儀（OPTIMA 7000DV）測(cè)試粉煤灰化學(xué)組成；溶液鋁含量分析采用EDTA配位返滴定法；采用熱分析儀（TGA/DSC1）對(duì)晶體進(jìn)行熱重和示差掃描量熱測(cè)試。

1.3 工藝流程

圖2為該粉煤灰中氧化鋁提取工藝的流程圖，實(shí)驗(yàn)過程可分為4個(gè)步驟：粉磨活化、鹽酸酸浸、除雜結(jié)晶和煅燒。

1）粉磨活化。將聚丙烯分散劑水溶液添加到粒徑小于45 μm的粉煤灰中得到粉煤灰漿料，聚丙烯分散劑與粉煤灰的質(zhì)量比為2∶1 000，粉煤灰漿料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%~80%。將所得漿料通過隔膜泵送入超細(xì)粉磨設(shè)備進(jìn)行粉磨，粉磨介質(zhì)采用95氧化釔穩(wěn)定氧化鋯珠，裝填量為粉磨缸體容積的60%，在超細(xì)粉磨過程中滴加聚丙烯分散劑，添加量為粉煤灰質(zhì)量的1‰。超細(xì)加工后的漿料經(jīng)孔徑為75 μm旋振篩，篩出超細(xì)粉磨時(shí)可能破碎的粉磨介質(zhì)，用激光粒度檢測(cè)儀檢測(cè)漿料的粒徑分布，分別制備出粒徑為2、5、8 μm的活化樣品并置于烘箱中干燥備用。

2）鹽酸酸浸。將粉煤灰與濃鹽酸按照一定比例混合后，轉(zhuǎn)移至高溫高壓反應(yīng)釜中加熱攪拌酸浸。反應(yīng)完成后，將混合物料過濾分離，并用一定量蒸餾水洗滌殘?jiān)?，最后得到酸浸液和固體渣。檢測(cè)酸浸液中Al3+濃度，計(jì)算氧化鋁溶出率，公式見式（1）。

其中，ρAO為酸浸液中氧化鋁的質(zhì)量濃度，g/L；V酸浸液為酸浸液體積，L；m粉煤灰為稱取的粉煤灰質(zhì)量，g；w（Al2O3）為粉煤灰中氧化鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。

3）除雜結(jié)晶。將酸浸液轉(zhuǎn)移至結(jié)晶器中，通入氯化氫氣體，使Al3+轉(zhuǎn)化為AlCl3·6H2O晶體形式析出，過濾分離得到AlCl3·6H2O和結(jié)晶后濾液，晶體經(jīng)36%~37%濃鹽酸洗滌后得到高純度AlCl3·6H2O，其中鹽酸洗滌液用量為晶體質(zhì)量的2倍。

4）煅燒。將所得高純度AlCl3·6H2O晶體轉(zhuǎn)移至高溫煅燒爐中，程序升溫至1 200℃煅燒1 h得到氧化鋁產(chǎn)品，檢測(cè)氧化鋁產(chǎn)品純度。

2 結(jié)果與討論

2.1 粉磨酸浸

2.1.1 粒徑和溶出時(shí)間對(duì)Al溶出率的影響

固定條件：鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%、酸灰液固質(zhì)量比為4∶1、溶出溫度為140℃。研究粉煤灰粒徑和溶出時(shí)間對(duì)氧化鋁溶出率的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖3。由圖3可以看出，當(dāng)溶出時(shí)間超過2 h后，氧化鋁溶出率變化不大，因而溶出時(shí)間2 h為最佳。經(jīng)粉磨后氧化鋁溶出率明顯增大，溶出時(shí)間為2 h時(shí)，粉煤灰原灰中氧化鋁溶出率為37.94%；將其粉磨至8、5、2 μm后，其氧化鋁溶出率分別增大至45.61%、48.02%和61.95%。這主要是由于：一方面粉煤灰在粉磨過程中，顆粒粒徑變小，溶出反應(yīng)接觸面積增大，同時(shí)部分玻璃體發(fā)生破裂，使得Al2O3浸取酸液的擴(kuò)散阻力變小，從而使溶出反應(yīng)更容易發(fā)生；另一方面部分球狀玻璃體在粉磨過程中與其他無規(guī)則顆?；蚍勰ソ橘|(zhì)發(fā)生碰撞，顆粒表面會(huì)出現(xiàn)劃痕或凹凸不平的起伏面，形成表面缺陷及高密度位錯(cuò)，表面能變大，進(jìn)而提高了粉煤灰粒子的位能，使其表面活性得到增強(qiáng)，反應(yīng)活性增大，因此提高了氧化鋁溶出率［10-11］。

圖3 粒徑和溶出時(shí)間對(duì)氧化鋁溶出率的影響

2.1.2 溶出溫度及鹽酸濃度和酸灰液固質(zhì)量比對(duì)Al溶出率的影響

固定條件：2 μm粉煤灰、30%鹽酸、酸灰液固質(zhì)量比為10∶1、溶出時(shí)間為2 h。研究溶出溫度對(duì)氧化鋁溶出率的影響，具體結(jié)果見圖4。由圖4可見：隨著溫度升高氧化鋁溶出率不斷升高，溶出溫度由70℃升高至150℃時(shí)，其溶出率由13.61%增大至80.35%。可見溶出溫度對(duì)氧化鋁溶出率影響較為顯著，這主要是由于：一方面溫度升高可顯著提高反應(yīng)速度，另一方面高溫條件可提供較大的活化能，更有利于Al—O—Si鍵斷裂，使玻璃體中的氧化鋁更容易被浸出［4，11］。 當(dāng)浸出反應(yīng)溫度升高至 150 ℃時(shí)，反應(yīng)釜內(nèi)壓力已高達(dá)2 MPa，基于安全因素及成本等方面綜合考慮，選定最佳溶出溫度為150℃。

固定條件：2 μm粉煤灰、溶出溫度為150℃、溶出時(shí)間為2 h。考察鹽酸濃度和酸灰液固質(zhì)量比對(duì)氧化鋁溶出率的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖5。由圖5看出，鹽酸濃度越大越有利于粉煤灰中的氧化鋁浸出，當(dāng)鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)由20%增大至30%時(shí)，粉煤灰中氧化鋁的溶出率不斷增大。同時(shí)，隨著酸灰液固質(zhì)量比不斷增大，由3∶1增大至10∶1時(shí)，粉煤灰中氧化鋁溶出率也隨之升高，繼續(xù)增大至11∶1時(shí)，溶出率基本維持穩(wěn)定。這主要是隨著鹽酸濃度和酸灰液固質(zhì)量比增大，反應(yīng)體系中HCl含量隨之增大，鹽酸與灰中氧化鋁反應(yīng)越充分，使得氧化鋁的溶出率增加［13-14］。綜合考慮，當(dāng)鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%、酸灰液固質(zhì)量比為10∶1時(shí)條件最佳，該條件下氧化鋁溶出率為80.35%。

圖4 溶出溫度對(duì)氧化鋁溶出率的影響

圖5 鹽酸濃度和酸灰液固 質(zhì)量比對(duì)氧化鋁溶出率影響

2.1.3 溶出渣分析

為進(jìn)一步驗(yàn)證粉磨酸浸對(duì)粉煤灰中氧化鋁的活化溶出效果，對(duì)2 μm粉煤灰及其在固定條件下（36%鹽酸溶液、酸灰液固質(zhì)量比為10∶1、溶出溫度為150℃、溶出時(shí)間為2 h）經(jīng)溶出后所得濾渣的物相組成進(jìn)行分析表征，結(jié)果見圖6。

圖6 煤粉爐粉煤灰（a）及溶出渣（b）的XRD圖

對(duì)比粉煤灰（圖1b）和粉磨后粉煤灰XRD譜圖（圖6a）可以證實(shí)，對(duì)煤粉爐粉煤灰進(jìn)行粉磨處理后，其物相組成并未發(fā)生明顯變化，這說明粉磨并不能從改變粉煤灰物相組成方面提高其氧化鋁反應(yīng)活性。粉磨后粉煤灰中氧化鋁溶出率有所升高，這表明粉磨工序?qū)Ψ勖夯姨崛⊙趸X起到物理活化作用［10］。對(duì)比溶出渣 XRD 譜圖（圖 6b）可以看出，經(jīng)粉磨、鹽酸酸浸后，灰中莫來石、剛玉等晶體礦物質(zhì)特征峰基本消失，僅含有少量未浸出莫來石和剛玉等，這進(jìn)一步證實(shí)了粉磨、酸浸工序?qū)Ψ勖夯抑醒趸X的活化溶出效果［10］。

2.2 除雜結(jié)晶

粉煤灰經(jīng)鹽酸酸浸所得酸浸液組成較為復(fù)雜，除含有氯化鋁外，還含有Fe3+、Ca2+和Mg2+等雜質(zhì)金屬離子，這會(huì)影響氯化鋁結(jié)晶產(chǎn)物的純度。采用氯化氫通氣結(jié)晶法，利用酸浸液中氯化鋁溶解度隨溶液中鹽酸濃度增加而下降的原理（當(dāng)鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于30%時(shí)大部分氯化鋁會(huì)因溶解度降低而直接析出），實(shí)現(xiàn)除雜-結(jié)晶一步完成。通過向酸浸液中通入HCl氣體，將溶液中Al3+轉(zhuǎn)化為AlCl3·6H2O結(jié)晶析出，而溶液中 Fe3+、Mg2+、K+、Na+等雜質(zhì)離子在該條件下無法析出，仍存在于液相溶液中，通過過濾分離—洗滌得到高純度的 AlCl3·6H2O［12］。

2.2.1 結(jié)晶實(shí)驗(yàn)

圖7為通氣結(jié)晶過程中溶液酸度（a）和Al3+濃度（b）隨通氣時(shí)間的變化曲線。由圖7可以看出，隨著HCl氣體通入時(shí)間由1.0 h增加至5.0 h，溶液酸度也由10.28 mol/L增大至13.11 mol/L，溶液中Al3+濃度不斷降低，Al3+逐漸以AlCl3·6H2O晶體的形式析出，AlCl3·6H2O結(jié)晶收率不斷增大。當(dāng)通氣時(shí)間為4.5 h時(shí)，溶液酸度為12.9 mol/L，此時(shí)結(jié)晶收率可達(dá)98.22%；繼續(xù)通入HCl氣體至5.0 h時(shí)，溶液酸度為13.11 mol/L，結(jié)晶收率為98.50%，基本變化不大。因而，確定溶液酸度為12.9 mol/L時(shí)，即通氣時(shí)間為4.5 h為最佳。

圖7 結(jié)晶過程中溶液物料組成隨通氣時(shí)間變化曲線

圖8為所得晶體的微觀形貌照片。由圖8可以看出，該晶體呈長條形棒狀，粒徑分布不均一，由幾十微米到500 μm不等。通過XRD對(duì)所得晶體的物相組成進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果見圖9。由圖9可以看出，該晶體為斜方晶系氯鋁石晶體。

2.2.2 除雜實(shí)驗(yàn)

表2為酸浸液和純化后所得AlCl3·6H2O晶體中雜質(zhì)含量的檢測(cè)數(shù)據(jù)。由表2可以看出，經(jīng)結(jié)晶過濾除雜和洗滌后，F(xiàn)e3+、Mg2+和K+的雜質(zhì)去除率可達(dá)95%以上，其中雜質(zhì)鐵去除率高達(dá)99.78%，Na+去除率也可達(dá)78.31%。由此可見，該方法的除雜效果優(yōu)異，可制得高純度AlCl3·6H2O晶體。

表2 除雜結(jié)晶工序?qū)嶒?yàn)數(shù)據(jù)

2.3 煅燒

AlCl3·6H2O晶體具有潮解性，在濕空氣中易于水解，釋放出白色的HCl煙霧，加熱會(huì)分解生成HCl、水和氧化鋁。其反應(yīng)方程式如下：

圖10為AlCl3·6H2O晶體的TGA-DSC分析曲線。由圖10看出，在DSC曲線上213.85℃左右存在一明顯吸熱峰，并伴有大幅度的質(zhì)量損失，這是因?yàn)锳lCl3·6H2O在160℃左右開始分解生成氧化鋁，釋放出水和HCl氣體。從400℃開始，隨著溫度逐漸升高，粉體質(zhì)量不再發(fā)生大的變化，表明AlCl3·6H2O已完全分解，繼續(xù)升溫Al2O3開始發(fā)生晶型轉(zhuǎn)變，到1 200℃以上轉(zhuǎn)變?yōu)棣?Al2O3。

結(jié)晶所得AlCl3·6H2O在1 200℃煅燒1 h得到氧化鋁產(chǎn)品，圖11為產(chǎn)品的XRD譜圖，其衍射峰與α-Al2O3一致，可見所得氧化鋁產(chǎn)品主要組成為α-Al2O3。表3為所得氧化鋁產(chǎn)品的化學(xué)組分，其中Al2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)99.29%，產(chǎn)品中SiO2、Fe2O3和Na2O雜質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)均未超過0.02%，達(dá)到Y(jié)S/T 803—2012（AO-1）冶金級(jí)氧化鋁一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)［15］。

圖11 氧化鋁產(chǎn)品的XRD譜圖

表3 氧化鋁產(chǎn)品檢測(cè)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比 %

3 結(jié)論

1）本文提出一種從煤粉爐粉煤灰中提取Al2O3的新型工藝方法——粉磨酸浸聯(lián)合HCl通氣結(jié)晶法，為粉煤灰高附加值綜合利用提供了一條新途徑。2）該工藝技術(shù)包括4個(gè)步驟：粉磨活化、鹽酸酸浸、除雜結(jié)晶和煅燒。通過實(shí)驗(yàn)研究確定了該工藝的最佳條件：2 μm煤粉爐粉煤灰、鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%、溫度為150℃、時(shí)間為2 h、酸灰液固質(zhì)量比為10∶1，此時(shí)氧化鋁溶出率最高，可達(dá)80.35%；除雜-結(jié)晶過程中，當(dāng)溶液酸度為12.9 mol/L時(shí)為最佳，Al3+結(jié)晶收率為98.22%，且Fe3+、Mg2+和K+雜質(zhì)離子去除率可達(dá)95%以上，除雜效果優(yōu)異。3）最終產(chǎn)品中Al2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)99.29%，其純度達(dá)到Y(jié)S/T 803—2012（AO-1）冶金級(jí)氧化鋁一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。4）該工藝技術(shù)方法簡(jiǎn)單、過程簡(jiǎn)便、能耗低、效率高、殘?jiān)可?，是一種非常有前景的粉煤灰資源化利用工藝技術(shù)。

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Techniques of alumina extraction from coal fly ash by grinding-acid-leaching and HCl gas sparging

Xu Tao，Lan Haiping，Yang Chao，Li Ning，Ji Zengbao，Zhang Jianning
（Xi′an A erospace Propulsion Test Technology Institute，Xi′an 710100，China）

Grinding-acid-leaching and HCl gas sparging technology was used for preparing Al2O3from coal fly ash.First，Al was leached out from coal fly ash by mechanical grinding and hydrochloric acid leaching.Then，the Al3+in the leached liquid were crystallized by sparging HCl gas and pure aluminum chloride（AlCl3·6H2O） was obtained by filtering and washing with hydrochloric acid.Finally，the pure AlCl3·6H2O was calcined to Al2O3product.The optimal conditions of the whole technology were determined by experiments.The extraction efficiency of Al2O3can reach 80.35%under the optimal conditions and the quality of the Al2O3product（99.29%）was up to the technical indicator of YS/T 803—2012（AO-1） standard.

coal fly ash；alumina；grinding-acid-leaching；extraction

TQ133.1

A

1006-4990（2018）01-0057-05

2017-07-15

徐濤（1987— ），男，碩士，工程師，研究方向?yàn)橥七M(jìn)劑及民用化工產(chǎn)品研發(fā)。

聯(lián)系方式：xutaokang@163.com